连续生产n,n?二乙基甲酰胺的工业化装置的制造方法
【专利摘要】本实用新型涉及的连续生产N,N?二乙基甲酰胺的工业化装置，包括有触媒储槽、DEA储槽、DEA/乙醇储槽和产品罐，还包括合成反应器、第一精馏塔、第二精馏塔和气提塔，通过本技术方案，采用乙醇钠作催化剂，用乙醇作溶剂，不用任何助催化剂，用二乙胺和CO为原料，在温度90?130℃,压力1.3?2.0MPa的条件下直接合成DEF，生产DEF的选择性为99%,通过本技术方案，大大降低了原料成本，未反应的原料无需分离直接返回反应系统回收利用，回收成本低且容易实现，产品纯度高，DEF含量达到99.98%，能满足国内外用户的要求。
【专利说明】
连续生产N ’ N-二乙基甲酰胺的工业化装置
技术领域
[0001]本实用新型涉及一种N，N-二乙基甲酰胺的生产装置，特别是涉及一种连续生产N，N-二乙基甲酰胺的工业化装置。
【背景技术】
[0002]关于N，N_二乙基甲酰胺(DEF)在常温下是一种无色或淡黄色透明液体，分子式为C5H11NO, DEF的用途广泛，目前主要用作溶剂、防腐剂、驱虫剂等，随着电子工业技术的发展，DEF开始大量用于LED荧光屏的清洗剂，用来清除在工艺中残留的光刻胶。
[0003]目前，国内连续生产DEF的工业化装置还没有报道，只有相关实验报道，是用甲醇钠作为催化剂，环氧丙烷作助催化剂，用甲醇作溶剂，生产DEF的选择性为96%，用这种方法生产的DEF原料成本高，未反应的原料回收成本高，回收的难度大，产品质量差，达不到用户质量要求，在市场上没有竞争力。
【实用新型内容】
[0004]有鉴于此，本实用新型的主要目的在于提供一种连续生产N，N_二乙基甲酰胺的工业化装置，通过本技术方案，采用乙醇钠作催化剂，用乙醇作溶剂，不用任何助催化剂，用二乙胺和CO为原料，在温度90-130°C，压力1.3-2.0MPa的条件下直接合成DEF，生产DEF的选择性为99%，通过本技术方案，大大降低了原料成本，未反应的原料无需分离直接返回反应系统回收利用，回收成本低且容易实现，产品纯度高，DEF含量达到99.98%，能满足国内外用户的要求。
[0005]为了达到上述目的，本实用新型的技术方案是这样实现的:一种连续生产N，N_二乙基甲酰胺的工业化装置，包括有触媒储槽、DEA储槽、循环物料储槽和产品罐，还包括合成反应器、第一精馏塔、第二精馏塔和气提塔，所述合成反应器上设置有反应器液相入口和反应器出口，触媒储槽、DEA储槽和循环物料储槽上设置的触媒储槽出口、DEA储槽出口和循环物料储槽出口通过连通管道与合成反应器上的反应器液相入口相连通，所述第一精馏塔和第二精馏塔上分别设置有第一精馏塔进料口、第一精馏塔出料口和第一精馏塔塔釜出料口和第二精馏塔进料口、第二精馏塔出料口和第二精馏塔塔釜出料口，第一精馏塔出料口通过连接管道与循环物料储槽上端的循环物料储槽进料口相连通，合成反应器上的反应器出口通过连通管道与第一精馏塔进料口相连通，第一精馏塔塔釜出料口经连通管道与第二精馏塔进料口相连通，第二精馏塔出料口通过连通管道与气提塔的气提塔物料进口相连通，位于气提塔底部的气提塔釜出料口通过连通管道与位于产品罐中部的产品罐进口相连通。
[0006]作为进一步的技术方案，还包括有蒸发器和过滤机，所述蒸发器和过滤机设置在合成反应器与第一精馏塔之间，所述蒸发器的蒸发器入口通过连接管道与合成反应器的反应器出口相连通，蒸发器的蒸发器气相出口通过连接管道与第一精馏塔的第一精馏塔进料口相连通，蒸发器的蒸发器液相出口通过连接管道与过滤机的过滤机进口相连，过滤机出口通过连接管道与蒸发器的蒸发器回流口相连通。
[0007]本技术方案中，所述的第二精馏塔为负压塔。
