含有热线屏蔽微粒的组合物及其制造方法、热线屏蔽膜、以及热线屏蔽夹层透明基材的制作方法_2

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屏蔽微粒,效率良好。作为非活性气体,使用Ar、化等非活 性气体即可。
[0059] 另外,作为还原性氛围中的热处理条件,首先在还原性气体氛围中在IOCTCW上 650°CW下对原材料进行热处理,接着在非活性气体氛围中在650°CW上1200°CW下的溫度 下进行热处理即可。此时的还原性气体没有特别限定,优选出。而且,使用此作为还原性气体 时,作为还原性气体氛围的组成,优选例如W体积比计为将0.1% W上的出与Ar、N2等非活性 气体进行混合,进一步优选混合0.2% W上。如果W体积比计此为0.1% W上,则可W高效地 进行还原。
[0060] 被氨还原的原材料粉末包含Magneli相,显示良好的热线屏蔽特性。因此,在该状 态下也可W作为热线屏蔽微粒使用。
[0061] 从提高耐候性的观点出发,优选本发明的复合鹤氧化物微粒的表面进行利用含有 8王、1'1、2'、41的一种^上的化合物、优选利用氧化物包覆的表面处理。为了进行所述表面处 理,使用含有51、1'1、2'、41的一种^上的化合物的有机化合物进行公知的表面处理即可。例 如,对复合鹤氧化物微粒和有机娃化合物进行混合,进行水解等即可。
[0062] (2)分散剂
[0063] 用于本发明的含有热线屏蔽微粒的组合物的分散剂组合使用具有氨基作为官能 团的高分子分散剂(本发明中有时记载为"氨基高分子分散剂"。)和具有径基(-OH基)作为 官能团的高分子分散剂(本发明中有时记载为"径基高分子分散剂"。)。或者,组合使用氨基 高分子分散剂和具有簇基作为官能团的高分子分散剂(本发明中有时记载为"簇基高分子 分散剂")。或者,组合使用氨基高分子分散剂、径基高分子分散剂和簇基高分子分散剂的全 部。
[0064] 本发明的氨基高分子分散剂、径基高分子分散剂、簇基高分子分散剂均为具有丙 締酸主链或丙締酸-苯乙締主链,并且用示差热重量同时测定装置(本发明中有时记载为 叮G-DTA"。)测定的热分解溫度为200°C W上的分散剂。
[0065] 在此,热分解溫度是指:在TG-DTA测定中,该分散剂开始热分解而导致的重量开始 减少的溫度。
[0066] 通过分散剂的热分解溫度为20(TC W上,在对后述的含有分散剂的含有热线屏蔽 微粒的组合物与聚乙締醇缩醒树脂进行混炼时,该分散剂不会发生热分解。其结果,在本发 明的热线屏蔽膜或热线屏蔽夹层透明基材中,可W避免由于分散剂的热分解而发生的褐色 着色或可见光透射率的降低运样的不能得到本来的光学特性的情况。
[0067] W下,对本发明的氨基高分子分散剂、径基高分子分散剂、簇基高分子分散剂详细 地进行说明。
[006引(a)氨基高分子分散剂
[0069] 本发明的氨基高分子分散剂发挥下述效果:吸附于上述的复合鹤氧化物微粒的表 面,防止该复合鹤氧化物微粒的凝集,使运些微粒均匀地分散在热线屏蔽膜中。氨基高分子 分散剂的胺值优选为5~IOOm巧OH/g,分子量Mw优选为2000~200000。
[0070] 本发明的氨基高分子分散剂为在该分散剂的分子中具有氨基等碱性基团的化合 物。作为在运种分散剂的分子中具有氨基等碱性基团的化合物,可例示具有氨基作为碱性 基团的聚締控树脂、聚醋树脂、丙締酸树脂、聚氨醋树脂、酷胺树脂。
