利用阳离子交换树脂分离金银花提取物环烯醚萜类中表断马钱子甙半缩醛内酯的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种分离金银花提取物环烯醚萜类中表断马钱子甙半缩醛内酯的方法，特别是一种利用阳离子交换树脂分离金银花提取物环烯醚萜类中表断马钱子甙半缩醛内酯的方法，属于医药工业提纯技术领域。
【背景技术】
[0002]金银花，又名忍冬，含有绿原酸、木犀草素苷、环烯醚萜类等药理活性成分，对溶血性链球菌、金黄葡萄球菌等多种致病菌及上呼吸道感染致病病毒等有较强的抑制力，另外还可增强免疫力、抗早孕、护肝、抗肿瘤、消炎、解热、降血糖、止血(凝血)、抑制肠道吸收胆固醇等，其环烯醚萜类中的表断马钱子甙半缩醛内酯是最新和较难提取的一种化合物，具有多种活性、抑菌、降血糖、抗肿瘤、治疗乙肝等方面的作用。其中对于细菌生物膜的抑制作用突出，具有很大的药用价值，是一种新型的药用天然提取化合物。目前市面上还没有此类型产品的大规模生产和销售，关键在于很难达到纯度要求，阻碍了此类新型化合物的产量化。
【发明内容】
[0003]本发明目的是:针对上述问题，提供一种利用阳离子交换树脂分离金银花提取物环烯醚萜类中表断马钱子甙半缩醛内酯的方法，方法操作简单，能耗小，耗时短，成本低，纯度高。克服了传统工艺步骤繁杂，操作麻烦，成本高，产量小，纯度不高的问题。
[0004]本发明的技术方案是:一种利用阳离子交换树脂分离金银花提取物环烯醚萜类中表断马钱子甙半缩醛内酯的方法，其特征在于该方法包括以下步骤:
[0005]a、使用20%的乙醇溶液对阳离子交换树脂进行浸泡，待装柱；
[0006]b、将经过步骤a处理的阳离子交换树脂作为填料装入层析柱中；
[0007]C、利用平衡液对层析柱进行平衡，待上样；
[0008]d、将金银花提取物粗品溶解于去离子水中，得到金银花提取物溶液；
[0009]所述步骤d与所述步骤a、步骤b、步骤0的顺序不分先后；
[0010]e、将步骤d制得的金银花提取物溶液注入所述层析柱中；
[0011]f、利用洗脱液把目标物从所述层析柱中洗脱下来。
[0012]本发明在上述技术方案的基础上，还包括以下优选方案:
[0013]在所述步骤c中，利用平衡液对层析柱进行平衡2?3个柱体积。
[0014]所述阳离子交换树脂的型号为CGC50*4。
[0015]在所述步骤f中，所述洗脱液是电导率为800us/cm的氯化钠水溶液。
[0016]在所述步骤c中，所述平衡液是电导率为6ms/cm的氯化钠水溶液。
[0017]该方法还包括如下步骤:
[0018]g、根据图谱显示信息进行收集，待检测纯度；
[0019]h、液相分析纯化后的组分信息。
[0020]本发明的优点是:
[0021]1、本发明利用一次洗脱方式代替了现有技术的多次不同填料重复洗脱，大大的降低了经济成本和时间成本。
[0022]2、本发明所使用的洗脱溶剂简单，无毒，价格便宜，有利于工业大规模生产。再者本发明分离纯化后的纯度较高，超过了现在技术的能达到的最高纯度。
[0023]3、本发明可以大量降低操作时间，效率高，可以节省大量的人力和物力，符合工业化的生产要求。
【附图说明】
[0024]为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0025]图1为本发明实施例中表断马钱子甙半缩醛内酯的分析图谱。该图中，横轴表示时间，其单位为min;纵轴表示紫外吸收高度，其单位为紫外吸收值mAu;曲线为紫外吸收波长曲线，上面数据主要是显示样品的保留时间及样品中各组分的含量百分比。这幅图表明了最终做出样品的纯度，图中6.5min主峰为表断马钱子甙半缩醛内酯，可以看出表断马钱子甙半缩醛内酯的纯度在98 %以上。
【具体实施方式】
[0026]以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解，这些实施例是用于说明本发明而不限于限制本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体厂家的条件做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
[0027]本实施所公开的这种利用阳离子交换树脂分离金银花提取物环烯醚萜类中表断马钱子甙半缩醛内酯的方法，包括以下步骤:
[0028]a、填料预处理:使用质量分数为20%的乙醇溶液对阳离子交换树脂进行浸泡，待装柱。
