专利名称：水性金刚石研磨液及其制备方法和用途的制作方法
技术领域：
本发明属于精密研磨、抛光加工领域，涉及一种用于研磨、抛光加工用的抛光液，特 别是一种水性金刚石研磨液及其制备方法和用途。
背景技术：
金刚石是目前已知自然界中最硬的物质，其相对硬度(莫氏硬度)为10，显微硬度(正 方锥压入法)为98588MPa。金刚石绝对硬度是石英的1000倍，是刚玉的150倍。金刚石 以其无以伦比的高硬度和优良的机械物理性能，成为加工各种坚硬材料的工具。金刚石微 粉是最硬的一种超细磨料，己经广泛用于机械、航天、光学仪器、玻璃、陶瓷、电子、石 油、地质、军工工业部门，是研磨抛光硬质合金、陶瓷、宝石、光学玻璃、人工晶体、集 成电路等高硬材料的理想材料。高硬度的金刚石微粉外形为球形或椭球形，用于研磨抛光 不会划伤被研磨体。金刚石微粉可以制成膏剂、气雾剂、膜状、油性或水性液体的抛光制 品。金刚石膏剂、气雾剂由于易结巴沉淀、难分散且浪费较大等缺点，限制了其应用范围。 油性研磨液与水性抛光液相比，成本和后处理相对较高，抛光效率较低。而水性研磨液具 有环保、无腐蚀性、成本较低、抛光效率高等优点，在各个领域得到了愈来愈广泛的应用。 但是金刚石微粉密度大，纳米级较小的颗粒容易团聚，微米级较大的颗粒易于沉淀，致使 整个研磨液体系均匀性较差，影响抛光质量和效率。
发明内容
本发明的目的是为了克服已有技术的不足，提供一种适用于微米级及纳米级金刚石微 粉的稳定均匀分散的水性金刚石研磨液及其制备方法和用途。
本发明的技术构思为，在水性金刚石研磨液中既利用有机溶剂，又利用去离子水作溶 剂，使得悬浮剂和分散稳定剂能够协同作用于金刚石微粉，从而获得分散度良好、稳定且 保存期延长的环保型水性金刚石研磨液。 '
本发明的技术方案如下
水性金刚石研磨液，包括金刚石微粉，悬浮剂和分散稳定剂，以及溶剂，其特征在于 所述溶剂既包括有机溶剂，又包括去离子水。
所述有机溶剂与去离子水的质量配比为1 9:9 1。
所述去离子水的电导率为2-l(Vs/cm，优选为，电阻率^18.2MQ，cm的高纯水。
所述有机溶剂是甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇、甘油、聚乙二醇、乙二胺、丙酮、丁酮、 乙酸乙酯、石油醚、氯仿中的一种或几种的混合物。 所述金刚石微粉的粒径为10nm 10(Him。
所述悬浮剂是皂化聚乙烯基醇、有机粘土、沉淀白炭黑、气相白炭黑、羟基丙基甲基 纤维素、2-丙烯酰胺丙磺酸钠、膨润土及其衍生物、水溶性纤维素中的一种或几种的混合物。
所述分散稳定剂是六偏磷酸钠、聚磷酸钠、硅酸钠、十二烷基苯磺酸钠、羧甲基纤维 素、丙烯酸共聚物、高级醇磷酸脂二钠、水解聚丙烯酰胺、縮合烷基苯醚硫酸脂、氨基垸 基丙烯酸酯共聚物、十八烷基二甲基甜菜碱、聚乙烯醇、聚乙烯基醚、EO加成物中的一种 或几种的混合物。
研磨液中还可以包括pH值调节剂，研磨液的pH值调节范围为pH2 12，所述pH值 调节剂是氢氧化钾、氢氧化钠、氨水、乙醇胺、三乙醇胺、二羟乙基乙二胺、盐酸、硫酸、 硝酸、硼酸、醋酸钠中的一种或几种的混合物。
研磨液中还可以包括防腐剂，所述防腐剂是苯甲酸钠、氯化钠、异噻啤啉酮、四氯间 苯二甲腈、取代芳烃中的一种或几种的混合物。
其组分与质量百分比如下金刚石微粉0.01-10%，悬浮剂0.1-10%，分散稳定剂0.5-15%， pH值调节剂0.0-1.0%，防腐齐!J 0.0-1.0%，余量为溶剂。
水性金刚石研磨液的制备方法，其特征在于包括以下步骤