[0071] 另外,作为运种氨基高分子分散剂的优选的市售品的例子,可列举:01396计74-112、Disperbyk-116、Disperbyk-130、Disperbyk-161、Disperbyk-162、Disperbyk-164、 Dispe;rbyk-166、Dispe;rbyk-167、Dispe;rbyk-168、Disperbyk-SOOI、Dispe;rbyk-2020、 Dispe;rbyk-2050、Dispe;rbyk-2070、Dispe;rbyk-2150等BYK-Qiemie Japan株式会社制造的 氨基高分子分散剂、AJISP邸PB821、AJIS阳RPB822、AJISPERPB711等味之素 FI肥TECHNO株 式会社制造的氨基高分子分散剂、DISPA化ON 1860、DISPARL0N DA703-50、DISPARL0N DA7400等楠本化成株式会社制造的氨基高分子分散剂、EFKA-4400、EFKA-4401、EFKA-5044、 EFKA-5207、EFKA-6225、EFKA-4330、EFKA-4047、EFKA-4060 等 BASF 日本株式会社制造的氨基 高分子分散剂等。
[0072] 本发明的含有热线屏蔽微粒的组合物中的氨基高分子分散剂的含量相对于复合 鹤氧化物微粒100重量份优选为50重量份W上9900重量份W下,更优选为50重量份W上 1000重量份W下,进一步优选为50重量份W上500重量份。运是因为,通过氨基高分子分散 剂的含量在该范围,复合鹤氧化物微粒均匀地分散在热线屏蔽膜中,得到的热线屏蔽膜的 透明性变得良好。具体而言,相对于复合鹤氧化物微粒100重量份,通过含有50重量份W上 的氨基高分子分散剂,可W降低热线屏蔽膜的雾度值,通过含有9900重量份W下,可W确保 得到的热线屏蔽膜的热线屏蔽功能和热线屏蔽夹层透明基材中由该热线屏蔽膜构成的中 间层的耐穿透性。
[0073] 通过向本发明的含有热线屏蔽微粒的组合物添加适当量的本发明的氨基高分子 分散剂,可W使复合鹤氧化物分散于聚乙締醇缩醒树脂的详细的理由还不清楚。本发明人 等认为,除氨基高分子分散剂的氨基作用于复合鹤氧化物微粒的表面之外,在聚乙締醇缩 醒树脂分子中通过分子间力相互吸引,因此,复合鹤氧化物微粒可W分散。而且认为,复合 鹤氧化物微粒的分散良好的结果,热线屏蔽膜的雾度值降低。
[0074] (b)径基高分子分散剂、簇基高分子分散剂
[0075] 本发明的径基高分子分散剂及本发明的簇基高分子分散剂均吸附于上述的复合 鹤氧化物微粒的表面,防止该复合鹤氧化物微粒的凝集,运些微粒均匀地分散在热线屏蔽 膜,随着上述效果,发挥提高含有复合鹤氧化物微粒及氨基高分子分散剂的树脂的耐热性、 防止热引起的变黄劣化的效果。
[0076] 本发明的径基高分子分散剂的OH值优选为10~200m排OH/g,分子量Mw优选为1000 ~150000。
[0077] 作为本发明的径基高分子分散剂,可列举:具有径基的丙締酸树脂(有时称为丙締 酸多元醇)、具有径基的丙締酸-苯乙締共聚物等。
[0078] 对于该径基高分子分散剂可列举丙締酸多元醇类、或东亚合成株式会社制造的UH 系列等市售品。
[0079] 本发明的簇基高分子分散剂的酸值优选为0.1~IOOm巧OH/g,分子量Mw优选为 2000~200000。
[0080] 作为本发明的簇基高分子分散剂,可列举具有簇基的丙締酸树脂或丙締酸-苯乙 締共聚物等。