[0008]采用上述技术方案后的有益效果是:一种连续生产N，N_二乙基甲酰胺的工业化装置，通过本技术方案，采用乙醇钠作催化剂，用乙醇作溶剂，不用任何助催化剂，用二乙胺和⑶为原料，在温度90-130 °C，压力1.3-2.0MPa的条件下直接合成DEF，生产DEF的选择性为99%，通过本技术方案，大大降低了原料成本，未反应的原料无需分离直接送至乙胺装置回收利用，回收成本低且容易实现，产品纯度高，DEF含量达到99.98%，能满足国内外用户的要求。
【附图说明】
[0009]图1为本实用新型的整体结构示意图。
[0010]图中，I触媒储槽、11触媒储槽出口、2DEA储槽、21 DEA储槽出口、3循环物料储槽、31循环物料储槽进料口、32循环物料储槽出口、4合成反应器、41反应器液相入口、42反应器出口、43反应器气相入口、5蒸发器、51蒸发器气相出口、52蒸发器液相出口、53蒸发器回流口、54蒸发器入口、6过滤机、61过滤机出口、62过滤机进口、7第一精馏塔、71第一精馏塔塔釜出料口、72第一精馏塔出料口、73第一精馏塔进料口、8第二精馏塔、81第二精馏塔出料口、82第二精馏塔塔釜出料口、83第二精馏塔进料口、9气提塔、91气提塔釜出料口、92气提塔气相进口、94气提塔物料进口、1产品罐、1I产品罐进口、110连通管道。
【具体实施方式】
[0011]下面将结合附图对本实用新型中具体实施例作进一步详细说明。
[0012]如图1所示，本实用新型涉及的连续生产N，N_二乙基甲酰胺的工业化装置，包括有触媒储槽1、DEA储槽2、循环物料储槽3和产品罐10，还包括合成反应器4、第一精馏塔7、第二精馏塔8和气提塔9，所述合成反应器4上设置有反应器液相入口 41和反应器出口 42，触媒储槽1、DEA储槽2和循环物料储槽3上设置的触媒储槽出口 11、DEA储槽出口 21和循环物料储槽出口 32通过连通管道110与合成反应器4上的反应器液相入口41相连通，所述第一精馏塔7和第二精馏塔8上分别设置有第一精馏塔进料口 73、第一精馏塔出料口 72和第一精馏塔塔釜出料口 71和第二精馏塔进料口 83、第二精馏塔出料口 81和第二精馏塔塔釜出料口 82，第一精馏塔出料口 81通过连接管道110与循环物料储槽3上端的循环物料储槽进料口 31相连通，合成反应器4上的反应器出口 42通过连通管道110与第一精馏塔进料口 73相连通，第一精馏塔塔釜出料口 71经连通管道110与第二精馏塔进料口 83相连通，第二精馏塔出料口 81通过连通管道110与气提塔9的气提塔物料进口 94相连通，位于气提塔9底部的气提塔釜出料口 91通过连通管道110与位于产品罐10中部的产品罐进口 101相连通。
[0013]作为进一步的技术方案，还包括有蒸发器5和过滤机6，所述蒸发器5和过滤机6设置在合成发应器4与第一精馏塔7之间，所述蒸发器5的蒸发器入口54通过连接管道110与合成反应器4的反应器出口 42相连通，蒸发器5的蒸发器气相出口 51通过连接管道110与第一精馏塔7的第一精馏塔进料口 73相连通，蒸发器5的蒸发器液相出口 52通过连接管道110与过滤机6的过滤机进口 62相连，过滤机出口 61通过连接管道110与蒸发器5的蒸发器回流口53相连通。
[0014]本技术方案中，所述的第二精馏塔8为负压塔。
[0015]本实用新型的具体实施例中，A.乙醇钠的乙醇溶液通过触媒卸料栗打入触媒储槽I暂时储存，触媒储槽I采取N2保护，使触媒始终与空气隔绝;含乙醇钠的乙醇溶液催化剂经过触媒储槽出口 11及连接管道110进入触媒给料栗，通过触媒给料栗加压后经过流量计计量后进入合成反应器4内；B.DEA是由乙胺工段或灌区送入DEA储槽2并暂时储存，DEA储槽2的DEA储槽出口 21通过连通管道110进入到DEA给料栗加压到合成压力后通过流量计计量进入合成反应器4中；C.CO气体通过流量计计量后从合成反应器4下部的反应器气相入口43进入合成反应器4中；D.通过计量的三种物料(C0、DEA、CAT)进入合成反应器4中，在1.3-
