一种从6?apa裂解液中二次回收及纯化苯乙酸的方法
【专利摘要】一种从6?APA裂解液中二次回收及纯化苯乙酸的方法，属于苯乙酸纯化回收的技术领域，将6?APA裂解液酸化后，加入萃取剂进行萃取，有机相通过碱化、分离取水相，然后经脱色、二度酸化，得到一次回收苯乙酸和一次回收后的结晶母液，将一次回收后的结晶母液经过大孔树脂吸附、碱脱附后，调节pH2.0?3.0析晶，抽滤、干燥，得到二次回收苯乙酸。本发明实现了对6?APA裂解废液中苯乙酸的高效回收，母液中苯乙酸残留＜1mg/ml，有效降低了苯乙酸对环境的污染。
【专利说明】
一种从6-APA裂解液中二次回收及纯化苯乙酸的方法
技术领域
[0001]本发明属于苯乙酸纯化回收的技术领域，涉及从从6-APA裂解液中纯化回收苯乙酸的方法，具体涉及一种从6-APA裂解液中二次回收及纯化苯乙酸的方法，利用本发明方法，在实现回收的同时，也实现了对苯乙酸的纯化，即回收与纯化同步进行。
【背景技术】
[0002]6-APA即6-氨基青霉烷酸，目前国内生产基本上采用青霉素钾盐酶法裂解生产，除产物青霉烷酸外还有大量的苯乙酸钾盐。苯乙酸钾盐溶解在裂解废液中。苯乙酸是医药、农药、香料等有机合成的中间体，在医药工业中用于青霉素、地巴唑等药物的生产。对苯乙酸加以回收再利用，既能节约资源降低青霉烷酸的生产成本，同时又可降低苯乙酸对环境的污染，形成绿色可持续的循环经济体系。
[0003]在6-APA裂解液中回收苯乙酸的工艺如，先对6-APA裂解液调节pH值为碱性、加入双氧水回收甲基异丁基甲酮，剩余部分经沉降后取上清液再调碱性加入双氧水后加热后用活性炭脱色、过滤，滤液调节酸性，析晶、离心、干燥得到苯乙酸。又如一种苯乙酸的回收工艺，废液首先调节PH为2.0-3.0后用MIBK萃取分相，有机相用碱调节pH9.0-9.5分相，取水相加热到50-60°C后加炭脱色，过滤、滤液调节pH2.0-3.0析晶，回收苯乙酸的方法。在实际操作过程中我们发现经析晶回收苯乙酸后的过滤母液中依然存在较高浓度的苯乙酸残留，其浓度高达15-16mg/ml。这部分苯乙酸依然造成资源的浪费及环境污染。对这部分残留苯乙酸的二次回收再利用具有巨大的经济和社会效益。
【发明内容】
[0004]本发明为解决现有技术中进行一次回收后，过滤母液中仍然含有高浓度的苯乙酸，造成资源浪费和环境污染的问题，提供了一种从6-APA裂解液中二次回收及纯化苯乙酸的方法。
[0005]本发明为实现其目的采用的技术方案是:
[0006]—种从6-APA裂解液中二次回收及纯化苯乙酸的方法，将6-APA裂解液酸化后，加入萃取剂进行萃取，有机相通过碱化、分离取水相，然后经脱色、二度酸化，得到一次回收苯乙酸和一次回收后的结晶母液，将一次回收后的结晶母液经过大孔树脂吸附、碱脱附后，调节pH2.0-3.0析晶，抽滤、干燥，得到二次回收苯乙酸。
[0007]吸附温度为20_60°C，结晶母液经大孔树脂的流速为0.5-5.0BV/h。
[0008]碱脱附温度为30-80°C，所用碱浓度为0.5%-10%，所用碱的体积为0.5-5BV。本发明所用碱选自氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液、碳酸氢钠水溶液、碳酸钠水溶液或氨水的一种或两种以上的混合溶液，当选择碳酸钠水溶液与氨水的混合溶液作为碱脱附剂时，通过控制0.5%~10%碳酸钠水溶液与0.5%-10%氨水的质量比5:1，使得脱附效果明显优于单一的碱液脱附，相较于仅用氢氧化钠水溶液或碳酸氢钠水溶液的脱附率提高1.3%以上，进而进一步提高了最终苯乙酸的回收率和纯度。最优的选择为氢氧化钠水溶液与氢氧化钾水溶液的混合作为碱脱附剂，其中0.5%-10%氢氧化钠水溶液与0.5%~10%氢氧化钾水溶液的质量比为2.3:1.2，使用该碱脱附剂的脱附效果相较于仅用氢氧化钠水溶液或碳酸氢钠水溶液的脱附率提高2%以上。
