制备挤水颜料的方法

专利名称：制备挤水颜料的方法
技术领域：
本发明涉及制备挤水颜料的方法，特别是用于油墨组合物的挤水颜料。本发明还涉及制备油墨基础成分和油墨产品组合物的方法。
背景技术：
许多有机颜料的合成包括在稀释水介质中的偶合步骤，以生产颜料制品的浆料，在其之后一般是接着在压滤机中过滤浆料来浓缩颜料。然后，既可以干燥所产生的滤饼，以获得干燥的颗粒颜料，也可以用有机介质例如油和/或树脂来“挤水转相”，以将颜料颗粒从含水滤饼转移到油或树脂相。挤水有助于颜料颗粒保持不聚集成团的状态，且更容易应用于油墨或涂料的生产。较之简单干燥颜料的方法，挤水方法需要额外的时间和材料。然而，若颜料应用于油墨或涂料组合物，为了获得所需的显色和稳定性，首先它必须能很好地分散在适当的有机介质中，由此挤水过程是有利的，因为它无需干燥颜料和在有机介质中研磨颜料的中间步骤既可完成转移，来生产颜料分散体。
过去，挤水颜料通常用间歇方法制备，其中滤饼用油相例如油和/或树脂来捏合，如在西格玛型捏和机或揉面机中，将颜料颗粒从水相挤水转移到有机介质相，并将水以分离的水相形式置换出来。分离置换出来的水，并且分散于清漆中的颜料分散体以颜料膏形式用于油墨或油漆的生产。
间歇方法有许多缺点。首先，加入清漆、捏合料团来移置出水和倒出水份的步骤通常必须重复许多次，以获得最佳产量和具有预期低含水量的产品。这是一个需要小心监控的劳力密集产业过程。此外，为了除去残留水份，必须进一步进行分批处理，例如在真空下进行加热和汽提。对许多颜料来说，除去残留水份的加热历程可能会造成色移。此外，该过程耗时和低效。最后，即使使用真空汽提，将水含量减至低于约3％重量仍是困难的。
过去提出过连续的挤水方法，但是那些方法也有缺点。在Higuchi等人的美国专利4,474,473号中描述了使用包括同向转双螺杆挤出机的设备将颜料滤饼连续挤水转相的方法。该方法要求滤饼的颜料含量为35％(重)或更多的。’473号专利指出了具有从15到35％(重)颜料含量的滤饼因为获得恒流加料的问题而不能用于连续过程中。然而，所得到的滤饼颜料含量范围一般是在15到35％(重)的范围。虽然以前的观点是用水稀释滤饼来形成低颜料含量液体浆料，但’473专利却反过来将颜料含量增加到35％或更多，来提供一种显然能以自由流动固体形式适用于恒流进料的“块状滤饼”。然而，提高所生产滤饼中的颜料含量需要滤饼成型并用循环空气干燥直到获得所需水含量的耗时过程。
应用稀释型滤饼的方法的实例是Rouwhorst等人的美国专利4,309,223号。这个专利公开了用单螺杆挤出机从滤饼制备挤水颜料的过程。该过程使用仅含约0.5％到10％(重)颜料的浆料。当在挤水过程中加入这么多水时，在相之间获得完全分开和分离是困难的。此外，产生了更多的含水废物。最后，单螺杆挤出机无法提供足够量的混合剪切来充分对滤饼挤水是常见的情况。
Anderson等人的美国专利5,151,026号公开了一种能够从含水的细碎固体物质如回收过程中清洗的废胶末、木纸浆和碎塑料材料中除去液体的挤出装置。水份在挤压点处自含水物质中挤出。挤压点的压力是由靠近液体提取位置的螺杆反向螺纹区段施加的背压产生的。Anderson方法是从似乎不会缔合或凝集的相对大固体块中除去水。与Anderson方法不同，挤水颜料过程关注的是细颜料颗粒从含水滤饼转移到有机相，该有机相通常包括树脂，接着将两个液相(水相和有机相)分离。在挤水转相过程中两个主要因素是颜料颗粒的有机相和水相的完全分离和颜料颗粒的良好分散。挤压点的方法不适用于两相的颜料挤水转相过程，因为挤压力会干扰水相和有机相之间必要的相分离。颜料颗粒也有凝集的趋势。因此，挤压点是不适用的另一个原因是由于挤压颜料将导致颜料颗粒产生不期望的凝集现象、反过来损害颜料的分散。
颜料和油墨连续生产过程的另一个重要因素是能保持产品所需性能的一致性。间歇法过程中，每批处理过程各自最优化。对性能进行监测并可以连续或调节分批处理过程直到获得所需性能。与间歇法不同，在挤出机连续过程中应该监测性能，并不断进行调节，以使产品具有所需质量，避免中断连续过程。
