一种吸附提纯己二酸二辛酯的方法
【专利摘要】一种吸附提纯己二酸二辛酯的方法。发明提供了一种吸附提纯己二酸二辛酯的方法：在交换柱中加入制得的吸附树脂产品，将粗品己二酸二辛酯从交换柱上方加入，经过装有吸附剂的层析柱中进行吸附，流出液即为纯化后的己二酸二辛酯。
【专利说明】
一种吸附提纯己二酸二辛酯的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种提纯方法，特别是一种吸附提纯己二酸二辛酯的方法。
【背景技术】
[0002] 己二酸二辛酯是聚氯乙烯的优良耐寒增塑剂，赋予制品优良的低温柔软性，并具 有一定的光热稳定性和耐水性。在塑溶胶中，初期粘度低，粘度稳定性良好。常与D0P等主增 塑剂并用于耐寒的农用薄膜、电线、薄板、人造革、户外用水管以及冷冻食品的包装薄膜。还 可作为许多合成橡胶的低温增塑剂以及硝基纤维素、乙基纤维素等树脂的增塑剂。
[0003] CN103288638A公开了一种己二酸二异辛酯的制备方法，步骤如下:将己二酸、异辛 醇、浓硫酸投入搅拌釜中，搅拌条件下，微真空(500-600mmHg)加热至沸腾反应，保持沸腾回 流状态分离其中的水分；向酯化反应后的混合物中加入水，搅拌均匀后，静置分层，去除其 中的水层;将水洗后的混合物，脱醇，得到己二酸二异辛酯粗品；将脱醇后的粗品中加入精 制剂，搅拌、精制;将精制后的混合液过滤，得到己二酸二异辛酯。
[0004] CN105272853A公开了一种己二酸二异辛酯的制备方法，步骤如下：⑴酯化反应步 骤:将己二酸、异辛醇、浓硫酸按重量比1:2.2:0.002-0.005投入搅拌釜中，调节真空度300 ~400mmHg，同时加热至沸腾反应;⑵水洗步骤;⑶脱醇步骤;⑷精制步骤：向脱醇后的粗品 己二酸二异辛酯中加入精制剂，精制剂与己二酸的重量比为0.005-0.01:1，搅拌精制0.5 ~1.5小时;(5)过滤步骤;所述的精制剂的组分为氢氧化钙、硫酸镁、活性炭、二氧化硅，按重 量比1:1:2:1混合而成。
[0005] 现有专利及文献技术所使用提纯工艺，主要采用活性炭为主要组分，吸附效果差， 易破碎，除了吸附杂质，己二酸二异辛酯也被吸附很多，造成浪费。
【发明内容】
[0006] 为了解决以上技术问题，本发明采用了如下的技术方案:一种吸附提纯己二酸二 辛酯的方法，包括以下步骤： 步骤1.羧酸化反应 按重量份计，在搅拌釜中加入100份伯胺功能基酶载体树脂，200-400份7-羟基香豆素-3_羧酸，10-40份葡萄糖二酸，0.01-0.1份磺酸丁基吡啶内酯和100-400份水，升温至50-80 。(：，保温30-60h，得到吸附树脂。
[0007] 步骤2,己二酸二辛酯的纯化 按重量份计，在交换柱中加入步骤1得到吸附树脂产品100份，将粗品己二酸二辛酯从 交换柱上方加入，流速50-150L/h，流出液即为纯化后的己二酸二辛酯。
[0008] 步骤1所述的伯胺功能基酶载体树脂为市售产品为市售产品，如杭州创科催化科 技有限公司生产的产品；7-羟基香豆素-3-羧酸为市售产品，如成都思天德生物科技有限公 司生产的产品；葡萄糖二酸为市售产品，如上海瀚鸿生物科技有限公司生产的产品;磺酸丁 基P比啶内酯为市售广品，如上海子起生物科技有限公司生广的广品。
