Led灯丝封装用有机硅胶的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于有机娃材料技术领域，设及一种L邸灯丝封装用有机硅胶的制备方法。
【背景技术】
[0002] 传统的Lm)光源，如插件LED、贴片LED、C0B、集成大功率等Lm)灯珠，在不加透镜之 类的光学器件情况下，均为平面光源，而Lm)灯丝采用微孔金属基板单面固晶焊线技术，实 现360度全角度立体发光，避免了因加透镜而影响光效果且造成光损结果的问题，带来前所 未有的照明体验且更加节能，是真正意义上的代替白光识最理想的光源。
[0003] 目前L抓灯丝的封装是影响L抓灯丝灯成本的主要因素，L抓灯丝的封装采用直接 点胶方式由于简便易行而得到广泛应用，点胶封装采用的灯丝胶与传统Lm)封装的灌封胶 流动性质完全不同，要求点胶后即时定型，在预烘烤溫度(60-80)和固化溫度（130-160)下 无形变，直至固化完全而保持初始点胶尺寸外型，即要求灯丝胶具有高的触变性，并不能因 添加触变填料而过多损失透光率(透光率要求保持在80% W上），此外，实际应用中，市购 L邸灯丝灯在点亮4她后有油雾附着在灯泡壳内，影响灯泡外观，同时也导致灯丝寿命、光效 降低，是现有产品急需解决的技术问题。
【发明内容】
[0004] 针对上述现有技术的不足，本发明提供一种Lm)灯丝封装用有机硅胶的制备方法， 该制备方法通过对触变剂和基础聚合物进行分步研磨及高溫处理，在提高触变剂的分散效 果和胶料的混合均一性的同时，可W显著改善硅胶的触变性能。
[0005] 本发明的目的通过W下技术方案实现：
[0006] Lm)灯丝封装用有机硅胶的制备方法，所述Lm)灯丝封装用有机硅胶包括A组分和B 组分，其由包括基础聚合物、固化剂、触变剂、催化剂、抑制剂和增粘剂的原料制备；
[0007] 所述基础聚合物包括成分(i)分子中至少含有两个与娃键合的链締基的线型有机 聚硅氧烷、成分（ii )分子中含有与娃键合的链締基的有机娃树脂预聚物和成分（扭）分子中 含有与娃键合的链締基及与娃键合的芳基的线型有机聚硅氧烷，所述固化剂为分子中含有 两个W上与娃键合的氨基的聚硅氧烷，所述触变剂为亲水型气相二氧化娃；
[000引所述基础聚合物中，成分（i)、成分（ii )及成分（扭）中与娃键合的链締基的摩尔量 之和与所述固化剂中与娃键合的氨基的摩尔量之比为1.2-1.6;
[0009] 所述Lm)灯丝封装用有机硅胶的原料中，成分（ii )的质量百分数为35%-45%，亲 水型气相二氧化娃的质量百分数为5%-10% ;
[0010] 所述制备方法包括W下步骤：
[00川制备1#基胶:将25~40质量份的成分（i)、50~70质量份的成分（ii )及30~40质量 份的成分（化）与有机溶剂混合，加热至150~170°C进行减压蒸馈1-化，降溫至室溫，得到1# 基化；
[0012]制备2#基胶:将50~80质量份的1#基胶和10~20质量份的触变剂混合，进行一次 研磨，然后加热至140~160°C的条件下静置2~4h，冷却至室溫，进行二次研磨，得到2#基 胶；
[0013] 将1#基胶、2#基胶与催化剂混合，得到A组分;将2#基胶与成分（i)、增粘剂、固化剂 及抑制剂混合，得到B组分。
[0014] 制备1#基胶的步骤中，有机溶剂为在150-170°C处于沸腾状态的有机溶剂，从而可 W通过减压蒸馈排出，优选在通氮气的条件下进行减压蒸馈。
[0015] 优选地，所述有机溶剂为甲苯、二甲苯或乙醇。所述有机溶剂的用量没有特殊限 审IJ，可W根据实际情况调整，优选为15-30质量份。
[0016] 优选地，所述1#基胶的挥发分含量为在150°C干燥化，初期挥发分含量^ 0.3%，再 于150°C干燥60h，最终挥发份含量< 0.7%，简化表述为150°C X化< 0.3%，150°C X 60h < 0.7 %。所述挥发分含量的测试方法为:称取约3g 1#基胶，置于干燥至恒重的称量瓶(称重 为m)中，小屯、摇动，使基胶于瓶底形成薄层，称重为mo,置于150°C的恒溫干燥箱中，干燥化， 称重为mi，再将称量瓶置于150°C的恒溫干燥箱中，干燥60h，称重为m2，按下式计算：
[0017] 初期挥发份含量：
[0018] 最终挥发份含量：
[0019] 本发明中，触变剂为亲水性气相二氧化娃，优选地，其平均粒径为7~lOnm。
[0020] 本发明2#基胶的制备步骤中，所述研磨是在常溫常压条件下进行研磨，通过两次 研磨及热处理，可W显著提高聚硅氧烷与触变剂的分散性及混合均一性。优选的，所述2#基 胶的波长为45化m的光透光率为含70%，更优选为70-95%。透光率测试方法为分光光度计 法。
[0021] 优选的，所述一次研磨及二次研磨的时间为0.5~Ih。优选地，所述研磨是采用= 漉研磨机进行研磨。
[0022] 优选的，所述2#基胶在25°C的动力粘度值为40000~eOOOOmPa ? S，触变指数为14-25。触变指数的测试方法为：用ND J-I型旋转粘度计按GB7193.1-87进行测试，取3号转子，在 化/min和eOr/min下分别测定粘度，按照触变指数1( = 111/112，111为化/111；[]1时的粘度值，112为 6化/min时的粘度值，计算得到触变指数。
[0023] 优选地，所述A组分与B组分的质量比为2:1.
