专利名称：Epdm发泡体及密封材料的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种EPDM发泡体及备有所述EPDM发泡体的密封材料。详细而言，本 发明涉及适合用作各种产业制品的密封材料的EPDM发泡体及备有所述EPDM发泡体的密封 材料。
背景技术：
目前，作为各种产业制品的密封材料，从耐久性的观点考虑，已知将乙烯·丙 烯· 二烯橡胶(以下，记为EPDM)利用发泡剂发泡而得到的EPDM发泡体。在这样的EPDM发泡体中混合发泡剂的同时，还混合使EPDM硫化的硫化剂及促进 EPDM硫化的硫化促进剂。另外，作为硫化促进剂，多使用仲胺类，但使用仲胺类时，存在产生 亚硝胺(N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺)的情况。因此，作为可以使亚硝胺的产生减少的EPDM发泡体，例如，提出了作为硫化促进 剂使用了不可能产生亚硝胺的硫化促进剂(N，N’ -亚乙基硫脲、2-巯基苯并噻唑、二苯胍、 二硫化四(2-乙基己基)秋兰姆及二烷基二硫代磷酸锌)的海绵橡胶(例如，参考日本特 开 2006-225415 号公报)。
发明内容
但是，在上述日本特开2006-225415号公报记载的海绵橡胶中，使用不可能产生 亚硝胺的硫化促进剂，实现了与目前使用了产生亚硝胺的硫化促进剂的海绵橡胶相同等的 压缩永久变形，但存在柔软性差的不良情况。另外，如果海绵橡胶的柔软性差，则将海绵橡胶用作密封材料时，由于海绵橡胶对 密封对象的密合性差，存在海绵橡胶的密封性差的不良情况。因此，本发明的目的在于，提供一种可以减少N-亚硝基二甲胺及N-亚硝基二乙胺 的产生的同时可以提高柔软性的EPDM发泡体及备有所述EPDM发泡体的密封材料。本发明的EPDM发泡体的特征在于，通过在200°C加热3小时而产生的N-亚硝基二 甲胺及N-亚硝基二乙胺的产量为1 μ g/g以下，并且50%压缩负荷值为0. 10 2. ON/cm2。另外，本发明的EPDM发泡体优选表观密度为0. 5g/cm3以下。另外，本发明的EPDM发泡体优选厚度为0. 1 50mm。另外，本发明的EPDM发泡体优选平均孔径为300 1200 μ m。另外，本发明的EPDM发泡体优选压缩50%时的透气度为1. 0cm3/cm2s以下。另外，本发明的EPDM发泡体优选具有连续气泡结构或半连续半独立气泡结构。另外，本发明的密封材料为用于填充构件的间隙的密封材料，其特征在于，备有上 述EPDM发泡体和用于贴付所述EPDM发泡体的粘合层。另外，利用本发明的EPDM发泡体，通过在200°C加热3小时而产生的N-亚硝基二 甲胺及N-亚硝基二乙胺的产量为1 μ g/g以下，并且50%压缩负荷值为0. 10 2. ON/cm2。因此，在可以减少N-亚硝基二甲胺及N-亚硝基二乙胺的产生的同时，可以提高柔
另外，根据本发明的密封材料，贴付具有上述效果的EPDM发泡体，可以容易地遮 蔽间隙。
图1表示EPDM发泡体的垂直入射吸音率的测定结果，纵轴表示吸音率、横轴表示 声音的频率；图2表示EPDM发泡体的垂直入射透过损失的测定结果，纵轴表示透过损失、横轴
表示声音的频率。
具体实施例方式本发明的EPDM发泡体是使包含乙烯·丙烯· 二烯橡胶(以下，记为EPDM)、硫化 剂、硫化促进剂、发泡剂及发泡助剂的发泡组合物发泡而得到的。EPDM为通过乙烯、丙烯及二烯橡胶类的共聚得到的橡胶，通过使乙烯_丙烯共聚 物进一步与二烯类共聚而导入不饱和键，可以利用硫化剂进行硫化。作为二烯类，没有特别的限定，例如可以举出5_亚乙基-2-降冰片烯、1，4_己二 烯、二环戊二烯等。EPDM的二烯含量例如为1 20重量％，优选为3 10重量％。作为硫化剂，例如可以举出硫、硒、氧化镁、一氧化铅、有机过氧化物类(例如，过 氧化异丙苯等)、聚胺类、肟类(例如，对苯醌二肟、P，P’_ 二苯甲酰醌二肟等)、亚硝基化合 物类(例如，对二亚硝基苯炔(P- 7 二卜π y《> 7 > )等)、树脂类(例如，烷基酚醛树 脂、三聚氰胺-甲醛缩合物等)、铵盐类(例如，苯甲酸铵等)等。从起因于得到的EPDM发 泡体的硫化性的耐久性等观点考虑，优选硫。硫化剂可以单独使用，也可以2种以上组合使 用。另外，由于根据硫化剂种类的不同硫化效率不同，因此硫化剂的混合比例可以适 当选择，例如，对于硫，相对于EPDM 100重量份，例如为0. 1 5重量份，优选为0. 5 3重量份。硫化促进剂包含硫脲系硫化促进剂、噻唑系硫化促进剂、二硫代氨基甲酸系硫化 促进剂及秋兰姆系硫化促进剂，优选仅由这四种硫化促进剂组成。