步骤1，将悬浮剂与去离子水混合成悬浮剂含量为1-30%质量比的悬浮剂溶液；将有 机溶剂与金刚石微粉混合成金刚石微粉溶液；
步骤2，将悬浮剂溶液、配比所需的剩余去离子水、以及金刚石微粉溶液，搅拌混合成 混合液；
步骤3，对混合液进行分散，得到分散均匀的混合液，分散方法可以采用机械搅拌、 超声振荡、机械研磨和球磨中的一种或者是几种的配合；
步骤4，将分散稳定剂加入到分散均匀的混合液中，继续分散一定时间即得水性金刚石 研磨液。
还包括步骤5，按需要调节水性金刚石研磨液的pH值，调节范围为pH2 12，并加入 防腐剂。
水性金刚石研磨液的用途，其特征在于用于光学仪器、玻璃、陶瓷、硬质合金、宝 石、人工晶体、光纤、LED显示屏、集成电路、半导体或硬磁盘的抛光。
本发明的技术效果如下
由于本发明在水性金刚石研磨液中既利用有机溶剂，又利用去离子水作溶剂，使得悬 浮剂和分散稳定剂能够协同作用于金刚石微粉，从而获得分散度良好、稳定且保存期延长 的积极效果。本发明的水性金刚石研磨液具有环保、无腐蚀性、成本较低、抛光效率高等 优点，可广泛适用于光学仪器、玻璃、陶瓷、硬质合金、宝石、人工晶体、光纤、LED显 示屏、集成电路、半导体、硬磁盘等多种部门和领域。
通过对水性金刚石研磨液pH值的调节，既有利于研磨液在晕稳定的pH值范围内稳定 分散，又可针对不同工件的要求选取相应的pH值，以提高研磨效率和抛光效果。但是所选 pH值调节剂不能影响工件的其他性能。
本发明的水性金刚石研磨液从制备、储存到运输都可以在室温下进行，而且可以保质 1.5-2年。在所用的微粉粒度在10nm-3jim之间时，不会产生任何沉淀、分层和失效现象。 当粒度在3-100iam之间时，随着粒度的不同，研磨液会呈现不同程度的沉淀和上清液现象， 粒度越大，沉淀和上清液越明显。但出现沉淀和上清液现象也是需要一定的时间的，只要 在使用前稍加摇匀，就不会影响使用效果。
具体实施例方式
本发明的目的是为了克服已有技术的不足，提供一种适用于微米级及纳米级金刚石微 粉的稳定均匀分散的水性金刚石研磨液及其制备方法。
本发明提供的一种水性金刚石研磨液，由微米或纳米级金刚右微粉、分散稳定剂、悬 浮剂、pH值调节剂、防腐剂、有机溶剂、去离子水组成。其组分与质量百分比如下
金刚石微粉 0.01-10%
分散稳定剂 0.5-15%
悬浮剂 0.1-10%
pH值调节剂 0.0-1.0%
防腐剂 0.0-1.0%
有机溶剂 0.0-99% 去离子水 0.0-99%
所述金刚石微粉既可以是微米级的，也可以是纳米级的；既可以是单晶的，也可以是 多晶的；粒径粒度分布范围为10nm-100pm。
所述分散稳定剂可以是六偏磷酸钠、聚磷酸钠、硅酸钠、十二垸基苯磺酸钠、羧甲基 纤维素、丙烯酸共聚物、高级醇磷酸脂二钠、水解聚丙烯酰胺、縮合烷基苯醚硫酸脂、氨 基烷基丙烯酸酯共聚物、十八烷基二甲基甜菜碱、聚乙烯醇、聚乙烯基醚、EO加成物中的 一种或几种的混合物。
所述悬浮剂可以是皂化聚乙烯基醇、有机粘土、沉淀白炭黑、气相白炭黑、羟基丙基 甲基纤维素、2-丙烯酰胺丙磺酸钠、膨润土及其衍生物、水溶性纤维素中的一种或几种的混 合物。
所述pH值调节剂可以是氢氧化钾、氢氧化钠、氨水、乙醇胺、三乙醇胺、二羟乙基乙 二胺、盐酸、硫酸、硝酸、硼酸、醋酸钠中的一种或几种的混合物。如需将研磨液往碱性 方向调节，加入上述碱性物质中的一种或几种；如需将研磨液往酸性方向调节，加入上述 酸性物质中的一种或几种。pH值可根据需要在2-12范围内调节。
所述防腐剂可以是苯甲酸钠、氯化钠、异噻唑啉酮、四氯间苯二甲腈、取代芳烃中的 一种或几种的混合物。