发明概述本发明提供一种由常规滤饼生产挤水转相颜料的连续方法。在第一个步骤中，至少一种颜料滤饼被均质化为流体化物质。在第二个步骤中，在受控速度下将均质化滤饼送入双螺杆挤出机中。该双螺杆挤出机可以接受多于一条的流体化滤饼流。将包括选自溶剂、清漆、油和/或树脂的有机组份在内的有机介质也送入挤出机中，并且在挤出机的第一段将滤饼和有机介质混合，用有机介质湿润颜料，从滤饼中置换出水份并生成粗制的挤水转相颜料。在挤出机第二段将置换出的水份除去。挤出机的第二段包括一个用来移出置换水特别是通过排水手段来除去水份的排液口，优选包括一个能够将挤水颜料在第二段中保留足够长的时间来从粗制挤水块中充分除去大部份置换出的水的挡料装置。挤出机优选包括具有一个或多个真空端口来排出附着在挤水颜料中的残留水份的第三段。
本发明也提供一种从颜料滤饼来连续生产油墨基础成分或油墨产品的方法。该方法包括前述的本发明生产挤水颜料过程步骤和至少一个在排出颜料分散体之前的某一时刻，优选将一种或多种油墨组份，例如油漆、着色涂漆或调色组合物、溶剂和/或添加剂，在任选的真空区域之后加入挤出机中的另一步骤，来制造油墨基础成分或油墨产品组合物。
本发明进一步提供了一套包括滤饼加料系统和双螺杆挤出机的装置。滤饼加料系统用来使滤饼流体化并同时将流体化的滤饼持续加入到挤出机中。滤饼加料系统对滤饼施加剪切力来将疏松的成团材料转变成平滑的流体化分散体。然后该加料系统将流体化的滤饼转移到双螺杆挤出机中。本装置的双螺杆挤出机至少具有二个区段。在第一段中，流体化滤饼和有机介质被送入挤出机并进行混合。第一段作用是将颜料转移到有机介质中并生成分离的水相。在挤出机的第二段中，至少除去部份水相。在任选的第三段中，利用真空来从挤水颜料中除去水的残余部分。挤出机也可以任选带有包括至少一个加料口的第四段，通过它来加入另外组分并提供额外的混合来制备油墨基础成分或油墨产品组合物。
较之先有方法，本发明的优势在于提供了常规滤饼的连续处理方法。通常制备的滤饼具有从约15％到约35％的颜料含量。因为本发明能处理已制好的滤饼，所以可以免除为将滤饼的颜料含量提高到能对滤饼进行挤水转相处理的程度而采取的烦琐的预蒸发步骤，或是现有技术的方法采用的将滤饼还原为极低固含量浆料的稀释步骤。
本发明进一步的优势在于能对连续挤水过程提供了更多控制，这将使得的颜色一致性和颜料分散体的其他性能得到提高。
本发明进一步的优势在于提供一种由常规滤饼连续进料来生产油墨基础成分或最终油墨制品的连续过程。
本发明还包括一种用于连续生产挤水颜料或油墨组合物的新方法，它包括通过至少一个监测工艺性能值的步骤来进行自动工艺调节，将所监测到的值与所需的工艺性能相比较，并根据监测值和所需值之间的比较来提供至少一个工艺特征的工艺调节。
附图概述附

图1是本发明滤饼加料系统一个实施方案的示意图。
附图2是本发明滤饼加料系统另一实施方案的示意图。
附图3是本发明双螺杆挤出机一个实施方案的示意图。
附图4是本发明水分离区域的局部示意图。
附图5示出挤出机第四段的一个实施方案的局部示意图。
附图6示出根据产品色调测量结果调节参数过程的流程图。
附图7示出基于产品色强度测量结果调节参数过程的流程图。
附图8示出根据产品含水量测量结果的调节参数过程的流程图。
附图9示出根据产品粘度测量结果调节参数过程的流程图。
发明详述本发明提供一种通过将颜料颗粒从含水滤饼转移到有机介质特别是油或树脂相中来对滤饼形式的颜料进行挤水转相的方法。滤饼可以来自任何有机颜料的合成过程。适宜的滤饼实例包括但不限于diarrylide黄色颜料的滤饼(例如颜料黄12)，酞花青颜料的滤饼，钙立索红、碱性蓝、钡立索红、若丹明黄、若丹明蓝等等。尽管有些滤饼如某些蓝色颜料滤饼的含水量可以高达45％，但有机颜料滤饼一般具有从约12％重量到约30％重量的含水量。
本发明进一步提供一套至少包括一个滤饼加料系统和双螺杆挤出机的装置，其中在附图1中给出了滤饼加料系统的优选实施方案，在附图3中给出了双螺杆挤出机的优选实施方案。该滤饼加料系统将滤饼流体化并将流体化滤饼加料到双螺杆挤出机中。该滤饼加料系统可以包括两个执行这些操作的组件，例如附图1中1所示的流体化组件和附图1中2所示的加料组件。该流体化组件对滤饼施加剪切力来粉碎单个颗粒之间的连接，由此来赋予滤饼膏状或类膏状粘稠度。剪切量应足以生成流体化滤饼。剪切量不应过度，如剪切太强会将空气搅入流体化滤饼中，使再向挤出机中加料变得困难。合适的流体化组件实例是但不限于螺条混合器、桨式混合器、螺旋螺杆和螺旋状混合器。附图1示出的用电动机13驱动的流体化组件桨式混合器3为一个优选实施方案。桨式混合器3给出了十个桨式混合元件4，但是桨式混合器的大小和混合元件的数目可以宽范围变化来适应具体情况，例如连续过程的预期生产量。可以带有刮刀10来刮内壁，使滤饼保持在混合器中。如果需要的话，混合器可以通过气冷或其它方式用冷却套管(未示出)来冷却。