[0009]酸化、二度酸化的pH值控制为2.0-3.0，可以保证苯乙酸充分析晶，提高苯乙酸的回收率。
[0010]萃取时用二氯甲烷、甲基异丁基酮、环己烷、四氯甲烷或氯仿作为萃取剂，搅拌萃取，静置分相，取有机相。进一步的萃取时，将萃取剂选择为复合萃取剂，以体积比1:0.8:
1.2的比例选用甲基异丁基酮、环己烷和氯仿为复合萃取剂进行萃取，相较于单一的萃取剂，萃取效果明显提高，萃取得到的一次回收苯乙酸的纯度达99%以上，相较于单一萃取剂及现有的萃取回收苯乙酸纯度得到一定提高。
[0011]萃取时的温度为10-50°c，萃取时间为10-30min。
[0012]碱化的pH值控制为8.0-11.0。
[0013]脱色时，脱色温度为30-70°C，脱色10-60min，可获得最佳的脱色效果，否则脱色不彻底。
[0014]所用大孔树脂为LXT系列树脂、LX系列树脂或XDA系列树脂，例如LXT-267树脂、LXT-233 树脂、LX-1 树脂、LX-032树脂、LX-1180 树脂、LX-1600 树脂、LXT-053 树脂、LXT-1180树脂、LXT-081树脂、XDA-1树脂、XDA-9树脂中的一种或两种以上的混合。优选的，采用混合树脂进行吸附，经研究发现采用混合树脂进行吸附相较于单一的树脂吸附效果更好，吸附后，母液中残留的苯乙酸含量比单一的含量低，通过控制混合树脂的比例，可以进一步的提高产品的纯度，尤以体积比是5:4的LX-1180树脂和LX-1600树脂的混合树脂最为突出，再与脱附时的操作相结合，进一步的提高了苯乙酸的回收率和纯度。
[0015]本发明为实现其目的采用的技术方案是:
[0016]1、本发明实现了对6-APA裂解废液中苯乙酸的高效回收，吸附后母液中苯乙酸残留<lmg/ml，有效降低了苯乙酸对环境的污染；
[0017]2、本发明解决了 6-APA裂解废液中苯乙酸回收中存在的苯乙酸产品纯度低，不能直接循环使用的问题；
[0018]3、本发明中回收的苯乙酸纯度高，苯乙酸纯度>99.0%，能直接应用于青霉素发酵生产，实现了青霉素生产的循环经济体系；
[0019]4、本发明实现了对苯乙酸的高效回收，苯乙酸的回收率超过95% ;
[0020]5、本发明工艺简单，对设备要求不高，易于工业化应用。
[0021]吸附时需要严格控制吸附的温度和吸附流速，经过发明人长期的创造性研究，总结到控制吸附流速为0.5-5.0BV/h，吸附温度为20-60 V，既能获得好的吸附效果，又能保证苯乙酸的高回收率和纯度，流速过快吸附不完全，流速过慢处理效果不佳。温度过高影响产品纯度。温度过低对吸附效果不佳。
[0022]脱附时需要严格控制脱附温度和所用脱附剂的浓度，经过发明人长期的创造性研究，总结到控制脱附温度为30-80°C，所用脱附剂的浓度为0.5%_10%，不仅获得的脱附效果好，而且可获得高纯度的苯乙酸，能进一步的提高苯乙酸的回收率，控制碱脱附浓度为
0.5-10%可取得最佳的脱附效果，碱浓度过高影响产品纯度。
【具体实施方式】