所述有机溶剂可以是甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇、甘油、聚乙二醇、乙二胺、丙酮、 乙酸乙酯、石油醚、氯仿中的一种或几种的混合物。
所述去离子水的电导率为2-l(His/cm，优选电阻率大于18.2MQ，cm的去离子水。
所述研磨液的制备工艺，按如下工序依次进行
(1) 先对悬浮剂进行预处理将悬浮剂配制成一定浓度的水溶液，备用，其中悬 浮剂质量百分比含量为1-30%。
(2) 取适量的有机溶剂，并向其中加入相应量的金刚石微粉。
(3) 按权利要求1所述的质量配比加入事先备用好的悬浮剂和去离子水，并手动搅 拌，使所有配料混合。
(4) 将上述混合液分散均匀。分散方法可以采用机械搅拌、超声振荡、机械研磨 和球磨中的一种或者是几种的配合使用。
(5) 分散一定时间后再向混合液中加入相应配比的分散稳定剂，继续分散一定时间， 待所有配料分散均匀后，即得一种水性金刚石研磨液的半成品。
(6)根据需要再向半成品中加入pH值调节剂，将pH值精确调至2-12。并加入防腐 剂，即可得到所需的水性金刚石研磨液。
本发明所提供的水性金刚石研磨液及其制备方法，所用的金刚石微粉必须完全分散开， 不能存在任何团聚现象，不然很可能会在工件表面产生划痕，影响抛光质量和表面平整度。 通过对研磨液pH值的调节，既有利于研磨液在最稳定的pH值范围内稳定分散，又可针对 不同工件的要求选取相应的pH值，以提高研磨效率和抛光效果。.但是所选pH值调节剂不 能影响工件的其他性能。
本发明所提供的水性金刚石研磨液及其制备方法，所述研磨液从制备、储存到运输都 是在室温下进行的，而且可以保质1.5-2年。在所用的微粉粒度在10nm-3pm之间时，不会 产生任何沉淀、分层和失效现象。当粒度在3-100pm之间时，随着粒度的不同，研磨液会 呈现不同程度的沉淀和上清液现象，粒度越大，沉淀和上清液越明显。但出现沉淀和上清 液现象也是需要一定的时间的，只要在使用前稍加摇匀，就不会影响使用效果。
本发明所提供的水性金刚石研磨液及其制备方法，可广泛适用于光学仪器、玻璃、陶 瓷、硬质合金、宝石、人工晶体、光纤、LED显示屏、集成电路、半导体、硬磁盘等多种 部门和领域。
实施例l:将皂化聚乙烯基醇配制成质量浓度为15%的水溶液，静置24小时，备用。 取一烧杯，向其中加入40g甘油，再向其中在加入2g粒度分布在0.841-3.986pm， D^为 2.863jim的单晶金刚石微粉，并向其中加入质量浓度为15%的皂化聚乙烯基醇水溶液10g， 然后向其中加入45g去离子水。将混合液用高速搅拌器进行搅拌分散，IO分钟后，再向混 合液中加入2g六偏磷酸钠，继续搅拌分散15分钟。然后向其中加入30y。的氨水0.5g，调 节pH值为9-10之间，最后加入0.5g四氯间苯二甲腈，然后充分摇匀即可得到金刚石微粉 含量为2%的水性研磨液。
实施例2:将有机粘土配制成质量浓度为15%的水溶液，静置一周，备用。取一烧 杯，向其中加入40g乙醇，再向其中在加入1.5g粒度分布在0.232-1.854pm， Dso为1.006)om 的单晶金刚石微粉，并向其中加入质量浓度为15M的有机粘土水溶液10g，然后向其中加 入45g去离子水。将混合液用高速搅拌器进行搅拌分散，IO分钟后，再向混合液中加入2.5g 六偏磷酸钠，继续搅拌分散15分钟。然后向其中加入5y。的氢氧化钠水溶液0.5g，调节pH 值为9-10之间，最后加入0.5g四氯间苯二甲腈，然后充分摇匀即可得到金刚石微粉含量为 1.5%的水性研磨液。