[0081] 该簇基高分子分散剂可列举市售的Dianal BR系列等S菱RAYON株式会社制造的 树脂、UC系列或UF系列等东亚合成社制造的树脂等。
[0082] 本发明的含有热线屏蔽微粒的组合物中的径基高分子分散剂和/或簇基高分子分 散剂的含量相对于复合鹤氧化物微粒100重量份优选为5重量份W上1000重量份W下的范 围,更优选为20重量份W上400重量份W下的范围。运是因为,通过径基高分子分散剂和/或 簇基高分子分散剂的含量在上述范围,可W提高含有复合鹤氧化物微粒及氨基高分子分散 剂的本发明的热线屏蔽膜的耐热性,且可W良好地保持该热线屏蔽膜的光学特性及机械特 性。并且,通过上述分散剂的组合,可W确保本发明的含有热线屏蔽微粒的组合物的长期保 存性。
[0083] (3)有机溶剂
[0084] 用于本发明的含有热线屏蔽微粒的组合物的有机溶剂优选使用具有12(TC W下的 沸点的有机溶剂。如果该有机溶剂的沸点为120°C W下,则容易通过干燥工序、特别是减压 干燥而除去。运是因为,其结果,使通过减压干燥的工序而除去该有机溶剂迅速地进行,有 助于含有热线屏蔽微粒的组合物的生产率。并且,由于减压干燥的工序容易且充分地进行, 因此,可W避免在本发明的含有热线屏蔽微粒的组合物中残留过量的有机溶剂。其结果,可 W避免在热线屏蔽膜成形时发生产生气泡等不良情况。具体而言,可列举甲苯、甲基乙基 酬、甲基异下酬、乙酸下醋、异丙醇、乙醇,但只要是通过沸点为120°C W下且可W使发挥热 线屏蔽功能的微粒均匀地分散的有机溶剂,就可W任意地选择。
[0085] 关于该有机溶剂相对于具有热线屏蔽功能的微粒的配合量,在进行后述的"[2]含 有热线屏蔽微粒的组合物的制造方法的(1)"栏中进行说明。
[0086] (4)其它的添加剂
[0087] 可W进一步在本发明的含有热线屏蔽微粒的组合物中配合一般的添加剂。例如, 可W根据需要添加用于赋予任意的色彩的偶氮类染料、花青类染料、哇嘟类染料、巧类染 料、炭黑等一般而言利用于热塑性树脂着色的染料W及颜料。另外,可W将受阻酪类、憐类 等稳定剂、脱模剂、径基二苯甲酬类、水杨酸类、HALS类、S挫类、S嗦类等有机紫外线吸收 剂、氧化锋、氧化铁、氧化姉等无机紫外线吸收剂、偶联剂、表面活性剂、防静电剂等作为添 加剂而添加。
[0088] [2]含有热线屏蔽微粒的组合物的制造方法
[0089] 本发明的含有热线屏蔽微粒的组合物经过如下工序而制造:第一工序,将具有热 线屏蔽功能的微粒和分散剂分散于有机溶剂而得到分散液;第二工序,将溶解于分散剂或 有机溶剂的分散剂混合于经过第一工序得到的分散液中而得到混合物;第=工序,对通过 第二工序得到的混合物进行干燥而除去有机溶剂,直至在干燥后的混合物中使上述有机溶 剂的残留量为5质量% W下。
[0090] W下,对含有热线屏蔽微粒的组合物的制造方法所述的各制造工序进行说明。
[0091] (1)将具有热线屏蔽功能的微粒和分散剂分散于有机溶剂而得到分散液的工序 (第一工序)
[0092] 复合鹤氧化物微粒在有机溶剂中的分散方法只要是使该微粒均匀地分散于有机 溶剂的方法即可,可W任意地选择。作为实例,可W使用珠磨机、球磨机、混砂机、超声波分 散等方法。
[0093] 有机溶剂中复合鹤氧化物微粒的浓度优选为5~50质量%。运是因为,如果为5质 量% ^上,则可W避免应该除去的有机溶剂的量过多地存在而制造成本升高的情况。另外, 如果为50质量% ^下,则可W避免容易发生微粒的凝集且微粒变得难W分散的情况,或液 体的粘性显著地增加从而变得难W使用的情况。