[0029]所述阳离子交换树脂的规格和型号不限，均可以达到理想效果，本例具体采用型号为CGC50*4的阳离子交换树脂。
[0030]b、将经过步骤a处理的阳离子交换树脂作为填料装入层析柱中。
[0031]层析柱的选择，可根据样品分离情况选择合适的径高比。装柱过程中可以利用去离子水通过设备进行压缩，直到压实为止。
[0032]C、平衡:利用平衡液对层析柱进行平衡，一般平衡2?3个柱体积，平衡后待上样。本例中，该平衡液是电导率为6ms/cm的氯化钠水溶液。
[0033]d、将金银花提取物粗品溶解于去离子水中，得到金银花提取物溶液。
[0034]所述步骤d与步骤a、步骤b、步骤(:的顺序不分先后，即步骤d可以在步骤a或步骤b或步骤c之前进行，也可以在步骤a或步骤b或步骤c之后进行，步骤a、步骤b和步骤c的顺序固定。
[0035]e、上样:将步骤d制得的金银花提取物溶液注入所述层析柱中。需根据柱床体积和填料体积等，选择最佳的上样量。
[0036]f、利用洗脱液把目标物从层析柱中洗脱下来。本例中，该洗脱液是电导率为800us/cm的氯化钠水溶液。
[0037]为了将目标物中的表断马钱子甙半缩醛内酯集中收集起来，本例还进行了如下步骤:
[0038]g、根据图谱显示信息对表断马钱子甙半缩醛内酯进行收集，待检测纯度。
[0039]h、如图1所示，通过液相分析纯化后的组分信息，可以看出，表断马钱子甙半缩醛内酯的纯度在98%以上。
[0040]当然，上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让人们能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明主要技术方案的精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种利用阳离子交换树脂分离金银花提取物环烯醚萜类中表断马钱子甙半缩醛内酯的方法，其特征在于该方法包括以下步骤: a、使用20%的乙醇溶液对阳离子交换树脂进行浸泡，待装柱； b、将经过步骤a处理的阳离子交换树脂作为填料装入层析柱中； c、利用平衡液对层析柱进行平衡，待上样； d、将金银花提取物粗品溶解于去离子水中，得到金银花提取物溶液； 所述步骤d与所述步骤a、步骤b、步骤0的顺序不分先后； e、将步骤d制得的金银花提取物溶液注入所述层析柱中； f、利用洗脱液把目标物从所述层析柱中洗脱下来。2.根据权利要求1所述的利用阳离子交换树脂分离金银花提取物环烯醚萜类中表断马钱子甙半缩醛内酯的方法，其特征在于:在所述步骤c中，利用平衡液对层析柱进行平衡2?3个柱体积。3.根据权利要求1所述的利用阳离子交换树脂分离金银花提取物环烯醚萜类中表断马钱子甙半缩醛内酯的方法，其特征在于:所述阳离子交换树脂的型号为CGC50*4。4.根据权利要求1所述的利用阳离子交换树脂分离金银花提取物环烯醚萜类中表断马钱子甙半缩醛内酯的方法，其特征在于:在所述步骤f中，所述洗脱液是电导率为SOOus/cm的氯化钠水溶液。5.根据权利要求1所述的利用阳离子交换树脂分离金银花提取物环烯醚萜类中表断马钱子甙半缩醛内酯的方法，其特征在于:在所述步骤c中，所述平衡液是电导率为6mS/cm的氯化钠水溶液。6.根据权利要求1所述的利用阳离子交换树脂分离金银花提取物环烯醚萜类中表断马钱子甙半缩醛内酯的方法，其特征在于该方法还包括如下步骤: g、根据图谱显示信息进行收集，待检测纯度； h、液相分析纯化后的组分信息。
【专利摘要】本发明公开了一种提利用阳离子交换树脂分离金银花提取物环烯醚萜类中表断马钱子甙半缩醛内酯的方法，该方法包括以下步骤：a、使用体积分数为20％的乙醇溶液对阳离子交换树脂进行浸泡，待装柱；b、将经过步骤a处理的阳离子交换树脂作为填料装入层析柱中；c、利用平衡液对层析柱进行平衡，待上样；d、将金银花提取物粗品溶解于去离子水中，得到金银花提取物溶液；e、将步骤d制得的金银花提取物溶液注入所述层析柱中；f、利用洗脱液把目标物从所述层析柱中洗脱下来。本发明操作简单，能耗小，耗时短，成本低，纯度高。克服传统工艺步骤繁杂，操作麻烦，成本高，产量小，纯度不高的问题。
【IPC分类】C07H1/08, C07H17/04
【公开号】CN105669799
【申请号】CN201510980882
【发明人】周胜, 张彦辉, 侯战
【申请人】利穗科技(苏州)有限公司
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2015年12月24日