实施例3:将膨润土配制成质量浓度为15%的水溶液，静置24小时，备用。取一烧 杯，向其中加入40g乙酸乙酯，再向其中在加入2g粒度分布在150-600nm， Dso为350nm 的多晶金刚石微粉，并向其中加入质量浓度为15%的膨润土水溶液10g，然后向其中加入 45g去离子水。将混合液进行超声振荡分散，30分钟后，再向混合液中加入2g聚乙烯基醚， 然后再用高速搅拌器搅拌分散15分钟。然后向其中加入30%的氨水0.5g，调节pH值为9-10 之间，最后加入0.5g苯甲酸钠，充分摇匀即可得到金刚石微粉含量为2%的水性研磨液。
实施例4:将膨润土配制成质量浓度为20%的水溶液，静置一周，备用。取一烧杯， 向其中加入40g乙酸乙酯，再向其中在加入lg粒度分布在60-200nm， D5o为90nm的多晶 金刚石微粉，并向其中加入质量浓度为20%的膨润土水溶液5g，然后向其中加入51g去离 子水。将混合液进行超声振荡分散，30分钟后，再向混合液中加入2g聚乙烯醇，然后再继 续超声振荡分散15分钟。然后向其中加入5。/。的氢氧化钠水溶液0.5g，调节pH值为9-10 之间，最后加入0.5g苯甲酸钠，充分摇匀即可得到金刚石微粉含量为1%的水性研磨液。
实施例5:将羟基丙基甲基纤维素配制成质量浓度为10%的水溶液，静置一周，备用。， 向一烧杯中加入40g乙酸乙酯，再向其中在加入lg粒度分布在4. 150-9.856nm， 050为 6.945pm的多晶金刚石微粉，并向其中加入质量浓度为10%的羟基丙基甲基纤维素水溶液 10g，然后向其中加入46g去离子水。将混合液用高速搅拌器进行搅拌分散，IO分钟后，再 向混合液中加入2g聚乙烯醇，继续搅拌分散15分钟。然后向其中加入5%的氢氧化钠水溶 液0.5g，调节pH值为9-10之间，最后加入0.5g苯甲酸钠，充仝摇匀即可得到金刚石微粉 含量为1%的水性研磨液。
实施例6:将羟基丙基甲基纤维素配制成质量浓度为20%的水溶液，静置一周，备用。 取一烧杯，向其中加入40g乙酸乙酯，再向其中在加入lg粒度分布在0.841-3.986nm， D50 为2.863tim的单晶金刚石微粉，并向其中加入质量浓度为20%的羟基丙基甲基纤维素水溶 液5g，然后向其中加入51g去离子水。将混合液用高速搅拌器进行搅拌分散，IO分钟后， 再向混合液中加入2g聚乙烯醇，继续搅拌分散15分钟。然后向其中加入5%的氢氧化钠水 溶液0.5g，调节pH值为9-10之间，最后加入0.5g苯甲酸钠，充分摇匀即可得到金刚石微 粉含量为1%的水性研磨液。
应当指出，以上所述实施方式可以使本领域的技术人员更全面地理解本发明，但不以 任何方式限制本发明。因此，尽管本说明书对本发明已进行了详细的说明，但是，本领域 技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或者等同替换；而一切不脱离本发明的精 神实质的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明专利的保护范围当中。
权利要求
1.水性金刚石研磨液，包括金刚石微粉，悬浮剂和分散稳定剂，以及溶剂，其特征在于所述溶剂既包括有机溶剂，又包括去离子水。
2. 根据权利要求1所述的水性金刚石研磨液，其特征在于所述有机溶剂与去离子水的质量配比为1 9 : 9 1。
3. 根据权利要求1所述的水性金刚石研磨液，其特征在于所述去离子水的电导率为 2-10ps/cm，优选为，电阻率^18.2MQ，cm的高纯水。
