器内温度为42?44°C ;
(4)起晶:苯酚与异辛醇混合物经结晶器的旁路循环管，在结晶器内进行循环，同时以15°C/h的速度降温至36°C，并保持恒温，此时结晶器的旁路可视管中出现可视晶体，则关闭旁路可视管上的阀门，将液封区和旁路可视管中的物料卸入缓冲罐，若旁路可视管中无可视晶体，则从结晶器顶部手孔加入1.5g固体苯酚纯品于液封区内，继续循环0.5h，随后关闭旁路可视管上的阀门，将液封区和旁路可视管中的物料卸入缓冲罐；
(5)结晶:将经步骤(4)的结晶器按结晶曲线降温至终点温度20°C，进行降温结晶，结晶器内含母液；
(6)排液:加热结晶器下封头至经步骤(5)结晶后的母液可顺畅排出，并在真空辅助下排出母液至储液罐；
(7)发汗:将经步骤(6)后的结晶器按发汗曲线升温进行发汗，发汗后打开结晶器的排液阀门，并加在真空辅助下进行排汗；
(8)卸料:将经步骤(7)后的结晶器温至45°C，使结晶器内的所有物料全部熔融后，进行放料至产品罐，即得高纯度苯酚产物974g;
(9)连续生产:检查管路后，将苯酚与异辛醇混合物投入经步骤(8)后的结晶器中，重复步骤(4)至步骤(8)，并循环操作本步骤，进行连续生产。
[0014]以液相色谱外标测量实施例1高纯度苯酚产物，其中苯酚含量达99.77%。
[0015]实施例3
一种亚磷酸一苯二异辛酯生产装置上苯酚与异辛醇混合物的分离回收工艺，其工艺过程如下: (1)氮气吹扫:将氮气减压后调整至微正压，随后通入整个系统，吹出整个系统内的空气，并保证整个工艺过程过程中系统的压力为101.71Pa，所述系统包括结晶器、缓冲罐、储液罐、产品罐和若干连接管路；
(2)预热结晶器:打开热水罐制热水，随后将热水通入结晶器壳程，打开结晶器壳程循环水栗，使热水循环，将结晶器的温度升至45°C;
(3)进料:将苯酚与异辛醇混合物2kg加热至45°C，随后由连接管路输送至经步骤(2)的结晶器中，并保持结晶器内温度为43?45°C ;
(4)起晶:苯酚与异辛醇混合物经结晶器的旁路循环管，在结晶器内进行循环，同时以15°C/h的速度降温至35°C，并保持恒温，此时结晶器的旁路可视管中出现可视晶体，则关闭旁路可视管上的阀门，将液封区和旁路可视管中的物料卸入缓冲罐，若旁路可视管中无可视晶体，则从结晶器顶部手孔加入2g固体苯酚纯品于液封区内，继续循环0.5h，随后关闭旁路可视管上的阀门，将液封区和旁路可视管中的物料卸入缓冲罐；
(5)结晶:将经步骤(4)的结晶器按结晶曲线降温至终点温度20°C，进行降温结晶，结晶器内含母液；
(6)排液:加热结晶器下封头至经步骤(5)结晶后的母液可顺畅排出，并在真空辅助下排出母液至储液罐；
(7)发汗:将经步骤(6)后的结晶器按发汗曲线升温进行发汗，发汗后打开结晶器的排液阀门，并加在真空辅助下进行排汗；
(8)卸料:将经步骤(7)后的结晶器温至45°C，使结晶器内的所有物料全部熔融后，进行放料至产品罐，即得高纯度苯酚产物1349g;
(9)连续生产:检查管路后，将苯酚与异辛醇混合物投入经步骤(8)后的结晶器中，重复步骤(4)至步骤(8)，并循环操作本步骤，进行连续生产。
[0016]以液相色谱外标测量实施例1高纯度苯酚产物，其中苯酚含量达99.84%。
[0017]由实施例可以看出，本发明从苯酚与异辛醇混合物提取得高纯度苯酚产物，苯酚收率可达60-70%，高纯度苯酚产物的纯度大于99.5%，使得苯酚、异辛醇均能回用与亚磷酸三苯酯及其衍生物的生产。
