一种1,2-二甲基咪唑的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种1，2-二甲基咪唑的制备方法，它通过氨基乙醛缩二乙醇、丁二酰胺和2，4—二甲基苯甲酸制备得到双咪唑，再由双咪唑制备得到1，2-二甲基咪唑。与现有技术相比，本发明经过对反应条件和其它试剂用量的不断优化，总转化率可以达到90％，远高于现有工艺。且本发明反应条件温和，反应过程中所用溶剂和催化剂均可回收循环利用，成本较低，适于实用。
【专利说明】-种1，2-二甲基咪唑的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化工领域，具体涉及一种1，2_二甲基咪唑的制备方法。
【背景技术】
[0002] 1，2-二甲基咪唑是医药化工领域一种重要的中间物质。它主要用于医药中间体的 制备并且可作为环氧树脂固化剂，广泛用于环氧树脂粘接、涂装、浇注、包封、浸渍及复合材 料等领域。
[0003] 目前，市场上生产1，2-二甲基咪唑虽较为成熟，但在产率和成本控制上并不尽如 人意。因此，开发出一种产率高，成本低的1，2_二甲基咪唑的制备方法，具有广阔的市场前 旦 -5^ 〇
【发明内容】
[0004] 本发明要解决的技术问题是提供一种高产率、低成本的1，2-二甲基咪唑的制备 方法，以解决现有技术在该产品的制备上转化效率较低的问题。
[0005] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
[0006] 一种1，2-二甲基咪唑的制备方法，它包括如下步骤：
[0007] (1)在反应釜中，将氨基乙醛缩二乙醇溶于水中，以60转/分钟的转速进行搅拌， 同时滴加硝酸水溶液；
[0008] (2)向步骤（1)中所得的混合体系中加入丁二酰胺和2,4一二甲基苯甲酸，混合充 分后160?180°C下反应12?15h ;
[0009] (3)向步骤（2)中所得的混合体系中加入Imol/LNaOH水溶液，混合充分后用氯仿 进行萃取，取有机相；
[0010] (4)向步骤（3)中所得的有机相中加入冰醋酸，混合充分后缓慢加入四氢铝锂粉 末，以40转/分钟的转速搅拌3?5h ;
[0011] (5)将步骤⑷中所得的混合体系过滤，弃去滤渔，过滤后所得的液相常压蒸馏 后，即得1，2-二甲基咪唑。
[0012] 其中，步骤（1)中所述的硝酸水溶液的浓度为1. 3?2. 2mol/L。
[0013] 其中，步骤（1)中，氨基乙醛缩二乙醇与水的固液比为Ig :10?15mL。
[0014] 其中，步骤（1)中，氨基乙醛缩二乙醇与硝酸水溶液固液比为Ig :0. 2?0. 3mL。
[0015] 其中，步骤（1)和⑵中所述的氨基乙醛缩二乙醇、丁二酰胺和2,4一二甲基苯甲 酸用量的质量比为2. 7?3. 5 :1 :3?3. 6。
[0016] 其中，步骤（4)中，四氢铝锂粉末与氨基乙醛缩二乙醇的质量比为1 :20?50。 [0017] 其中，步骤（3)中，氯仿的用量与步骤（1)中水的用量相同。
[0018] 其中，步骤（3)中所述的NaOH水溶液与步骤（1)中水的用量的体积比为1 :2。
[0019] 其中，步骤（4)中所述的冰醋酸与氯仿的用量的体积比为1 :45?60。
[0020] 本发明工艺的反应式如下：
【权利要求】
1. 一种1，2-二甲基咪唑的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： (1) 在反应釜中，将氨基乙醛缩二乙醇溶于水中，以60转/分钟的转速进行搅拌，同时 滴加硝酸水溶液； (2) 向步骤（1)中所得的混合体系中加入丁二酰胺和2,4一二甲基苯甲酸，混合充分后 160?180°C下反应12?15h ; ⑶向步骤⑵中所得的混合体系中加入Imol/LNaOH水溶液，混合充分后用氯仿进行 萃取，取有机相； (4) 向步骤（3)中所得的有机相中加入冰醋酸，混合充分后缓慢加入四氢铝锂粉末，以 40转/分钟的转速搅拌3?5h ; (5) 将步骤（4)中所得的混合体系过滤，弃去滤渣，过滤后所得的液相常压蒸馏后，即 得1，2-二甲基咪唑。
2. 根据权利要求1所述的1，2_二甲基咪唑的制备方法，其特征在于，步骤（1)中所述 的硝酸水溶液的浓度为1. 3?2. 2mol/L。
3. 根据权利要求1所述的1，2-二甲基咪唑的制备方法，其特征在于，步骤（1)中，氨基 乙醛缩二乙醇与水的固液比为lg :1〇?15mL。
4. 根据权利要求1所述的1，2-二甲基咪唑的制备方法，其特征在于，步骤（1)中，氨基 乙醛缩二乙醇与硝酸水溶液固液比为lg :〇. 2?0. 3mL。
5. 根据权利要求1所述的1，2_二甲基咪唑的制备方法，其特征在于，步骤（1)和（2) 中所述的氨基乙醛缩二乙醇、丁二酰胺和2,4一二甲基苯甲酸用量的质量比为2. 7?3. 5 :1 :3 ?3. 6〇
6. 根据权利要求1所述的1，2-二甲基咪唑的制备方法，其特征在于，步骤（4)中，四氢 铝锂粉末与氨基乙醛缩二乙醇的质量比为1 :20?50。
7. 根据权利要求1所述的1，2_二甲基咪唑的制备方法，其特征在于，步骤（3)中，氯仿 的用量与步骤（1)中水的用量相同。
8. 根据权利要求1所述的1，2_二甲基咪唑的制备方法，其特征在于，步骤（3)中所述 的NaOH水溶液与步骤（1)中水的用量的体积比为1 :2。
9. 根据权利要求1所述的1，2_二甲基咪唑的制备方法，其特征在于，步骤（4)中所述 的冰醋酸与氯仿的用量的体积比为1 :45?60。
【文档编号】C07D233/58GK104402823SQ201410617354
【公开日】2015年3月11日 申请日期:2014年11月5日 优先权日:2014年11月5日
【发明者】沈健 申请人:上海浩登材料科技有限公司