专利名称：包衣荧光粉的制备方法
技术领域：
属于发光物理中荧光材料的制备方法。
背景技术：
本发明涉及的荧光粉体，具体地是涉及表面上具有涂膜的电致发光荧光粉体，是一种用氧化物或氮化物保护涂层包封的电致发光的荧光粉体，该涂膜可以改进由于与液体水接触所致的腐蚀或化学降解，可以大幅度延长颗粒的寿命和提高效率。现有包膜技术如CN1227862A、CN1254768A、CN1261394A、US4585673、US5418062、WO9900463 US5156885、US4855189等专利。它们是用三甲基铝或其它的有机铝硅、钛、铝、硼的化合物，通过CVD(化学汽相沉积)法与水蒸气H2O气或臭氧气体O3气、氨气中的一种反应生成铝、硅、钛、铝、硼的氧化物或氮化物膜，使用这种方法与材料，要求反就物间的化学配比较为严格，反就过程中容易伴有微晶粉未的出现，如有氢氧化铝与氧化铝白色微晶生成。这对膜层及被包膜材料的纯净性与化学特性有较大影响。
发明内容
本发明提供一种包衣荧光粉的制备方法，以解决目前存在的技术问题，提高包膜荧光粉体的操作性，提高其包膜效率。本发明采取的技术方案是使用的反应器(反应床)是圆柱状的透明石英管1，该石英管的底部有磨砂玻璃分离器2，该石英管的顶部有一入口管3，该入口管直通至反应器的底部，反应器的底部有二个有机气相物质入口管4、5和流化气体入口管6，二个有机气相物质入口管高度刚刚高过反应器的底部，在反应器中放入发光粉体颗粒，用电阻丝7加热该反应器到所需的温度并用控制器控制，电阻丝外部有透明石英保护层8，透明石英保护层外部有紫外光源9，使用紫外光源进行连续照射，反应器必须是石英玻璃制成的，石英玻璃具有良好的透紫外线特性，紫外光源波长在2537，从石英管的底部通入惰性气体，使荧光粉体轻轻悬浮起来以便均匀受热，再将加热的过氧化氢以雾态形式从顶部入口管3喷入，TiCl4、三甲基铝、SiCl4、氨蒸汽中一种或一种以上通过惰性气体作载气分别从底部的入口管4、5进入，它们在反应器中与发光粉体混合反应，可以在发光粉表面形成保护层，反应器中各个蒸汽通入前，分别经过合适尺寸的鼓泡器，各个载气流分别到达荧光粉体床，进行连续包膜，最后收集最终产品，进行化学分析。
本发明的优点在于提供荧光粉体是由化学气相沉积法与紫外线光催化法共同沉积的致密、连续的氧化物、氮化物涂层所完全包封；该涂层特别在接触水或腐蚀性液体时显示出异常的耐用性。实验表明氧化铝涂层在酸性条件下在水或碱条件下更耐用，在水或碱条件下其质量于变差，二氧化硅涂层在强碱性条件下质量易于变差，氧化铝。二氧化硅与二氧化钛混合物的涂料易于沉积且在酸性，碱性以及中性条件下皆为稳定。本发明是基于化学气相沉积法在低温下方便地沉积这种涂层。本发明技术可以用于电致发光材料、等离子体发光材料、场发射发光的材料、阴极射线发光材料、灯用发光材料等各类发光材料粉体。包膜发光的荧光粉体具有显著的商业价值，它广泛地被用在平板显示器和阴极射线管，荧光照明装置。因此，进一步提高这类包膜荧光粉体的效率并延长其寿命是本领域的一大进展。
附图为本发明反应器的结构示意图。
权利要求
1.一种包衣荧光粉的制备方法，其特征在于使用的反应器(反应床)是圆柱状的透明石英管(1)，该石英管的底部有磨砂玻璃分离器(2)，该石英管的顶部有一入口管(3)，该入口管直通至反应器的底部，反应器的底部有二个有机气相物质入口管(4)、(5)和流化气体入口管(6)，二个有机气相物质入口管高度刚刚高过反应器的底部，在反应器中放入发光粉体颗粒，用电阻丝(7)加热该反应器到所需的温度并用控制器控制，电阻丝外部有透明石英保护层(8)，透明石英保护层外部有紫外光源(9)，从反应器的底部入口管(6)通入流化气体，其为惰性气体，使荧光粉体轻轻悬浮起来以便均匀受热，再从入口管(3)通入过氧化氢与从入口管(4)或(5)通入的有机气相物质进行反应，它们是通过惰性气气体作载气分别从各自管口进入，反应器中从入口管(4)或(5)通入有机气相物质前，分别经过合适尺寸的鼓泡器(10)，各个载气流分别到达荧光粉体床，进行连续包膜，最后收集最终产品，进行化学分析。
2.根据权利要求1所述的包衣荧光粉的制备方法，其特征在于荧光粉体是由经化学气相沉积法及紫外光催化法共同作用，沉积上的致密氧化物或氮化物膜连续涂层所完全包封，该涂层耐水或抗腐蚀性液体的腐蚀。
3.根据权利要求2所述的包衣荧光粉的制备方法，其特征在于荧光粉体的涂层前体即有机气相反应物质为三甲基铝、TiCl4、SiCl4中的一种或一种以上与H2O2反应，形成氧化物膜，在上述过程中可以同时加入氨气便于形成氮化物膜。
4.根据权利要求1所述的包衣荧光粉的制备方法，其特征在于从入口管进入的有机气相物质蒸汽在气体中所占的流量比为20％。
5.根据权利要求1所述的包衣荧光粉的制备方法，其特征在于所通入的惰性气体为氮气或氩气。
6.根据权利要求1所述的包衣荧光粉的制备方法，其特征在于反应的温度为200℃，可以生成氧化物或氮化物保护膜。
7.根据权利要求1所述的包衣荧光的制备方法，其特征在于涂覆、包膜时间为2小时。
8.根据权利要求1所述的包衣荧光粉的制备方法，其特征在于可直接用载气作荧光粉体的流化。
全文摘要
本发明涉及一种包衣荧光粉的制备方法,属于发光物理中荧光材料的制备方法。反应器的底部有磨砂玻璃分离器,顶部有一入口管,反应器的底部有三个入口管,在反应器中放入发光粉体颗粒,加热,从反应器的底部通入惰性气体,再通入过氧化氢与通入的有机气相物质进行反应,反应器中各个蒸汽通入前,分别经过鼓泡器,各个载气流分别到达荧光粉体床,进行连续包膜。优点在于:提供荧光粉体是由化学气相沉积法与紫外线光催化法共同沉积的致密、连续的氧化物、氮化物涂层所完全包封;该涂层特别在接触水或腐蚀性液体时显示出异常的耐用性。
文档编号C09K11/00GK1357597SQ0113892
公开日2002年7月10日 申请日期2001年12月23日 优先权日2001年12月23日
发明者郑岩, 常威, 汪洋 申请人:长春科润光电子材料科技有限公司, 郑岩