[0018]以上所述，仅为本发明较佳的【具体实施方式】，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
【主权项】
1.一种亚磷酸一苯二异辛酯生产装置上苯酚与异辛醇混合物的分离回收工艺，其特征为，其工艺过程如下: (1)氮气吹扫:将氮气减压后调整至微正压，随后通入整个系统，吹出整个系统内的空气，并保证整个工艺过程过程中系统的压力为微正压，所述系统包括结晶器、缓冲罐、储液罐、产品罐和若干连接管路； (2)预热结晶器:打开热水罐制热水，随后将热水通入结晶器壳程，打开结晶器壳程循环水栗，使热水循环，将结晶器的温度升至45°C; (3)进料:将苯酚与异辛醇混合物加热至45°C，随后由连接管路输送至经步骤(2)的结晶器中，并保持结晶器内温度为42?45°C ; (4)起晶:苯酚与异辛醇混合物经结晶器的旁路循环管，在结晶器内进行循环，同时以15°C/h的速度降温至35?36°C，并保持恒温，此时若结晶器的旁路可视管中出现可视晶体，则关闭旁路可视管上的阀门，将液封区和旁路可视管中的物料卸入缓冲罐，若旁路可视管中无可视晶体，则从结晶器顶部手孔加入固体苯酚纯品于液封区内，继续循环0.5h，随后关闭旁路可视管上的阀门，将液封区和旁路可视管中的物料卸入缓冲罐； (5)结晶:将经步骤(4)的结晶器按结晶曲线降温至终点温度20°C，进行降温结晶，结晶器内含母液； (6)排液:加热结晶器下封头至经步骤(5)结晶后的母液可顺畅排出，并在真空辅助下排出母液至储液罐； (7)发汗:将经步骤(6)后的结晶器按发汗曲线升温进行发汗，发汗后打开结晶器的排液阀门，并加在真空辅助下进行排汗； (8)卸料:将经步骤(7)后的结晶器温至45°C，使结晶器内的所有物料全部熔融后，进行放料至产品罐，即得高纯度苯酚产物； (9)连续生产:检查管路后，将苯酚与异辛醇混合物投入经步骤(8)后的结晶器中，重复步骤(4)至步骤(8)，并循环操作本步骤，进行连续生产。2.如权利要求1所述的一种亚磷酸一苯二异辛酯生产装置上苯酚与异辛醇混合物的分离回收工艺，其特征为，所述固体苯酚纯品的质量百分比为苯酚与异辛醇混合物总质量的0.1%o3.如权利要求1所述的一种亚磷酸一苯二异辛酯生产装置上苯酚与异辛醇混合物的分离回收工艺，其特征为，所述高纯度苯酚产物的质量百分比含量大于99.5%。
【专利摘要】本发明涉及一种亚磷酸一苯二异辛酯生产装置上苯酚与异辛醇混合物的分离回收工艺，其工艺过程如下：（1）氮气吹扫，（2）预热结晶器，（3）进料，（4）起晶，（5）结晶，（6）排液，（7）发汗，（8）卸料，（9）连续生产；对苯酚与异辛醇的混合物实施有效分离，苯酚收率可达60-70%，高纯度苯酚产物的纯度大于99.5%，使得苯酚、异辛醇均能回用与亚磷酸三苯酯及其衍生物的生产，提高副产物价值，降低生产成本。
【IPC分类】C07F9/48, C07C37/84, C07C39/04, C07C29/78, C07C31/125
【公开号】CN105669388
【申请号】CN201610128224
【发明人】雷树敏, 孙秋新
【申请人】江苏常青树新材料科技有限公司
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2016年3月8日