一种保坍型聚醚类聚羧酸减水剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种保坍型聚醚类聚羧酸减水剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 减水剂是一种重要的水泥外加剂，其主要用于在混凝土和易性及水泥用量不变的 条件下，减少拌合用水量、提高强度。第一代，第二代减水剂分别为木质素磺酸盐减水剂和 萘磺酸盐-甲醛缩合物减水剂，它们可吸附在水泥颗粒表面，使水泥颗粒表面带电，从而通 过静电斥力使水泥颗粒分散。聚羧酸减水剂是第三代减水剂，该类减水剂的共同特点是主 链通常由不饱和羧酸或/和其衍生物构成，并接枝一定分子量的聚氧乙烯或/和聚氧丙烯 基醚，形成梳状或多枝状结构，由于其具有"梳状结构"，故聚羧酸减水剂除了可产生静电斥 力外，聚醚侧链还可产生空间位阻作用，以更好地分散水泥颗粒，得到更好的减水率，同时 聚羧酸减水剂还具有环保、有害物质含量低和低掺量等优点。
[0003][0004]
【发明内容】
[0005] 有鉴于此，本发明的目的在于提供一种保坍型聚醚类聚羧酸减水剂，其能够降低 能耗，而且具有减水率高和保坍性能好的特点。
[0006] 为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：一种保坍型聚醚类聚羧酸减 水剂，其由包括以下的各组分进行合成：A料，所述的A料由还原剂和软化水组成，其中，还 原剂3-8重量份，软化水50-150重量份；B料，所述的B料由不饱和一元羧酸及其衍生物单 体、链转移剂和软化水组成，其中，不饱和一元羧酸及其衍生物单体10-50重量份，链转移 齐? 1-6重量份，软化水50-200重量份；C料，所述的C料由大单体、氧化剂和软化水组成，其 中，大单体200-600重量份，氧化剂1-5重量份，软化水200-500重量份。
[0007] -种保坍型聚醚类聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
[0008] 1)在反应釜中加入200-500重量份的软化水，在搅拌状态下投入200-600重量份 的大单体和1-5重量份的氧化剂，搅拌5-30min制成C料；
[0009] 2)在50-150重量份的软化水中投入3-8重量份的还原剂，搅拌5-30min制成A 料；
[0010] 3)在50-200重量份的软化水中投入10-50重量份的不饱和一元羧酸及其衍生物 单体，以及1-6重量份的链转移剂，搅拌5-30min制成B料；
[0011] 4)在C料中，滴加 A料，在100-160min内加完；
[0012] 5)在A料开始滴加5-10min后，开始滴加 B料，在30-100min内加完；
[0013] 6)在A料和B料滴加完之后，继续搅拌10-60min出料。
[0014] 本发明相对于现有技术具有以下的有益效果：
[0015] 一方面，实现了常温合成保塌型聚羧酸系减水剂，不仅降低能耗，而且减少了副反 应，提高了聚羧酸减水剂的性能，具有减水率高和保坍性能好的优点；另一方面，可以与普 通聚羧酸系减水剂复合使用，既避免了早强混凝土坍落度过大引起的泌水离席现象，能够 保持混凝土具有较好的坍落度保持时间，而且本发明的制备方法属于环保工艺，反应原料 无污染，反应过程安全环保。
【具体实施方式】
[0016] 为了便于对发明的进一步理解，下面对本发明的【具体实施方式】做进一步地详细说 明。
[0017] 实施例1
[0018] 一种保坍型聚醚类聚羧酸减水剂，其由包括以下的各组分进行合成：A料，所述的 A料由还原剂和软化水组成，其中，还原剂5. 6重量份，软化水100重量份；B料，所述的B料 由不饱和一元羧酸及其衍生物单体、链转移剂和软化水组成，其中，不饱和一元羧酸及其衍 生物单体32重量份，链转移剂1. 5重量份，软化水158重量份；C料，所述的C料由大单体、 氧化剂和软化水组成，其中，大单体400重量份，氧化剂3重量份，软化水300重量份。
[0019] 按照以下步骤进行制备：
[0020] 1)在反应釜中加入300重量份的软化水，在搅拌状态下投入400重量份的大单体 和3重量份的氧化剂，搅拌15min制成C料；
[0021] 2)在100重量份的软化水中投入5. 6重量份的还原剂，搅拌15min制成A料；
