一种泌水率低的聚羧酸保坍剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种聚羧酸保坍剂及其制备方法，特别是一种泌水率低的聚羧酸保 坍剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 混凝土外加剂的发展历程，大致可分为三个阶段，以木质素磺酸盐、糖钙为主的普 通减水剂；以萘系磺酸盐甲醛缩合物、三聚氰胺甲醛缩合物、氨基磺酸盐甲醛缩合物为主的 高效减水剂；而聚羧酸减水剂属第三代化学合成高性能外加剂。与高效减水剂相比，聚羧酸 减水剂具有减水率高、掺量低、不泌水、不离析和混凝土坍落度保留性能好而受到用户的青 睐。但由于国内聚羧酸减水剂起步较晚，目前市场上所供应聚羧酸减水剂普遍存在混凝土 坍落度保留不好的现象。解决混凝土试配过程中坍落度损失问题一直是所有技术人员既头 痛有必须面对的问题，由于国内水泥千差万别，品种繁多，再加上各地砂石材、掺合料成分 不同。导致外加剂与水泥适应性较差。目前国内的聚羧酸减水剂大部分属于聚乙二醇单甲 醚与甲基丙烯酸酯化，然后再进一步聚合。这类减水剂减水率较高，但实际应用中往往表现 为坍落度保留差。此外，现有聚羧酸减水剂在一些工程中的应用也出现了坍落度损失大、和 易性差、易泌水等问题。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于，提供一种泌水率低的聚羧酸保坍剂及其制备方法。所述聚羧 酸保坍剂坍落度保留好，坍落度损失小、和易性好、不泌水且水泥适应性强；制备工艺也简 单，容易制得。
[0004] 为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案实现：一种泌水率低的聚羧酸保 坍剂，按重量份计算，主要由丙烯酸聚氧乙烯醚30-40份，丙烯酸20-40份，过硫酸铵1-10 份，甲基丙烯磺酸钠1-5份，氢氧化钠1-5份，巯基乙酸1-10份及纯化水110-160份制备而 成。
[0005] 前述的泌水率低的聚羧酸保坍剂，按重量份计算，主要由丙烯酸聚氧乙烯醚33-38 份，丙烯酸25-35份，过硫酸铵3-8份，甲基丙烯磺酸钠2-3份，氢氧化钠2-3份，巯基乙酸 3-8份及纯化水120-150份制备而成。
[0006] 前述的泌水率低的聚羧酸保坍剂，按重量份计算，主要由丙烯酸聚氧乙烯醚35 份，丙烯酸28份，过硫酸铵5份，甲基丙烯磺酸钠2. 5份，氢氧化钠2. 5份，巯基乙酸5份及 纯化水130份制备而成。
[0007] -种如前述的泌水率低的聚羧酸保坍剂，按下述步骤制备： 1、 按照配方称取各组分原料； 2、 将配方比例一半的纯化水升温到40-45°C，然后向水中添加丙烯酸聚氧乙烯醚，再 添加配方比例一半的丙烯酸和过硫酸铵，搅拌，得混合料；加热，将混合料的温度加热至 50-55°C，再加入剩余量的丙烯酸，搅拌，然后将反应体系的温度升至58-62°C，得升温后的 物料； 3、将步骤2升温后的物料保温2-3h，然后滴加甲基丙烯磺酸钠、剩余量的过硫酸铵和 剩余量纯化水的溶液到反应体系中，滴加时间为2-3h;再滴加巯基乙酸至反应体系中，滴 加时间l-2h，然后在58-62°C保温反应l_2h，再将反应体系的温度降至40-45°C，向反应体 系中缓慢加入氢氧化钠，边加边搅拌，即得。