2.0Mpa压力、温度90-130°C条件下循环反应，经过合成循环栗经合成反应器4进入到蒸发过滤工序中;D.从合成反应器4过来的合成液首先进入蒸发器5，位于蒸发器5底部物料经过蒸发循环栗加压后进入过滤机6除去钠盐和催化剂，清液进入蒸发器5，采用蒸汽作为加热介质，加热后的气相进入精馏系统，分离处的液体进入蒸发器5底部，重复上述过滤、加热、分离过程;E.从蒸发器4顶部出来的气体首先进入第一精馏塔7，在第一精馏塔7中分离出的轻组分从塔顶进入塔顶冷凝器冷凝，冷凝液一部分流回第一精馏塔7作为该塔的回流液，另一部分进入循环物料储槽3，然后用栗送回反应系统参与反应，第一精馏塔7塔底采出的是99%左右的DEF进入第二精馏塔8，第二精馏塔8是一个负压塔(彡180mmHg绝压)，经过精馏重组分和DEF的混合物从第二精馏塔8塔底间断采入重组分储槽，然后用氮气加压后送到锅炉燃烧，产品DEF从第二精馏塔8塔顶采出经栗升压后送入气提塔9中，位于气提塔9塔顶没有被冷凝的气体送入锅炉燃烧，由第二精馏塔8顶来的物料进入气提塔9，氮气由下部气提塔气相进口 92进入气提塔9，两相逆流接触，经过氮气气提后达到产品要求，合格产品由气提塔9底部的气提塔釜出料口 91采出经栗升压后，送入产品罐1内。
[0016]以上所述，仅为本实用新型的较佳可行实施例而已，并非用以限定本实用新型的范围。
【主权项】
1.一种连续生产N，N-二乙基甲酰胺的工业化装置，包括有触媒储槽、DEA储槽、循环物料储槽和产品罐，其特征在于，还包括合成反应器、第一精馏塔、第二精馏塔和气提塔，所述合成反应器上设置有反应器液相入口和反应器出口，触媒储槽、DEA储槽和循环物料储槽上设置的触媒储槽出口、DEA储槽出口和循环物料储槽出口通过连通管道与合成反应器上的反应器液相入口相连通，所述第一精馏塔和第二精馏塔上分别设置有第一精馏塔进料口、第一精馏塔顶出料口和第一精馏塔塔釜出料口和第二精馏塔进料口、第二精馏塔顶出料口和第二精馏塔塔釜出料口，第一精馏塔顶出料口通过连接管道与循环物料储槽上端的循环物料储槽进料口相连通，合成反应器上的反应器出口通过连通管道与第一精馏塔进料口相连通，第一精馏塔塔釜出料口经连通管道与第二精馏塔进料口相连通，第二精馏塔出料口通过连通管道与气提塔的气提塔物料进口相连通，位于气提塔底部的气提塔釜出料口通过连通管道与位于产品罐中部的产品罐进口相连通。2.根据权利要求1所述的连续生产N，N-二乙基甲酰胺的工业化装置，其特征在于，还包括有蒸发器和过滤机，所述蒸发器和过滤机设置在合成发应器与第一精馏塔之间，所述蒸发器的蒸发器入口通过连接管道与合成反应器的反应器出口相连通，蒸发器的蒸发器气相出口通过连接管道与第一精馏塔的第一精馏塔进料口相连通，蒸发器的蒸发器液相出口通过连接管道与过滤机的过滤机进口相连，过滤机出口通过连接管道与蒸发器的蒸发器回流口相连通。3.根据权利要求1所述的连续生产N，N-二乙基甲酰胺的工业化装置，其特征在于，所述第二精馏塔为负压塔。
【文档编号】C07C231/10GK205662479SQ201620537402
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年6月6日
【发明人】辛志国, 王立静, 王传明, 盛文广, 张斌
【申请人】德州市德化化工有限公司