[0094] 另外,分散液中复合鹤氧化物微粒W平均粒径计优选在40nmW下进行分散。运是 因为,如果平均粒径为40nm W下,贝阳日工后的热线屏蔽膜的雾度等光学特性更优选地提高。
[0095] 需要说明的是,考虑使复合鹤氧化物微粒分散于分散剂和添加于后述热线屏蔽膜 的增塑剂。但是,使复合鹤氧化物微粒和分散剂分散于增塑剂时,增塑剂与所述有机溶剂相 比粘度高,因此,有时用于分散所需要的时间长。因此,作为本发明的含有热线屏蔽微粒的 组合物的制造工序,优选采用该第一工序及后述的第二、第=工序。
[0096] (2)在经过第一工序而得到的分散液中添加分散剂、或溶解于上述的有机溶剂的 分散剂而得到混合物的工序(第二工序)
[0097] 将所述氨基高分子分散剂、所述径基高分子分散剂和/或所述簇基高分子分散剂 直接混合在所述第一工序中得到的分散液中,或预先对溶解于所述有机溶剂的所述氨基高 分子分散剂、所述径基高分子分散剂和/或所述簇基高分子分散剂进行混合而得到混合物。 混合方法使用公知的混合方法即可。
[0098] (3)对经过第二工序而得到的混合物进行干燥,除去所述有机溶剂,直至干燥后的 所述有机溶剂的残留量为5质量% ^下的工序(第=工序)
[0099] 该第=工序为用于除去经过第二工序而得到的混合物中的有机溶剂,来得到本发 明的含有热线屏蔽微粒的组合物而进行的工序。该第=工序优选通过对得到的混合物进行 减压干燥而实施的方法。具体而言,一边对所述混合物进行揽拌,一边进行减压干燥,从而 分离含有热线屏蔽微粒的组合物和有机溶剂成分。作为用于减压干燥的装置,可列举真空 揽拌型的干燥机,但只要是具有上述功能的装置即可,没有特别限定。另外,可适当选择干 燥工序减压时的压力值。
[0100] 通过使用该减压干燥法,随着溶剂的除去效率提高,所述混合物不会长时间暴露 于高溫,因此,不引起分散于所述混合物中的微粒的凝集,从而优选。并且,从生产率也提 高,容易回收蒸发的有机溶剂,从环境的考虑出发,优选。
[0101] 经过该干燥工序后得到的含有热线屏蔽微粒的组合物中,要求残留的有机溶剂为 5质量%^下。运是因为,如果残留的有机溶剂为5质量%^下,则在加工该含有热线屏蔽微 粒的组合物制成热线屏蔽夹层透明基材时不产生气泡,可良好地保持外观或光学特性。
[0102] [3]使用了含有热线屏蔽微粒的组合物的热线屏蔽膜
[0103] 本发明的热线屏蔽膜可如下得到:对上述的含有热线屏蔽微粒的组合物、聚乙締 醇缩醒树脂、增塑剂W及根据期望添加的其它添加剂或粘接力调整剂进行混合并混炼,然 后,通过挤出成形法、压延成形法等公知的方法,成形为例如薄膜状。
[0104] W下,对聚乙締醇缩醒树脂、增塑剂、粘接力调整剂、热线屏蔽膜的制造方法、W及 热线屏蔽膜的特征进行说明。
[0105] (1)聚乙締醇缩醒树脂
[0106] 作为聚乙締醇缩醒树脂,特别优选聚乙締醇缩下醒树脂。
[0107] 另外,在考虑热线屏蔽膜的物性的基础上,可W组合使用缩醒化度不同的多个聚 乙締醇缩醒树脂。并且,可W使用在缩醒化时组合多种醒进行反应而得到的共聚聚乙締醇 缩醒树脂。上述聚乙締醇缩醒树脂的缩醒化度的优选下限为60%
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