[0023]本发明通过对6-APA裂解废液调节pH2.0-3.0，加入萃取剂，控温10-50 V，搅拌(萃取)10-30min，静置、分相，取有机相。有机相用氢氧化钠调节pH8.0_11.0，搅拌、静置、分相。取水相，升温至30-70°C，加入活性炭脱色10-60min，过滤，滤液降温，调节pH2.0-3.0析晶，抽滤，干燥得一次回收苯乙酸。结晶母液经大孔树脂在流速0.5-5.0BV/h(BV为大孔树脂体积)、温度20-60 °C下吸附浓缩、后用0.5 % -10 %的碱在温度30-80 °C脱附，调节pH2.0-3.0析晶，抽滤，干燥得到白色的苯乙酸晶体。实现了对6-APA裂解废液中苯乙酸的二次回收及纯化。所述6-APA裂解废液中所含苯乙酸浓度相同，下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
[0024]实施例1
[0025]将40ml XDA-1树脂，装入带夹套的玻璃吸附柱中(Φ 30 X 250mm)。
[0026]I)取6-APA裂解废液400ml于IL三口瓶中，用盐酸调节pH2.0-3.0加入四氯化碳200ml，快速搅拌15min，静置，分层。取有机层滴加氢氧化钠溶液调节ρΗΙΟ.0，搅拌1min，静置，分相。取水相，加热到50 0C，加入活性炭15g脱色30min，过滤，滤液降温至18°C滴加盐酸调节pH2.0-3.0，析晶，养晶30min，抽滤，用冷纯化水洗滤饼，干燥得一次回收苯乙酸。母液苯乙酸浓度15.5mg/ml，过XDA-1树脂柱，以2.5BV/h的流速在40°C过树脂柱，处理量400ml，吸附后，母液中苯乙酸浓度0.57mg/ml。
[0027]2)吸附结束后，用I %氢氧化钠水溶液于55°C脱附，脱附体积120ml，脱附浓度48.75mg/ml，脱附液降温至20°C，用盐酸调节pH2.0-3.0析晶，抽滤，干燥得二次回收白色结晶状苯乙酸5.8g，纯度99.75%。
[0028]实施例2
[0029]将80ml LX-1180树脂和LX-1600树脂的混合树脂，其中LX-1180树脂和LX-1600树脂的体积比是5:4，装入带夹套的玻璃吸附柱中(Φ30 X 250mm)。
[0030]1)取64?4裂解废液9001111于比三口瓶中，用盐酸调节pH2.0-3.0加入400ml体积比1:0.8:1.2的比例选用甲基异丁基酮、环己烷和氯仿为复合萃取剂进行萃取，快速搅拌15min，静置，分层。取有机层滴加氢氧化钠溶液调节ρΗΙΟ.Ο，搅拌20min，静置，分相。取水相，加热到55°C，加入活性炭36g脱色20min，过滤，滤液降温至12°C滴加盐酸调节pH2.0-3.0，析晶，养晶30min，抽滤，用冷纯化水洗滤饼，干燥得一次回收苯乙酸。母液苯乙酸浓度14.8mg/ml，过混合树脂柱，以1.5BV/h的流速在30 °(:过树脂柱，处理量900ml，吸附后，母液中苯乙酸浓度0.23mg/ml。
[0031]2)吸附结束后，用3%碳酸钠水溶液与氨水的混合溶液于65°C脱附，脱附体积250ml，脱附浓度52.16mg/ml，脱附液降温至20°C，用盐酸调节pH2.0-3.0析晶，抽滤，干燥得白色结晶状苯乙酸13g，纯度99.9%。
[0032]实施例3
[0033]将300ml LXT-1180树脂，装入带夹套的玻璃吸附柱中(Φ40 X 500mm)。