该流体化组件具有喷嘴5，通过它将流体化滤饼排出流体化组件。如附图1所示，可以通过能控制流体化滤饼自流体化组件流出流速的阀门6的孔将流体化滤饼推出喷嘴来把流体化滤饼从流体化组件中排出。或者，流体化滤饼可以用真空从流体化组件抽出或者从流体化组件中泵出。在一个优选实施方案中，将流体化滤饼加入如附图1所示的料槽7中。料槽7装有刮刀8，它沿着圆周旋转，同时起到防止流体化滤饼颜料颗粒之间的再连接和帮助将滤饼送入进料泵9的作用。进料泵9向挤出机提供流体化的滤饼。料槽7允许在桨式混合器3中所进行的流体化操作可以间歇或半间歇方式进行，每隔一段时间将混合器中所有或部份流体化滤饼倒入料槽中。因此，可以间歇的方式对加入到混合器中的一部分滤饼进行流体化，混合直至流体化，然后将流体化部分传送到料槽中。然后混合器可以装入要流体化的新一批滤饼。可以立即将流体化滤饼加入到料槽中或者在混合器中保留所需时间，然后加入料槽中。或者，可以使用半间歇过程，其中每隔某一段时间一部分将流体化滤饼从混合器传送到料槽中，之后向留在混合器内的物料中补加滤饼。
也可以弃用滤饼流体化组件中的料槽。在这个实施方案中(未给出)，流体化滤饼以连续速率从混合器经过泵到达挤出机中。在本发明的这个实施方案中，是以足以确保混合器不空且在混合器中滤饼的平均保压时间足够使滤饼流体化的速度将新滤饼加入混合器中。
滤饼加料系统的加料组件将流体化滤饼加入挤出机中。优选该加料组件包括一个泵。该泵可以是适合流体化滤饼粘度的任何类型的泵。合适的泵的实例包括但不限于凸轮泵、齿轮泵、或者其他容积泵。
在附图2中所示的另一优选实施方案中，滤饼加料系统有一个流体化组件，该组件包括优选用电动机111驱动的齿轮102旋转的锥形容器101和用电动机113驱动的可对滤饼施加剪切的静态双螺杆推进加料器103(所示前螺杆)。通过双螺杆推进加料器的作用来流体化滤饼。该推进加料器还起到将流体化滤饼传送到位于锥形容器底部的喷嘴105的作用。从喷嘴排出的流体化滤饼被送入到挤出机中，如第一个实施方案中所示也可以用泵109来加料，可以带有或不带有流体化物料料槽。
加料组件将流体化滤饼加入到图3的优选实施例所示的挤出机开始部分的进料口19中。该挤出机具有至少两个区域，可选择有三个和/或四个区域。在用1到5部分表示的第一段中，将流体化滤饼和有机介质加入挤出机中，然后混合，将颜料从含水相挤水转相至有机相。在以6到8部分来表示的第二段中，在挤水转相操作中置换出来的至少一部分水通过从挤出机中排放或抽取液体来除去。在可供选择但却是优选的以9到11部分表示的第三段中，通过一个或多个真空口对挤水颜料进行真空脱水来除去剩余的水(以水蒸汽形式)。在也是可供选择的以12到14部分表示的第四段中，挤水颜料进一步混合，并且可以加入一种或多种其它油墨组份并与挤水颜料混合。可供选择的第四段能够用于生产油墨基础成分或最终的油墨组合物制品。
挤出机是双螺杆挤出机，螺杆是由电动机18驱动的。螺杆优选是同向旋转的。至少一股流体化滤饼通过进料口19加入到挤出机中。在一个优选实施方案中，第二股流体化滤饼通过进料口19或第二进料口119加入到挤出机中。液体有机介质，优选将包括至少一种油、树脂或树脂溶液的有机介质也可以通过进料口19或第二进料口119加入到挤出机中。该液体有机介质具有充分的疏水性，以使在过程中形成非水相。适于制备颜料的有机材料种类是本领域所公知的。如果该挤出机通过进料口19和119加入两股不同的流体化滤饼，那么有机介质可以通过任一进料口或者通过其他单独进料口来加入。
可以用作挤水清漆的典型树脂和油类包括但不限于醇酸树脂、酚醛树脂、聚酯、烃类树脂、马来树脂、这些树脂中任意树脂的松香改性清漆、聚酰胺树脂、聚氯乙烯树脂、醋酸乙烯树脂、氯乙烯/醋酸乙烯共聚树脂、氯化聚烯烃、聚苯乙烯树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、酮树脂，蔬菜油包括亚麻籽油、豆油、牛脚油、椰子油、桐油、矿物油等等。也可以组合使用这些树脂和油类。树脂、油类或它们的组合可以与包括高沸点石油馏出物的疏水有机溶剂或者液体结合使用。