[0024] 所述基础聚合物中，成分（i)为分子中至少含有两个与娃键合的链締基的有机聚 硅氧烷，链締基的位置可W在有机聚硅氧烷分子末端和/或侧位上，优选在有机娃聚硅氧烷 分子两端的与娃原子连接的基团均包括链締基，同时在侧位上含有或不含有与娃原子连接 的链締基。链締基包括乙締基、締丙基、下締基或戊締基，优选为乙締基或締丙基。
[00巧]优选地，所述成分（i)为=甲基娃氧基封端的聚甲基乙締基硅氧烷、=甲基娃氧基 封端的甲基乙締基硅氧烷与^甲基硅氧烷的共聚物、^甲基乙締基娃氧基封端的聚^甲基 硅氧烷、甲基苯基乙締基娃氧基封端的聚^甲基硅氧烷、^甲基乙締基娃氧基封端的聚甲 基苯基硅氧烷、二甲基乙締基娃氧基封端的甲基苯基硅氧烷与二甲基硅氧烷的共聚物、甲 基甲氧基乙締基娃氧基封端的聚二甲基硅氧烷的缩聚物和二甲基乙締基娃氧基封端的聚 甲基(3，3，3-S氣丙基)硅氧烷中的一种或几种。
[00%]优选地，所述成分(i)中的链締基为乙締基，乙締基的质量含量为0.1 %-0.3%。优 选地，所述成分（i)在25°C的动力粘度值为6000-8000m化? S。
[0027]所述基础聚合物中，成分（ii )为分子中含有与娃键合的链締基的有机娃树脂预聚 物，包括立官能(RSi化.5)链节或四官能（Si〇2)链节，还包括单官能(RsSiOo.s)链节和/或二官 能(RsSiO)链节，R包括链締基，其制备方法为现有技术。所述啡余了为链締基W外，剩余的R 表示相同或不同的取代或未取代的单价控基，可W列举烷基、芳烷基、芳基及氨原子被氣、 氯、漠或其他面素原子取代的前述基团，具体可列举甲基、乙基、异丙基、下基、苯基、甲苯 基、苄基、苯乙基、氯甲基、漠乙基，最优选为甲基。所述链締基包括乙締基、締丙基、下締基 或戊締基，优选为乙締基或締丙基。
[00%]优选地，所述成分（ii )中的链締基为乙締基，乙締基的质量含量为1.0%-2.5%。 优选地，所述成分（ii )的数均分子量为1000-8000,更优选5000-7000。
[0029] 所述基础聚合物中，成分（扭）为分子中含有与娃键合的链締基及与娃键合的芳基 的有机聚硅氧烷，链締基或芳基的位置可W在有机聚硅氧烷分子末端和/或侧位上。所述链 締基包括乙締基、締丙基、下締基或戊締基，优选为乙締基或締丙基。所述芳基包括苯基、甲 苯基、二甲苯基、糞基或类似芳基，优选为苯基。
[0030] 优选地，所述成分（扭）为=甲基娃氧基封端的甲基乙締基硅氧烷与甲基苯基娃氧 烧的共聚物、二甲基乙締基娃氧基封端的甲基乙締基硅氧烷与甲基苯基硅氧烷的共聚物、 甲基苯基乙締基娃氧基封端的聚二甲基硅氧烷、二甲基乙締基娃氧基封