[0034]I)取6-APA裂解废液2800ml于5L三口瓶中，用盐酸调节pH2.0-3.0加入1500ml体积比为1:1.5的二氯甲烷和环己烷复合萃取剂，快速搅拌15min，静置，分层。取有机层滴加氢氧化钠溶液调节PHl0.0，搅拌20min，静置，分相。取水相，加热到65°C，加入活性炭60g脱色20min，过滤，滤液降温至16 °C滴加盐酸调节pH2.0-3.0，析晶，养晶30min，抽滤，用冷纯化水洗滤饼，干燥得一次回收苯乙酸。母液苯乙酸浓度15.2mg/ml，过LXT-1180树脂柱，以3BV/h的流速在200C过树脂柱，处理量2800ml，吸附吸附后，母液中苯乙酸浓度0.56mg/ml。
[0035]2)吸附结束后，用7%氢氧化钠水溶液于70°C脱附，脱附体积850ml，脱附浓度47.49mg/ml，脱附液降温至15°C，用盐酸调节PH2.0-3.0析晶，抽滤，干燥得白色结晶状苯乙酸 40.3g，纯度99.75 %。
[0036]实施例4
[0037]将40ml XDA-9树脂，装入带夹套的玻璃吸附柱中(Φ 30 X 250mm)。
[0038]I)取6-APA裂解废液400ml于IL三口瓶中，用盐酸调节pH2.0-3.0加入甲基异丁基酮210ml，快速搅拌1min，静置，分层。取有机层滴加氢氧化钠溶液调节pH8.0，搅拌15min，静置，分相。取水相，加热到30°C，加入活性炭15g脱色50min，过滤，滤液降温至18°C滴加盐酸调节pH2.0-3.0，析晶，养晶30min，抽滤，用冷纯化水洗滤饼，干燥得一次回收苯乙酸。母液苯乙酸浓度15.5mg/ml，过XDA-9树脂柱，以2.5BV/h的流速在20°C过树脂柱，处理量400ml，吸附后，母液中苯乙酸浓度0.58mg/ml。
[0039]2)吸附结束后，用0.5%氢氧化钠水溶液于35°C脱附，脱附体积120ml，脱附浓度48.5mg/ml，脱附液降温至20°C，用盐酸调节PH2.0-3.0析晶，抽滤，干燥得白色结晶状苯乙酸5.75g，纯度99.65 %。
[0040]实施例5
[0041 ] 将40ml XDA-1树脂，装入带夹套的玻璃吸附柱中(Φ 30 X 250mm)。
[0042]I)取6-APA裂解废液400ml于IL三口瓶中，用盐酸调节pH2.0-3.0加入环己烷250ml，快速搅拌30min，静置，分层。取有机层滴加氢氧化钠溶液调节pHl 1.0，搅拌1min，静置，分相。取水相，加热到40 0C，加入活性炭15g脱色20min，过滤，滤液降温至18°C滴加盐酸调节pH2.0-3.0，析晶，养晶30min，抽滤，用冷纯化水洗滤饼，干燥得一次回收苯乙酸。母液苯乙酸浓度15.5mg/ml，过XDA-1树脂柱，以2.5BV/h的流速在60°C过树脂柱，处理量400ml，吸附后，母液中苯乙酸浓度0.57mg/ml。
[0043]2)吸附结束后，用5%氢氧化钠水溶液于75°C脱附，脱附体积120ml，脱附浓度48.78mg/ml，脱附液降温至20°C，用盐酸调节pH2.0-3.0析晶，抽滤，干燥得白色结晶状苯乙酸5.818，纯度99.6%。
[0044]实施例6
[0045]将40ml LX-1树脂，装入带夹套的玻璃吸附柱中(Φ40 X 500mm)。
[0046]I)取6-APA裂解废液400ml于IL三口瓶中，用盐酸调节pH2.0-3.0加入四氯化碳200ml，快速搅拌18min，静置，分层。取有机层滴加氢氧化钠溶液调节pH9.0，搅拌13min，静置，分相。取水相，加热到60 0C，加入活性炭15g脱色50min，过滤，滤液降温至18°C滴加盐酸调节pH2.0-3.0，析晶，养晶30min，抽滤，用冷纯化水洗滤饼，干燥得一次回收苯乙酸。母液苯乙酸浓度15.5mg/ml，过LX-1树脂柱，以2.5BV/h的流速在50°C过树脂柱，处理量400ml，吸附后，母液中苯乙酸浓度0.57mg/ml。