如上所述，无论是相同或不同的进料口，有机介质都可以与流体化滤饼在挤出机同一机筒处或称同一部分处引入。或者如附图3所示，有机介质可在靠近挤出机前端的另一部分通过进料口119加入到第一段中。有机介质可以从管线或带有搅拌器的料槽加入，并且可以用来进行计量，如计量泵。优选有机介质和流体化滤饼分别以相当恒定的速率分别加入。最佳操作的有机介质和流体化滤饼的相对量根据所选具体材料来决定，但是该量一般保持与常规批量处理的量相同。例如，每单位时间加入的有机介质的量可以是同样单位时间加入的固体颜料量的约0.6到约2倍。有机介质与固体颜料的比率可以根据本领域公知因素例如颜料的类型和有机介质的类型来调节，并且可以通过将在下面描述并在附图中所示的自动工艺控制来进行控制。
流体化滤饼和有机介质在挤出机第一段的一个部分或多个部分进行混合，将颜料用有机介质浸润，从滤饼中置换出水分并生成粗制挤水颜料。可以在进行挤水的第一段中使用有许多捏和盘的特殊螺杆部分。在本发明的一个优选实施方案中，第一段中螺杆剖面图从带有加料口部分的深螺槽逐渐呈锥形过渡到第一段后面(下游)部分的浅螺槽。挤出机第一段对流体化滤饼和有机介质进行混合，其长度应该足以使颜料完全挤水转相。螺杆的旋转速度也是有效挤水的因素。螺杆转速的优选范围为约150到约550转数/分，旋转速度的更优选范围为约450到550转数/分。
置换出来的水和粗制挤水颜料在挤出机中前进到挤出机第二段，在那里除去至少一部分置换出来的水。在第二段中，优选除去大部分置换出来的水，更优选至少约80％，更加优选至少约90％，和甚至更优选将挤水颜料中除残留量外的全部水除去。参看附图3，挤出机第二段包括6-8部分。挤出机第二段包括用来移出置换出来的水的出水口或排出口20，优选采用排水方法。虽然水分可以通过其他方法引出，但重力排水是最简单的，因此是优选的。附图中所示的排水口20连接另一其中带有由电动机22驱动的螺杆的侧部分21，驱使比较粘的含颜料挤水物回到6部分中，而使水分从6部分中排出。通过阀门23排出所收集到的水。
第二段的一个重要特征是一个能使挤水颜料的保留时间足以将大部分置换出来的水从粗制挤水物质排出的档料圈。该档料圈使捏和的滤饼/有机介质停留排水口上的时间足以使更多置换出来的水从捏和过的颜料中排出。部分滤饼和有机介质混合物被带到挤出机档料的部分，并保留在该部分，直至该部分前行到保留材料的槽之外并通过螺杆的抓持作用将其带至下一部分。在附图4中较详细地示出了该档料圈。附图4示出第二段中6到8部分的螺杆部分。6部分的特征是排水口20、含螺杆121的侧部分21(部分示出)和螺杆部分130。螺杆部分130具有相对密的螺纹，来从混合区域移出物料。在标记为机筒6和7a中的螺纹部分131和132具有不太密的螺纹，来增加停留时间并提供排水的开放空间。133所示的螺杆部分是具有密螺纹的反向螺纹，来提供足够的逆流使物料填入7a部分(例如约30mm)。限制产生阻挡效果的逆流力，使得不发生挤压现象，因为挤压往往会产生含水和有机相的乳液，损害所需的水与有机相的分离过程。因为排水口20位于反向螺杆上游相对远的位置，逆流的效果是使物料最终以超过所产生阻挡效果的流速和/或被位于更远下游的前推螺杆拖曳累积起来。水分不会被前推螺杆咬合，并且流速不会超过积累的物料。相反水分被保留在第二段中来进行排放。
因为大部分水是以液相从挤水物中排出，而不是被蒸发，因此与先有方法相比较，最终产品所含盐浓度较低。因此该挡料装置提高了产品的纯度。
可供选择但是优选的挤出机第三段包括一个或多个真空口24，它们通过阀门25与真空系统连接来抽取挤水颜料中附着的残留水分。水分是以水蒸汽的形式排出的。已知能够与挤出机一起使用的适宜真空口是熟知的，一般可包括含由电动机27转动的在真空口中的螺杆的部分26，来帮助在挤出机中保留挤水物。一般是将真空泵连接到真空口上来提供减压。优选用于真空部分的螺杆形状具有浅螺槽，它趋向于通过形成薄层形式物料来增加真空干燥的效率。附图3表示挤出机部分上顺序排列的相同真空口。