[0009] 与现有技术相比，本发明具有以下有益效果： 伯胺功能基酶载体树脂为基体的吸附树脂骨架中含有内酯，羧基。羟基等官能团，与己 二酸二辛酯产品相容性好，有利于提高接触面积，提高吸附效率。，同时高分子骨架强度好， 不易破碎，所以可经过吸附，脱析操作重复使用。
【具体实施方式】
[0010] 以下结合具体实施例，进一步阐明本发明，但这些实施例仅用于解释本发明，而不是用 于限制本发明的范围。
[0011] 实施例1 步骤1.羧酸化反应 在1000L搅拌釜中，加入lOOKg伯胺功能基酶载体树脂，300Kg7-羟基香豆素-3-羧酸， 30Kg葡萄糖二酸，0.05Kg磺酸丁基吡啶内酯，200Kg水，升温至60°C，保温45h，得到吸附树 脂； 步骤2.己二酸二辛酯的纯化 在交换柱中加入步骤1得到的吸附树脂产品l〇〇Kg，将粗品己二酸二辛酯从交换柱上方 加入，流速l〇〇L/h，流出液即为纯化后的己二酸二辛酯。己二酸二辛酯纯度见表1。
[0012] 实施例2 步骤1.羧酸化反应 在1000L搅拌釜中，加入lOOKg伯胺功能基酶载体树脂，200Kg7-羟基香豆素-3-羧酸， l〇Kg葡萄糖二酸，0.01Kg磺酸丁基吡啶内酯，lOOKg水，升温至50°C，保温30h，得到吸附树 脂； 步骤2.己二酸二辛酯的纯化 在交换柱中加入步骤1得到的吸附树脂产品l〇〇Kg，将粗品己二酸二辛酯从交换柱上方 加入，流速50L/h，流出液即为纯化后的己二酸二辛酯。己二酸二辛酯纯度见表1。
[0013] 实施例3 步骤1.羧酸化反应 在1000L搅拌釜中，加入lOOKg伯胺功能基酶载体树脂，400Kg7-羟基香豆素-3-羧酸， 40Kg葡萄糖二酸，0. lKg磺酸丁基吡啶内酯，400Kg水，升温至80°C，保温60h，得到吸附树脂； 步骤2.己二酸二辛酯的纯化 在交换柱中加入步骤1得到的吸附树脂产品l〇〇Kg，将粗品己二酸二辛酯从交换柱上方 加入，流速150L/h，流出液即为纯化后的己二酸二辛酯。己二酸二辛酯纯度见表1。
[0014] 对比例1 步骤1不加入葡萄糖二酸，其它同实施例1，己二酸二辛酯纯度见表1。
[0015] 对比例2 步骤1不加入磺酸丁基吡啶内酯，其它同实施例1，己二酸二辛酯纯度见表1。
[0016] 对比例3 取活性碳代替步骤1所制得的吸附剂，其他同实施例1，己二酸二辛酯纯度见表1。
[0017] 表1:实施例卜3及对比例1-2的己二酸二辛酯纯度见表1。
【主权项】
1. 一种吸附提纯己二酸二辛酯的方法，其特征在于包括以下步骤： 步骤1.羧酸化反应 按重量份计，在搅拌釜中加入100份伯胺功能基酶载体树脂，200-400份7-羟基香豆素-3_羧酸，10-40份葡萄糖二酸，0.01-0.1份磺酸丁基吡啶内酯和100-400份水，升温至50-80 。(：，保温30-60h，得到吸附树脂； 步骤2，己二酸二辛酯的纯化 按重量份计，在交换柱中加入步骤1得到吸附树脂产品100份，将粗品己二酸二辛酯从 交换柱上方加入，流速50-150L/h，流出液即为纯化后的己二酸二辛酯。
【文档编号】C07C69/44GK105906508SQ201610319821
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年5月16日
【发明人】王琪宇
【申请人】王金明