[0047]2)吸附结束后，用7%氢氧化钠水溶液于80°C脱附，脱附体积120ml，脱附浓度49mg/ml，脱附液降温至20°C，用盐酸调节PH2.0-3.0析晶，抽滤，干燥得白色结晶状苯乙酸5.83g，纯度99.65%。
[0048]实施例7
[0049]将40ml XDA-1树脂与XDA-9树脂的混合树脂，其中XDA-1树脂与XDA-9树脂的体积比为6.4:3.6，装入带夹套的玻璃吸附柱中(Φ40 X 500mm)。
[0050]1)取64?4裂解废液4001111于11^三口瓶中，用盐酸调节pH2.0-3.0加入体积比为1:1四氯化碳和甲基异丁基酮200ml，快速搅拌13min，静置，分层。取有机层滴加氢氧化钠溶液调节pH8.5，搅拌18min，静置，分相。取水相，加热到45°C，加入活性炭15g脱色20min，过滤，滤液降温至12°C滴加盐酸调节pH2.0-3.0，析晶，养晶30min，抽滤，用冷纯化水洗滤饼，干燥得一次回收苯乙酸。母液苯乙酸浓度14.5mg/ml，过混合树脂柱，以2.5BV/h的流速在38 °C过树脂柱，处理量400ml，吸附后，母液中苯乙酸浓度0.285mg/ml。
[0051 ] 2)吸附结束后，用6 %氢氧化钠水溶液与氢氧化钾水溶液的混合水溶液于6 3 °C脱附，其中氢氧化钠与氢氧化钾的质量比为2.3:1.2，脱附体积120ml，脱附浓度47.33mg/ml，脱附液降温至20°C，用盐酸调节pH2.0-3.0析晶，抽滤，干燥得白色结晶状苯乙酸5.67g，纯度99.93%。
[0052]实施例8
[0053]将40ml LXT-053树脂，装入带夹套的玻璃吸附柱中(Φ 30 X 250mm)。
[0054]I)取6-APA裂解废液400ml于IL三口瓶中，用盐酸调节pH2.0-3.0加入四氯化碳200ml，快速搅拌25min，静置，分层。取有机层滴加氢氧化钠溶液调节ρΗΙΟ.5，搅拌1min，静置，分相。取水相，加热到55 0C，加入活性炭15g脱色30min，过滤，滤液降温至18°C滴加盐酸调节pH2.0-3.0，析晶，养晶30min，抽滤，用冷纯化水洗滤饼，干燥得一次回收苯乙酸。母液苯乙酸浓度15.5mg/ml，过LXT-053树脂柱，以2.5BV/h的流速在40°C过树脂柱，处理量400ml，吸附后，母液中苯乙酸浓度0.58mg/ml。
[0055]2)吸附结束后，用8%氢氧化钠水溶液于70°C脱附，脱附体积120ml，脱附浓度48.75mg/ml，脱附液降温至20°C，用盐酸调节PH2.0-3.0析晶，抽滤，干燥得白色结晶状苯乙酸5.838，纯度99.6%。
[0056]对比实施例1
[0057]一种苯乙酸的回收工艺，本发明的工艺步骤为:取100mL废液装入三口烧瓶中，用20 %的盐酸调pH值2.0-3.0，加入萃取剂，温度控制在5-80 °C，搅拌20_30min后停止，将混合液移入分液漏斗中，静置分层;取有机相，用氢氧化钠调PH值至9.0-9.5，移入分液漏斗中静置分层，分去有机相;将水相加热至50-60 °C，加5-25g活性炭脱色，过滤;将滤液降温，同时边搅拌边滴加20 %的盐酸至pH 2.0-3.0，养晶；经抽滤得到白色片状晶体，干燥后称重，计算收率，检测苯乙酸含量，回收率为90-92%，纯度为97-98%，母液中苯乙酸残留> 16.5mg/