本方法特别有利于制备热敏感颜料的挤水颜料，包括但不限于diarrylide和若丹明颜料，例如diarrylide黄、若丹明黄和若丹明蓝。因为通过本发明方法颜料曝露在高温下的时间能降至最少，所以可以用来多次再加工来生产暴露于热中会脱色的颜料，没有明显的褪色。
本发明方法所制的挤水颜料可以按照常规方法来制备油墨组合物。添加的树脂、油、溶剂或其它有机介质组份可以在真空口之后加入，来调节挤水颜料的组成。附图5示出带有用来填加一种或多种其他材料的进料口130和131的另一种第四段的情况。
或者，作为本发明连续工艺的更进一步的步骤，可在挤水颜料排放口前的某个点上，优选在真空区域之后，例如在进料口130和进料口131中向挤出机中加入其他材料例如清漆、其他树脂、有机溶剂和/或添加剂，来制备油墨基础成分或者最终油墨组合物。挤水颜料分散体和其他油墨组分在挤出机中混合，使得挤出机输出的是油墨基础成分或油墨组合物。可作为油墨清漆加入的典型树脂包括但不限于醇酸树脂、聚酯、酚醛树脂、松香、纤维素塑料、和它们的衍生物例如松香改性酚醛树脂、酚醛改性松香、烃改性松香、顺丁烯二酸改性松香、反丁烯二酸改性松香；烃树脂、乙烯基树脂包括丙烯酸类树脂、聚氯乙烯树脂、醋酸乙烯树脂、聚苯乙烯和它们的共聚物；聚氨酯、聚酰胺树脂等等。也可以组合使用这些树脂。可以加入的适宜的有机溶剂包括但不限于脂族烃，例如石油馏出物馏分，和含有限芳香性的正构和异构链烷烃溶剂。只要这种添加剂不会明显损害本发明的利益本发明油墨组合物中可包括本领域公知的许多添加剂中的任何一种。它们的说明性实例包括但不限于倾点下降剂、表面活性剂、润湿剂、蜡、乳化剂、分散剂、去泡剂、抗氧剂、紫外线吸收剂、干燥剂(例如针对含有蔬菜油的配方)、流动活性剂和其他流变调节剂、增光剂和防沉淀剂。当包括这些时，通常添加剂含量至少占油墨组合物的约0.001％，并且添加剂含量可高至占油墨组合物约7％重量或更多。
在本发明的一个重要特征中，挤出机进一步包括至少一套监测设备，该设备连续监控在挤出机中加工的材料的性能。该设备测量材料的性能并将测量值与所需性能值相比较。然后该设备利用比较结果来调节工艺的一个或多个参数。
该监测设备保证了所用挤出机的生产量。在这点上，因为在用连续工艺代替以前所用的间歇工艺来生产挤水颜料或油墨制品时包括的许多性能和参数，能在生产中用自动或半自动工艺参数调节来提供对材料性能连续监控的设备是很重要的，目的是为了避免生产大量不可用的不合格材料。调节的选择优选根据预定逻辑来确定，并且通过计算机处理单元或“可编程序逻辑控制器”(附图中所示的“PLC”)来调节和应用于生产过程。适宜的能够如此编程的微处理器是公知的，在此不需要进一步描述。
该监测设备可以包括一种或多种测量仪器，选自分光光度计、粘度计、热电偶、pH计、浊度计、电导仪、测湿计、粒度分析器及它们的组合。监测设备还可以包括一种或多种挤出机控制仪表，选自质量流量计、电动机安培测量计、控制电动机速度和/或螺杆旋转速度的仪表、控制一种或多种加料元件加料速度的装置、开始或停止附加加料设备加料的装置、控制所施加真空量的装置、控制工艺中一个点上加工温度的装置以及它们的组合。监测设备可以位于沿着挤出机上任意一点的出口管线或者在取样环路中。该监测设备优选位于挤出机的出口处。监测设备可以包括分流器来从产品流中隔离出不合规格的材料，直到所测量的性能值又可以接受为止。
在一个优选实施方案中，在线监测设备包括分光光度计。分光光度计用来测量工艺过程特定点上挤水颜料和/或油墨制品的色彩性质。其中优选的分光光度计是近红外线分析仪。近红外线分析仪能够用来监控许多参数，包括挤水颜料和/或油墨制品的色调、色泽、色强度、含水量和粒度。然后将测量值与所需的性能值相比较。
首先对于色彩性质来说，可以对挤水颜料进行颜色调节，例如但不限于通过开始加入具有不同色调的滤饼(例如不同批号的滤饼)，或是若加入的是多种滤饼，则通过最后加入滤饼中的一种或者通过调节不同滤饼的相对加料速度的方法；通过调节在工艺过程的一或多个点上的加工物料的温度的方法；通过调节螺杆的旋转速度；通过调节有机介质相对于滤饼的加料速度，或者，若是加入多于一种的有机介质的话，就调节不同有机介质的相对加料速度；通过调节所施加的真空度；通过加入、调节加入速度或最后加入不同色调的不同挤水颜料；或者通过这些操作的组合形式来调节。应该理解的是，对于添加不同物料的过程来说，可以将不同物料加入到挤出机的不同进料口，或者通过挤出机的同一个进料口加料，例如已经在预混合器中按预期比率混合或调配过之后加入。因此，可考虑的调节手段包括根据确定的量向流体化组分中自动添加不同滤饼、或者指示需要手工添加的自动信号。当挤水颜料在挤出机中进一步处理来生产油墨制品时，则另外的或称另一种调节手段可以包括一种或多种着色浆料的加入或调节其加入速度。