[0022] 3)在158重量份的软化水中投入32重量份的不饱和一元羧酸及其衍生物单体，以 及1. 5重量份的链转移剂，搅拌15min制成B料；
[0023] 4)在C料中，滴加 A料，在120min内加完；
[0024] 5)在A料开始滴加 IOmin后，开始滴加 B料，在60min内加完；
[0025] 6)在A料和B料滴加完之后，继续搅拌30min出料。
[0026] 所述的还原剂为草酸，所述的不饱和一元羧酸及其衍生物单体为丙烯酸羟乙 酯，所述的链转移剂为巯基乙酸，所述的大单体为异戊烯醇聚氧乙烯醚，所述的氧化剂为 27. 5 %双氧水。
[0027] 实施例2
[0028] -种保坍型聚醚类聚羧酸减水剂，其由包括以下的各组分进行合成：A料，所述的 A料由还原剂和软化水组成，其中，还原剂3重量份，软化水50重量份；B料，所述的B料由 不饱和一元羧酸及其衍生物单体、链转移剂和软化水组成，其中，不饱和一元羧酸及其衍生 物单体19重量份，链转移剂5. 6重量份，软化水100重量份；C料，所述的C料由大单体、氧 化剂和软化水组成，其中，大单体250重量份，氧化剂5重量份，软化水500重量份。
[0029] 按照以下步骤进行制备：
[0030] 1)在反应釜中加入500重量份的软化水，在搅拌状态下投入250重量份的大单体 和5重量份的氧化剂，搅拌25min制成C料；
[0031] 2)在50重量份的软化水中投入3重量份的还原剂，搅拌30min制成A料；
[0032] 3)在100重量份的软化水中投入19重量份的不饱和一元羧酸及其衍生物单体，以 及5. 6重量份的链转移剂，搅拌20min制成B料；
[0033] 4)在C料中，滴加 A料，在HOmin内加完；
[0034] 5)在A料开始滴加5-10min后，开始滴加 B料，在70min内加完；
[0035] 6)在A料和B料滴加完之后，继续搅拌55min出料。
[0036] 所述的还原剂为亚硫酸钠，所述的不饱和一元羧酸及其衍生物单体为羟乙酯，所 述的链转移剂为巯基乙酸，所述的大单体为异戊烯醇聚氧乙烯醚，所述的氧化剂为27. 5% 双氧水。
[0037] 实施例3
[0038] -种保坍型聚醚类聚羧酸减水剂，其由包括以下的各组分进行合成：A料，所述的 A料由还原剂和软化水组成，其中，还原剂7. 9重量份，软化水145重量份；B料，所述的B料 由不饱和一元羧酸及其衍生物单体、链转移剂和软化水组成，其中，不饱和一元羧酸及其衍 生物单体49重量份，链转移剂1. 7重量份，软化水170重量份；C料，所述的C料由大单体、 氧化剂和软化水组成，其中，大单体550重量份，氧化剂3. 5重量份，软化水200重量份。
[0039] 按照以下步骤进行制备：
[0040] 1)在反应釜中加入200重量份的软化水，在搅拌状态下投入550重量份的大单体 和3. 5重量份的氧化剂，搅拌5-30min制成C料；
[0041] 2)在145重量份的软化水中投入7. 9重量份的还原剂，搅拌5-30min制成A料；
[0042] 3)在170重量份的软化水中投入49重量份的不饱和一元羧酸及其衍生物单体，以 及1. 7重量份的链转移剂，搅拌5-30min制成B料；
[0043] 4)在C料中，滴加 A料，在100-160min内加完；
[0044] 5)在A料开始滴加5-10min后，开始滴加 B料，在30-100min内加完；
[0045] 6)在A料和B料滴加完之后，继续搅拌10-60min出料。
[0046] 所述的还原剂为维生素 C、亚硫酸钠、草酸、葡萄糖中的一种或几种，所述的不饱和 一元羧酸及其衍生物单体为：丙烯酸或其衍生物、甲基丙烯酸或其衍生物，所述的链转移剂 为巯基乙醇、巯基乙酸、巯基丙酸或巯基丁二酸的一种或几种。所述的大单体为甲基烯丙醇 聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚，所述的氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、双氧水 中的一种或几种。
[0047] 实施例4
[0048] 一种保坍型聚醚类聚羧酸减水剂，其由包括以下的各组分进行合成：A料，所述的 A料由还原剂和软化水组成，其中，还原剂5重量份，软化水50重量份；B料，所述的B料由 不饱和一元羧