mlo
[0058]对比实施例2
[0059]从6-APA裂解生产的废液中提取苯乙酸的工艺，需要经过调和蒸甲基异丁基甲酮并沉降、脱色过滤、酸化结晶、离心脱水和干燥的工艺过程，调和蒸甲基异丁基丙酮并沉降过程中就是把含有苯乙酸钠的裂解废液打入调和蒸馏釜，调PH值为10-14，常温下加双氧水，双氧水的容量为每100kg重量的废液中加入3-10L，然后加热釜液至100-106°C，直到塔顶无甲基异丁基甲酮馏出后停止加热，冷却釜液至30-50°C时，放釜液至沉降槽，沉降1h以上，然后进入脱色过滤过程;脱色过滤过程就是取沉降槽中的上清液至脱色釜中，调PH值为10-14，常温下加双氧水，双氧水的容量为相对于每100kg重量的最初裂解废液中加入1-5L，对脱色釜加热至釜液40-50°C，向脱色釜中加活性炭，活性炭的重量为相对于每100kg重量的最初裂解废液中加入2_6kg，搅拌，加热至10-1lOcC，并维持该温度15min以上，冷却至40-60°C，用板框过滤;最后滤液经酸化结晶、离心脱水和干燥过程，得到苯乙酸白色结晶物，回收率为92-94 %，纯度为98.5-99 %，母液中苯乙酸残留> 15.7mg/ml。
[0060]对比实施例3
[0061 ] 一种苯乙酸的回收纯化方法，包括以下步骤:
[0062]I)取PAA—醋酸丁酯母液600mL于100mL三颈瓶，加300mL纯化水，快搅1min，分层20min；
[0063]2)取洗后的PAA—醋酸丁酯液600mL加200mL纯化水，搅拌，滴加30mL30%Na0H调pH12，加入3mL H2O2，加热80 °C，搅30min后，分相20min ；
[0064]3)取水相230mL，加活性炭 1.15g，30°C，搅20min，G4漏斗抽滤，可得230mL PAA-Na液；
[0065]4)取PAA—Na液230mL于500mL三颈瓶中，25 °C，滴加30 %HCI，使成pH2.0，5°C，慢搅2h，抽滤至干，得湿品PAA ；
[0066]5)取上述湿品于100 °C,0.98MP，5h，真空干燥，得纯化PAA成品25.5g，测定回收率为85%，纯度为99.5%,母液中苯乙酸残留>15.8mg/ml。
[0067]对比实施例4
[0068]回收苯乙酸的方法，包括以下步骤:
[0069]I)先测定废水中苯乙酸含量，以浓度0.3g/mL的废水为例，量取废水lOOOmL，加入盐酸调节PH值为I，由于苯乙酸不溶于水，所以苯乙酸会成固体悬浮于水中，抽滤得到苯乙酸粗料354g，粗料颜色为黄色或褐色；
[0070]2)取上述粗品100g，量取甲苯120mL倒入烧杯中，然后把粗品溶解到甲苯中，玻璃棒搅拌，待粗品全部溶解，然后导入250mL的梨型分液漏斗中；
[0071 ] 3)用移液管量取2mL95%的浓硫酸滴入分液漏斗，然后震荡分液漏斗，静止分相，如此反复2-3次，直到溶液呈浅黄色为止；
[0072]4)用浓度为20 %的氢氧化钠溶液调节分液漏斗中溶液pH值为14，震荡30min，静止30min，分相，水相为苯乙酸钠溶液，有机相回收利用；
[0073]5)将上面得到的苯乙酸钠溶液放入烧杯中，加入2_3g活性炭，把烧杯放到恒温磁力搅拌器上搅拌脱色，温度70°C，脱色时间30min;
[0074]6)在上面得到的苯乙酸钠溶液中加入浓度为20%的盐酸溶液调节pH值到I，得到纯净苯乙酸，抽滤，得到固体苯乙酸92g;