所测含水量是挤水工艺效果如何的表征。若所测量含水量太高，则响应可以包括在工艺过程的一个或多个点上调节所处理物料的温度；调节有机介质相对于滤饼的加料速度，或者若是加入多于一种的有机介质时，调节不同有机介质的相对加料速度；调节所施加真空度；或者这些操作的组合。
在另一个优选实施方案中，在线监测设备包括一个粘度计。粘度计在工艺过程的特定点处测量挤水颜料和/或油墨制品的粘度。合适的粘度计实例包括但不限于落球式粘度计、振簧式粘度计、质量流量计、转子定子和旋转圆盘式粘度计。粘度也可以用测量挤出机旋转电动机的速度和电动机负荷的设备来监控。在给定的速度下，粘度较大的物料使得电动机的负荷也较大。
如果所测得的粘度与规定所需粘度测量结果不同，可以对挤出机工艺进行调节，例如但并不限于通过调节工艺中一点或多点处所加工物料的温度；通过调节螺杆的旋转速度；通过调节有机介质相对于滤饼的加料速度，或者，若是加入多于一种的滤饼或有机介质时，调节彼此之间的相对加料速度；通过调节电动机的速度；或者这些操作的组合来调节。
在另外一个也是优选的实施方案中，在线监测设备包括容积式流量计。该容积式流量计能够用来测定工艺过程不同点处的体积流量。例如，容积流量计能够监测从排水口20排出的水的流量。合适的容积流量计实例包括但不限于正位移旋叶式、多普勒流量计、科里奥利流量计、涡轮流量计、传输时间流量计和超声波流量计。如果所获得的流速测量结果与规定所需流速测量结果不同，可以对挤出机工艺进行调节，例如但并不限于通过调节工艺过程中一点或多点处所处理物料的温度的方法；通过调节螺杆的旋转速度方法；通过调节有机介质相对于滤饼的加料速度，或者，若是加入多于一种的滤饼或有机介质时，调节彼此之间的相对加料速度的方法；通过调节电动机的速度的方法；或者这些操作方法的组合来进行调节。
可以用浊度计来测量排水口20排出的水的浊度。浊度计可以但不限于基于透射光原理进行工作。水的浊度是对水相是否有效分离或“分开”的指标。排出水的浊度较高表示与水一起挤出的转相颜料量增加了。水分离效率能够通过调节工艺中一点或多点处所处理物料的温度；通过调节螺杆的旋转速度；通过调节有机介质相对于滤饼的加料速度，或者，若是加入多于一种的滤饼或有机介质时，调节彼此之间的相对加料速度；通过调节电动机的速度；或者这些操作的组合来增加。
pH计可以用来测量排水口20排出的水的pH值，例如用组合电极或差分电极。所需的pH值可以取决于用来制造挤水颜料的颜料类型和有机体系的类型(例如树脂的类型)。pH值可以用来如监测离子性杂质或工艺过程的异常情况或变化。
可以用电导仪来测量从排水口20排出的水的电导率。电导率的测量结果反映了水中盐、酸或碱的浓度。电导仪既可以使用非接触式也可以应用接触式传感器。接触式传感器一般包括两个用绝缘体以公知距离分开的电极。非接触式传感器是通过在探头周围诱发交流电并在经过试样之后测量电流的大小来工作的。如果监测设备监测到电导率增加超过了所需值，微处理器就可以触发对挤出机工艺的调节过程，例如但不限于调节工艺中一点或多点处所处理物料的温度；调节螺杆的旋转速度；调节有机介质相对于滤饼的加料速度，或者若是加入多于一种的滤饼或有机介质时，调节彼此之间的相对加料速度；调节电动机的速度；或者这些操作的组合。
附图6是示出根据产品色调测量结果来调节参数的工艺流程图。用分光光度计测量从挤出机中取出的试样。通过计算机来评价分光光度图谱的信息，并将测量到的色调信息与所需色调标准相比较。当监测到色调误差时，计算机或程控逻辑控制器产生如上面讨论的一种或多种操作的调节。附图7示出滤饼加料速度的调节和对控制“shader树脂”泵的调节，来加入不同色调的挤水颜料，其中滤饼加料速度可以是滤饼对有机相的速度或者可以是不同滤饼的速度。