4. 根据权利要求1所述的水性金刚石研磨液，其特征在于所述有机溶剂是甲醇、乙醇、 丙醇、乙二醇、甘油、聚乙二醇、乙二胺、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、石油醚、氯仿中的一 种或几种的混合物。
5. 根据权利要求1所述的水性金刚石研磨液，其特征在于所述金刚石微粉的粒径为10nm 100jjm。
6. 根据权利要求1所述的水性金刚石研磨液，其特征在于所述悬浮剂是皂化聚乙烯基醇、有机粘土、沉淀白炭黑、气相白炭黑、羟基丙基甲基纤维素、2-丙烯酰胺丙磺酸钠、膨润土及其衍生物、水溶性纤维素中的一种或几种的混合物。
7. 根据权利要求1所述的水性金刚石研磨液，其特征在于所述分散稳定剂是六偏磷酸 钠、聚磷酸钠、硅酸钠、十二烷基苯磺酸钠、羧甲基纤维素、丙烯酸共聚物、高级醇磷酸 脂二钠、水解聚丙烯酰胺、縮合垸基苯醚硫酸脂、氨基垸基丙烯酸酯共聚物、十八烷基二 甲基甜菜碱、聚乙烯醇、聚乙烯基醚、EO加成物中的一种或几种的混合物。
8. 根据权利要求1所述的水性金刚石研磨液，其特征在于研磨液中还可以包括pH值 调节剂，研磨液的pH值调节范围为pH2 12，所述pH值调节剂是氢氧化钾、氢氧化钠、 氨水、乙醇胺、三乙醇胺、二羟乙基乙二胺、盐酸、硫酸、硝酸、硼酸、醋酸钠中的一种 或几种的混合物。
9. 根据权利要求1所述的水性金刚石研磨液，其特征在于研磨液中还可以包括防腐剂，所述防腐剂是苯甲酸钠、氯化钠、异噻唑啉酮、四氯间苯二甲腈、取代芳烃中的一种或几 种的混合物。 .
10. 根据权利要求1所述的水性金刚石研磨液，其特征在于研磨液中的组分与质量百分比如下金刚石微粉0.1-10%，悬浮剂0.1-10%，分散稳定剂0.5-15%^11值调节剂0.0-1.0%， 防腐剂0.0-1.0%，余量为溶剂。
11. 水性金刚石研磨液的制备方法，其特征在于包括以下步骤步骤1，将悬浮剂与去离子水混合成悬浮剂含量为1-30%质量比的悬浮剂溶液；将有 机溶剂与金刚石微粉混合成金刚石微粉溶液；步骤2，将悬浮剂溶液、配比所需的剩余去离子水、以及金刚石微粉溶液，搅拌混合成 混合液；步骤3，对混合液进行分散，得到分散均匀的混合液，分散方法可以采用机械搅拌、 超声振荡、机械研磨和球磨中的一种或者是几种的配合；步骤4，将分散稳定剂加入到分散均匀的混合液中，继续分散一定时间即得水性金刚石 研磨液。
12. 根据权利要求11所述的水性金刚石研磨液的制备方法，其特征在于还包括步骤5， 按需要调节水性金刚石研磨液的pH值，调节范围为pH2 12，并加入防腐剂。
13. 水性金刚石研磨液的用途，其特征在于用于光学仪器、玻璃、陶瓷、硬质合金、 宝石、人工晶体、光纤、LED显示屏、集成电路、半导体或硬磁盘的抛光。
全文摘要
本发明提供一种水性金刚石抛光液及其制备方法和用途，其主要组分有金刚石微粉、分散稳定剂、悬浮剂、pH值调节剂、防腐剂、有机溶剂和去离子水。制备工艺为将有机溶剂、金刚石微粉、事先配好的悬浮剂、去离子水和分散剂混合，然后搅拌或超声分散均匀，最后加入pH值调节剂和防腐剂，摇匀即可。该研磨液可广泛适用于光学仪器、玻璃、陶瓷、硬质合金、宝石、人工晶体、光纤、LED显示屏、集成电路、半导体、硬磁盘等多种部门和领域的研磨、抛光。该研磨液可长期保持均匀稳定状态，不会产生任何沉淀、分层和失效现象。
文档编号C09K3/14GK101186804SQ20071017781
公开日2008年5月28日 申请日期2007年11月21日 优先权日2007年11月21日
发明者李晓冬, 王宝运, 许亚杰 申请人:北京国瑞升科技有限公司