[0008] 前述的泌水率低的聚羧酸保坍剂，其特征在于：按下述步骤制备： 1、 按照配方称取各组分原料； 2、 将配方比例一半的纯化水升温到42°C，然后向水中添加丙烯酸聚氧乙烯醚，再添加 配方比例一半的丙烯酸和过硫酸铵，搅拌，得混合料；加热，将混合料的温度加热至52°C， 再加入剩余量的丙烯酸，搅拌，然后将反应体系的温度升至60°C，得升温后的物料； 3、 将步骤2升温后的物料保温2. 5h，然后滴加甲基丙烯磺酸钠、剩余量的过硫酸铵和 剩余量纯化水的溶液到反应体系中，滴加时间为2. 5h;再滴加巯基乙酸至反应体系中，滴 加时间l-2h，然后在58-62°C保温反应1. 5h，再将反应体系的温度降至40°C，向反应体系中 缓慢加入氢氧化钠，边加边搅拌，即得。
[0009] 本发明所述所述的泌水率低的聚羧酸保坍剂，主要由丙烯酸聚氧乙烯醚，丙烯酸， 过硫酸铵，甲基丙烯磺酸钠，氢氧化钠及巯基乙酸制备而成。其中，丙烯酸，Acrylicacid， 是重要的有机合成原料及合成树脂单体，是聚合速度非常快的乙烯类单体。是最简单的不 饱和羧酸，由一个乙烯基和一个羧基组成。纯的丙烯酸是无色澄清液体，带有特征的刺激性 气味。它可与水、醇、醚和氯仿互溶，是由从炼油厂得到的丙烯制备的。大多数用以制造丙烯 酸甲酯、乙酯、丁酯、羟乙酯等丙烯酸酯类。丙烯酸及丙烯酸酯可以均聚及共聚，其聚合物用 于合成树脂、合成纤维、高吸水性树脂、建材、涂料等工业部门。疏基乙酸，Mercaptoacetic acid，(化学式：C2H402S，式量：92. 12)含硫有机化合物，无色透明液体，有强烈刺激性气味。 熔点-16. 5,沸点220°C，密度1. 33g/mL。闪点>110°C，折射率1. 5030。与水混溶，可混溶于乙 醇、乙醚，溶于普通溶剂。用于制作环氧树脂，双酚A的催化剂，是日用化妆品冷烫精及脱毛 剂的主要原料。用于制作环氧树脂，双酚A的催化剂，是日用化妆品冷烫精及脱毛剂的主要 原料，也可用作合成PVC透明塑料和有机锑，有机锡的热稳定剂的基础原料。其试剂产品是 检验铁，钼，银，锡等金属离子的灵敏试剂。选矿上为硫化铜及硫化铁矿物的抑制剂。在石油 化学工业和铁路部门，用于设备及铁轨的清洗除锈。氢氧化钠，Sodiumhydroxide，，化学式 为NaOH，俗称烧碱、火碱、苛性钠，为一种具有很强腐蚀性的强碱，一般为片状或颗粒形态， 易溶于水(溶于水时放热)并形成碱性溶液，另有潮解性，易吸取空气中的水蒸气。NaOH是化 学实验室其中一种必备的化学品，亦为常见的化工品之一。氢氧化铝为一相当常用于除去 水中杂质的胶状凝聚剂，因过渡金属的氢氧化物大都不太溶于水，且氢氧化铝表面的面积 大可以吸附小微粒，故于自来水中添加明矾可促使过渡金属以氢氧化物的形式沉淀析出， 再利用简单的过滤设备，即可完成自来水的初步过滤。过硫酸按，Ammoniumpersulphate， 白色结晶或粉末。无气味。干燥纯品能稳定数月，受潮时逐渐分解放出含臭氧的氧，加热则 分解出氧气和焦硫酸铵，易溶于水，水溶液呈酸性，并在室温中逐渐分解，在较高温度时很 快分解放出氧气，并生成硫酸氢按。甲基丙稀磺酸钠，SodiumMethylallylSulfonate，一 种白色结晶性粉末，易溶于水，微溶于乙醇及二甲亚砜，不溶于其它有机溶剂。白色结晶性 粉末。熔点：270°C~280°C。可溶于水、难溶于酒精。为强氧化剂，燃烧后会分解为一氧化 碳、二氧化碳、硫氧化物等有毒气体。主要用作生产腈纶的第三单体，很好地改善腈纶的染 色与耐热性能；各种反应性乳化剂、絮凝剂、商品混土的减水剂等方面。
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