附图7示出根据颜料色强度测量结果调节参数的工艺流程图。用分光光度计测量从挤出机中取出的试样。通过计算机来评价光谱，并将测量到的颜料色强度与所需颜料色强度标准相比较。当监测到浓度误差时，计算机或程控逻辑控制器产生如上面讨论的一种或多种操作的调节。附图7示出对滤饼加料泵处质量流速的调节过程。附图7还示出了用质量流量计来测量和控制质量流速的过程。
附图8示出根据产品含水量测量结果调节参数的工艺流程图。用分光光度计测量从挤出机中取出的试样。通过计算机来评价光谱，并将测量到的含水量与所需含水量标准相比较。当监测到含水量误差时，调节加入有机介质进料泵来提高有机介质的加料速度。
附图9示出根据产品粘度测量结果调节参数的工艺流程图。用粘度计测量从挤出机中取出的试样。将测量到的粘度与所需粘度标准相比较。当监测到粘度误差时，通过控制用来向挤出机中加入有机介质的泵来调节有机介质的相对量。
通过下面的实施例来描述挤出机的操作。该实施例仅是说明性的，并没有以任何方式限定如所描述和要求的本发明范围。除非特别注明，所有份数均是重量份。本发明实施例1用螺杆直径为44mm、长径比为56、速度为450转/分的同向双螺杆挤出机来生产挤水颜料。下表概述了附图3所描述挤出机的加料点、速度和温度。
首先，在一个5马力螺条混合器中将22％立索尔宝石红滤饼流体化称均匀混合物。混合后，将流体化的滤饼加入到供料装置(25马力的螺旋混合器)中。用齿轮泵以124磅/小时的速度将流体化滤饼经质量流量计送入机筒1中。用齿轮泵将醇酸树脂清漆以7磅/小时的速度加入。以29磅/小时的速度将第一烃类清漆加入到机筒2中。然后此物料经机筒5末端混合。在机筒6-8处将水从颜料/清漆物料中排出。水差不多被全部除去，并在210°F下排出。机筒7b-11是真空脱水区域。在机筒9和11上装有真空口。
挤水颜料在12部分进一步混合。在13部分处通过加入11磅/小时的烃类清漆和3.3磅/小时的烃油来减少挤水颜料，并对其冷却。挤水颜料在14部分进一步混合和冷却、烃类清漆和烃油。所得产品是含水量小于2％的色调改变挤水颜料。
通过实施例2进一步说明对产品质量的控制。本发明实施例2按照实施例1的方法，在挤出机中以80磅/小时的速度生产宝石红挤水颜料。在挤出机14部分出口管线的位置上安装有近红外分光光度计。在生产过程中，分光光度计连续测量颜料色强度。通过CPU将颜料色强度值与所需范围为97-100％的颜料色强度值相比较。当色强度降低到低于97％时，CPU对滤饼加料器发出信号，提高加料速度。用位于1部分的滤饼加料口处的质量流量计来测量滤饼加料速度。加料速度持续增加直至所测量到的颜料色强度再次达到高于97％。
已参照其优选实施例对本发明进行了详细的描述。然而，应该理解的是，在本发明和下面所附权利要求的主旨和范围内是可以进行变动和改进。
权利要求
1.一种挤出机装置，包括一个滤饼加料系统，其中所述滤饼加料系统包括用来流体化滤饼的剪切组件和用来加入流体化滤饼的加料组件；一个与加料组件连接的双螺杆挤出机，其中所述双螺杆挤出机包括带有接收来自加料组件的流体化滤饼并将流体化滤饼与有机介质相混合的口的第一段；和位于第一段下游包括除去至少部分水相的排水口的第二段；和至少一个能连续监测挤出机所处理物料的性能并将监测到的值与所需值相比较的监测装置。
2.如权利要求1所述的挤出机装置，其中所述监测装置选自质量流量计、电动机安培测量计、控制电动机速度和/或螺杆旋转速度的设备、控制一种或多种加料组件加料速度的设备、开始或停止来自附助加料组件的进料的设备、控制所施加真空度的设备、控制工艺过程中一个点上加工温度的设备、以及它们的组合。
3.如权利要求1所述的挤出机装置，其中所述监测装置位于在挤出机末端之前某一点处的取样环路上。
4.如权利要求1所述挤出机装置，其中所述监测装置位于物料排出挤出机末端处。
5.如权利要求1所述挤出机装置，其中所述监测装置包括一个隔离那些监测到的值与所需值不同的物料的分流器。
6.如权利要求1所述挤出机装置，其中所述监测装置包括分光光度计。
7.如权利要求1所述挤出机装置，其中所述监测装置包括近红外线分析仪。
8.如权利要求1所述挤出机装置，其中监测装置能控制滤饼加料速度。
9.如权利要求1所述挤出机装置，进一步包括第二滤饼加料系统，其中所述监测装置能控制两个滤饼加料系统的相对加料速度。
