一种氨基乙醛缩二甲醇的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种氨基乙醛缩二甲醇的制备方法，先向压力反应釜中加入氯乙醛缩二甲醇和甲醇，搅拌均匀；然后入液氨，加热至150℃后进行高压反应；将中间物料加入浓缩釜中，进行多次蒸馏，每次蒸馏的压力由高降低，直至成功回收甲醇，并对溶液进行离心过滤；向离心液中加入氢氧化钠进行Ph值的调节；在正常压力下进行精馏、萃取脱水并提纯后再进行二次精馏，控制二次精馏为减压精馏以保障安全直至收集合格馏份，即得产品产品氨基乙醛缩二甲醇。该制备方法工艺简单、适于工业化且制备的产品纯度高。
【专利说明】
一种氨基乙醛缩二甲醇的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及医药化工技术领域，尤其涉及一种氨基乙醛缩二甲醇的制备方法。
【背景技术】
[0002]氨基乙醛缩二甲醇，别名2，2_二甲氧基乙胺和氨基乙醛二甲基缩醛，分子式为C4H12N02，是合成盐酸伊法布雷定、普氨酸类似物等原料药的关键中间体。其制备方法带来的成本、安全性能、简便与否成为其作为关键中间体参与制备其他原料药的关键环节，因此，对其制备方法的改善具有非常重要的意义。现有生产氨基乙醛缩二甲醇的方法主要是以乙酸乙烯酯为起始原料，经过溴化、合成等工艺过程生成目标产物，但其工艺复杂、成本高、不易推广和工业化。
【发明内容】
[0003]为了克服现有技术的不足，本发明提供一种制备工艺简单、适于工业化、纯度高的氨基乙醛缩二甲醇的制备方法。
[0004]为此，本发明提供一种氨基乙醛缩二甲醇的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:
51、向压力反应釜中加入氯乙醛缩二甲醇和甲醇，搅拌均匀；
52、向压力反应釜中通入液氨，加热、高压反应；
53、将步骤S2反应得到的中间物料加入浓缩釜中，蒸馏回收甲醇，并离心过滤；
54、向步骤S3的离心液中加入强碱调节Ph值；
55、将步骤S4的溶液进行一次精馏并萃取脱水；
56、将步骤S5的溶液进行二次精馏直至收集合格馏份，即可产品氨基乙醛缩二甲醇。
[0005]优选地，步骤S2中将反应液加热至150°C。
[0006]进一步地，步骤S3中，包括多个蒸馏子步骤，每个子步骤中设定由高至低不同的压力，直至蒸馏回收所有甲醇。
[0007]优选地，步骤S4中，加入的强碱为氢氧化钠，且所述氢氧化钠的浓度为50%_70%。
[0008]优选地，步骤S6中二次精馏为减压精馏。
[0009]优选地，对步骤S5萃取脱水后产物进行提纯。
[0010]本发明提供的所述氨基乙醛缩二甲醇的制备方法其蒸馏分多个子步骤，且在不同级别的压力下进行，有助于提高甲醇的回收率;加入高浓度氢氧化钠，可最优的调节溶液的Ph值;对强碱溶液进行两次精馏，且二次精馏采用减压精馏，在提高了精馏效率的同时安全性同步得到提尚；对萃取脱水后的广物进彳丁提纯有助于提尚最终广物氣基乙酸缩一■甲醇的纯度。
【附图说明】
[0011]图1为本发明提供的一种氨基乙醛缩二甲醇的制备方法的流程图。
【具体实施方式】
[0012]下面结合附图对本发明的实施例进行详述。
[0013]实施例1
向压力反应釜中加入氯乙醛缩二甲醇和甲醇，搅拌均匀;然后入液氨，加热至150°C后进行高压反应;将中间物料加入浓缩釜中，进行多次蒸馏，每次蒸馏的压力由高降低，直至成功回收甲醇，并对溶液进行离心过滤；向离心液中加入浓度为50%的氢氧化钠进行Ph值的调节至Ph值为12;在正常压力下进行精馏、萃取脱水并提纯后再进行二次精馏，控制二次精馏为减压精馏以保障安全直至收集合格馏份，得产品产品氨基乙醛缩二甲醇。
[0014]实施例2
向压力反应釜中加入氯乙醛缩二甲醇和甲醇，搅拌均匀;然后入液氨，加热至150°C后进行高压反应;将中间物料加入浓缩釜中，进行多次蒸馏，每次蒸馏的压力由高降低，直至成功回收甲醇，并对溶液进行离心过滤；向离心液中加入浓度为70%的氢氧化钠进行Ph值的调节至Ph值为14;在正常压力下进行精馏、萃取脱水并提纯后再进行二次精馏，控制二次精馏为减压精馏以保障安全直至收集合格馏份，得产品产品氨基乙醛缩二甲醇。
[0015]实施例3
向压力反应釜中加入氯乙醛缩二甲醇和甲醇，搅拌均匀;然后入液氨，加热至150°C后进行高压反应;将中间物料加入浓缩釜中，进行多次蒸馏，每次蒸馏的压力由高降低，直至成功回收甲醇，并对溶液进行离心过滤；向离心液中加入浓度为55%的氢氧化钠进行Ph值的调节至Ph值为13;在正常压力下进行精馏、萃取脱水并提纯后再进行二次精馏，控制二次精馏为减压精馏以保障安全直至收集合格馏份，得产品产品氨基乙醛缩二甲醇。
[0016]以上所述，仅为本发明较佳的【具体实施方式】，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种氨基乙醛缩二甲醇的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 51、向压力反应釜中加入氯乙醛缩二甲醇和甲醇，搅拌均匀； 52、向压力反应釜中通入液氨，加热、高压反应； 53、将步骤S2反应得到的中间物料加入浓缩釜中，蒸馏回收甲醇，并离心过滤； 54、向步骤S3的离心液中加入强碱调节Ph值； 55、将步骤S4的溶液进行一次精馏并萃取脱水； 56、将步骤S5的溶液进行二次精馏直至收集合格馏份，即可产品氨基乙醛缩二甲醇。2.根据权利要求1所述的一种氨基乙醛缩二甲醇的制备方法，其特征在于，步骤S2中将反应液加热至150°C。3.根据权利要求1所述的一种氨基乙醛缩二甲醇的制备方法，其特征在于，步骤S3中，包括多个蒸馏子步骤，每个子步骤中设定由高至低不同的压力，直至蒸馏回收所有甲醇。4.根据权利要求1所述的一种氨基乙醛缩二甲醇的制备方法，其特征在于，步骤S4中，加入的强碱为氢氧化钠。5.根据权利要求4所述的一种氨基乙醛缩二甲醇的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠的浓度为50%-70%。6.根据权利要求1所述的一种氨基乙醛缩二甲醇的制备方法，其特征在于，步骤S6中二次精馆!为减压精馆I。7.根据权利要求1所述的一种氨基乙醛缩二甲醇的制备方法，其特征在于，对步骤S5萃取脱水后产物进行提纯。
【文档编号】C07C213/10GK105906514SQ201610271444
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年4月28日
【发明人】李彪, 李一彪, 潘美玲
【申请人】福建万科药业有限公司