[0075]7)把固体苯乙酸放入装有10mL无盐水的烧杯中，将温度升至70°C，然后把烧杯放到恒温磁力搅拌器上，搅拌，然后以l°c/h的速度降温至室温，得到鳞片状固体苯乙酸，真空抽滤；
[0076]8)将上面得到的固体苯乙酸放入真空干燥箱进行烘干，得到苯乙酸精品，测熔点为76-78°C，回收率为85%，纯度为99.5%，母液中苯乙酸残留> 17mg/ml。
[0077]对比实施例5
[0078]从6-APA的生产废液中回收苯乙酸，包括以下步骤:
[0079]I)取500mL废液加入IL装有电动搅拌的三口烧瓶中，开动搅拌，滴加质量分数20%的盐酸至pH为2.0-2.5，加入一定量的萃取剂，控制一定的温度，搅拌一定的时间，停止，将混合液移入IL分液漏斗中，静置分层后，分相；
[0080]2)将有机相用质量分数20%的氢氧化钠中和至pH为9.0-9.5，静置，分去有机相，将水相加热至一定温度，边搅拌边缓慢滴入质量分数10 %的盐酸至pH2.0-2.5，升至一定温度，搅拌均匀，加入适量的活性炭脱色，保温搅拌15min，趁热过滤；
[0081]3)将滤液在预定的条件下冷却至10°C以下结晶，使产品全部析出，抽滤后得到白色片状晶体，真空干燥后承重，测PAA含量，收率为89-92%，纯度为99-99.5%，母液中苯乙酸残留>16mg/ml。
【主权项】
1.一种从6-APA裂解液中二次回收及纯化苯乙酸的方法，将6-APA裂解液酸化后，加萃取剂进行萃取，有机相通过碱化、分离取水相，然后经脱色、二度酸化，得到一次回收苯乙酸和一次回收后的结晶母液，其特征在于:将一次回收后的结晶母液经过大孔树脂吸附、碱脱附后，调节pH2.0-3.0析晶，抽滤、干燥，得到二次回收苯乙酸。2.根据权利要求1所述的一种从6-APA裂解液中二次回收及纯化苯乙酸的方法，其特征在于:吸附温度为20-60°C，结晶母液经大孔树脂的吸附流速为0.5-5.0BV/ho3.根据权利要求1所述的一种从6-APA裂解液中二次回收及纯化苯乙酸的方法，其特征在于:碱脱附温度为30-80°C，所用碱浓度为0.5%~10% ,所用碱的体积为0.5-5BV。4.根据权利要求1所述的一种从6-APA裂解液中二次回收及纯化苯乙酸的方法，其特征在于:酸化、二度酸化的PH值控制为2.0-3.0。5.根据权利要求1所述的一种从6-APA裂解液中二次回收及纯化苯乙酸的方法，其特征在于:萃取时用二氯甲烷、甲基异丁基酮、环己烷、四氯甲烷或氯仿作为萃取剂，搅拌萃取，静置分相，取有机相。6.根据权利要求1所述的一种从6-APA裂解液中二次回收及纯化苯乙酸的方法，其特征在于:萃取时的温度为10-50°C，萃取时间为10-30min。7.根据权利要求1所述的一种从6-APA裂解液中二次回收及纯化苯乙酸的方法，其特征在于:碱化的pH值控制为8.0-11.0。8.根据权利要求1所述的一种从6-APA裂解液中二次回收及纯化苯乙酸的方法，其特征在于:脱色时，脱色温度为30-70°C，脱色10_60min。9.根据权利要求1所述的一种从6-APA裂解液中二次回收及纯化苯乙酸的方法，其特征在于，所用大孔树脂为LXT系列树脂、LX系列树脂或XDA系列树脂ο
【文档编号】C07C57/32GK106083571SQ201610428591
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月16日
【发明人】赵永杰, 王京, 孟祥凯, 甄崇礼, 陈平, 刘松, 剧盼盼, 邢茜, 韩志杰, 马忠青
【申请人】天俱时工程科技集团有限公司, 河北天俱时生物科技有限公司