10.一种方法，包括如下步骤(a)通过对颜料滤饼施加剪切来制造流体化滤饼；(b)将流体化滤饼连续加入到双螺杆挤出机的第一段(c)将液体有机介质连续加入挤出机的第一段，并在挤出机中将液体有机介质与流体化滤饼混合，生成有机挤水相和水相；(d)在挤出机第二段中，通过挤出机的一或多个口除去至少一部份水相；和(e)用至少一种监测设备来连续监测工艺过程的性能，并调节至少一个工艺参数使所监测性能的达到理想值，其中所述方法能生产着色制品。
11.如权利要求10所述方法，其中大部分水相通过排水口来移出，而且所述第二段包括一个阻挡向下游移动的挡料装置，可使挤出机中物料在第二段中保留所需的时间。
12.如权利要求10所述方法，进一步包括带有一个或多个真空口的第三段。
13.如权利要求12所述方法，其中的监测装置包括位于第三段之后某点上用来测量着色制品含水量的仪器，和将所测量含水量与所需含水量标准进行比较，来监测含水量误差，并通过调节工艺参数来修正含水量误差的装置，工艺参数选自所处理物料的温度、挤出机螺杆旋转速度、滤饼的加料速度、有机介质的加料速度、真空度以及它们的组合。
14.如权利要求10所述方法，其中监测装置包括测量着色制品粘度的仪器，和将所测量粘度与所需粘度标准相比较，来监测粘度误差，并通过调节工艺参数来修正粘度误差的装置，工艺参数选自所处理物料的温度、挤出机螺杆旋转速度、滤饼的加料速度、有机介质的加料速度、挤出机电动机转速以及它们的组合。
15.如权利要求10所述方法，其中监测装置包括测量着色制品色调的仪器，和将所测量色调与所需色调标准相比较，来监测色调误差，并通过调节工艺参数来修正色调误差的装置，工艺参数选自所处理物料的温度、挤出机螺杆旋转速度、滤饼的加料速度、不同滤饼的相对加料速度、有机介质的加料速度、不同有机介质的加料速度、分离的附加物(addition of a separate)以及它们的组合。
16.如权利要求10所述方法，其中监测装置包括测量着色制品色强度的仪器，和将所测量色强度与所需色强度标准相比较，来监测粘度误差，并通过调节工艺参数来修正色强度误差的装置，工艺参数选自所处理物料的温度、挤出机螺杆旋转速度、滤饼的加料速度、有机介质的加料速度、挤出机电动机转速以及它们的组合。
17.一种制备油墨产品的方法，包含如下步骤(a)通过对颜料滤饼施加剪切来制造流体化滤饼；(b)将流体化滤饼连续加入到双螺杆挤出机(c)在挤出机中将流体化滤饼与液体有机介质混合，生成有机挤水相和水相；(d)通过一个或多个挤出机口来除去挤出机中的水相，制备挤水颜料；(e)将挤水颜料与至少一种另外物料进行混合来制备油墨制品；和(f)用至少一种监测设备来连续监测工艺过程的性能，并调节至少一个工艺参数来达到所监测性能的理想值，其中所述方法用来生产着色制品。
18.如权利要求17所述方法，其中所述监测设备选自质量流量计、电动机安培测量计、控制电动机速度和/或螺杆旋转速度的设备、控制一种或多种加料元件加料速度的设备、开始或停止来自附助加料设备进料的设备、控制所施加真空度的设备、控制工艺过程一个点上加工温度的设备、以及它们的组合。
19.如权利要求17所述方法，其中所监测的性能选自色调、色强度、含水量、粘度及其组合。
20.如权利要求17所述方法，其中步骤(e)的另外物料包括树脂或油漆。
全文摘要
本发明提供一种连续生产挤水颜料的方法和用来实施该方法的设备。在本发明方法中,颜料滤饼首先被流体化。将流体化的滤饼和疏水液体有机介质加入到双螺杆挤出机中。有机介质和滤饼在螺杆之间进行捏合,将颜料挤水转相到有机介质相。通过挤出机排水口将至少一部分水相移出来分离水相和挤水颜料相。阻挡物料向排水口下游流动的挡料装置使得料流聚集在出料部分足够的一段时间,来移出所需量的水相。料流经过挡料装置并继续通过施加真空来除去挤水颜料中残留水份的区域。挤水颜料可进一步与其他油墨组份相结合来形成油墨制品。挤出机包括至少一个能连续监测挤出机中所处理物料性能并根据获得的性能值与预定的理想性能值的偏差来调节工艺参数的监测设备。
文档编号C09B67/20GK1382191SQ00814833
公开日2002年11月27日 申请日期2000年9月13日 优先权日1999年9月17日
发明者D·C·阿费尔德, M·F·帕蒂, C·M·蒂利 申请人:弗林特墨水公司