硫脲系硫化促进剂从N，N’ - 二乙基硫脲、N，N’ - 二丁基硫脲、N，N’ - 二苯基硫脲、 三甲基硫脲中选择。噻唑系硫化促进剂从2-巯基苯并噻唑、2-巯基苯并噻唑的锌盐、2-巯基苯并噻唑 的环己胺盐、二硫化二苯并噻唑中选择。二硫代氨基甲酸系硫化促进剂从二异壬基二硫代氨基甲酸锌、二苄基二硫代氨基 甲酸锌中选择。秋兰姆系硫化促进剂从二硫化四(2-乙基己基)秋兰姆、二硫化四苄基秋兰姆中 选择。另外，硫化促进剂中，以硫脲系硫化促进剂/噻唑系硫化促进剂/ 二硫代氨基甲酸 系硫化促进剂/秋兰姆系硫化促进剂的重量比率计例如为1 20/1 20/1 20/1 30的比例、优选为1 15/1 10/1 10/1 30的比例、更优选为2 15/2 7/1 5/1 25的比例，含有硫脲系硫化促进剂、噻唑系硫化促进剂、二硫代氨基甲酸系硫化促进剂及秋 兰姆系硫化促进剂。另外，硫化促进剂的混合比例相对于EPDM 100重量份，例如为0. 1 10重量份， 优选为1. 0 7. 0重量份。作为发泡剂，可以举出例如，偶氮二酰胺(ADCA)、偶氮二羧酸钡、偶氮二异丁 腈(AIBN)、偶氮环己腈、偶氮二氨基苯等偶氮类化合物例如，4，4’ -氧代双(苯磺酰胼) (0BSH)、对甲苯磺酰胼、二苯基砜_3，3’ - 二磺酰胼、2，4_甲苯二磺酰胼、ρ, ρ-双(苯磺酰 胼)醚、苯-1，3-二磺酰胼、烯丙基双(磺酰胼)等胼类化合物；例如，对甲苯磺酰氨基脲 (ρ-卜X l· > 7 >才、二义七S力；ι K ” F )、4，4，_氧代双(苯磺酰氨基脲)等氨基脲类 化合物；例如，三氯单氟甲烷、二氯单氟甲烷等氟化烷烃；例如，5-吗啉基-1，2，3，4-噻三唑 等三唑类化合物等有机类发泡剂；例如，碳酸氢钠、碳酸氢铵等碳酸氢盐；例如，碳酸钠、碳 酸铵等碳酸盐；例如，亚硝酸钠、亚硝酸铵等亚硝酸盐；例如，硼氢化钠等硼氢化盐；例如， 叠氮类等无机类发泡剂。优选有机类发泡剂，更优选举出偶氮类化合物，进一步优选举出偶 氮二酰胺(ADCA)。需要说明的是，作为有机类发泡剂，可以使用在微囊内封入有加热膨胀性物质的 热膨胀性微粒等，作为这样的热膨胀性微粒，例如，可以使用microsphere (商品名、松本油 脂社制造)等市售品。这些发泡剂可以单独使用，也可以2种以上组合使用。发泡剂的混合比例相对于EPDM 100重量份，例如为1 30重量份，优选为5 25
重量份。作为发泡助剂，例如可以举出尿素类化合物、水杨酸类化合物、苯甲酸类化合物 等。优选举出尿素类化合物。这些发泡助剂可以单独使用，也可以2种以上组合使用。另外，发泡助剂的混合比例相对于EPDM 100重量份，例如为1 15重量份，优选 为2 10重量份。另外，发泡组合物根据需要可以适当包含硫化助剂、润滑剂、填充材料、颜料、软化剂等。作为硫化助剂，例如可以举出氧化锌等，其混合比例相对于EPDM 100重量份例如 为1 20重量份，优选为2 10重量份。作为润滑剂，例如可以举出硬脂酸及其酯类等，其混合比例相对于EPDM 100重量 份例如为0. 5 5量份，优选为1 3重量份。作为填充材料，例如可以举出碳酸钙(例如，重质碳酸钙等)、碳酸镁、氢氧化钙、 氢氧化镁、氢氧化铝、硅酸及其盐类；粘土、滑石粉、云母粉、膨润土、二氧化硅、氧化铝、硅酸 铝、乙炔黑、铝粉等无机类填充材料；例如，软木等有机类填充材料、其它公知的填充材料， 优选举出无机类填充材料，更优选举出碳酸钙。这些填充材料可以单独使用，也可以2种以 上组合使用。填充材料的混合比例例如相对于EPDM 100重量份为300重量份以下，优选为200
重量份以下。作为颜料，例如可以举出炭黑等，其混合比例相对于EPDM 100重量份为0. 1 80 重量份，优选为0. 5 50重量份。
作为软化剂，例如可以举出干性油类及动植物油类(例如，亚麻籽油等)、石蜡、 浙青、石油系油类(例如，石蜡类操作油、环烷类操作油、芳香类操作油等)、低分子聚合物 类、有机酸酯类(例如，邻苯二甲酸酯(例如，邻苯二甲酸二-2-乙基己酯(DOP)、邻苯二甲 酸二丁酯(DBP))、磷酸酯、高级脂肪酸酯、烷基磺酸酯等)、增粘赋予剂等，优选举出石蜡、 浙青、石油系油类。这些软化剂可以单独使用，也可以2种以上组合使用。软化剂的混合比例例如相对于EPDM 100重量份为20 300重量份，优选为50 200重量份。进而，发泡组合物根据需要，可以在不影响得到的EPDM发泡体的优异效果的范围 内适当含有例如增塑剂、防老化剂、抗氧化剂、着色剂、防霉剂、阻燃剂等公知的添加剂。接下来，说明EPDM发泡体的制造方法。为了制造EPDM发泡体，首先，混合上述各成分，使用捏合机、混合机或研磨辊等进 行混炼，以混合物的形式制备发泡组合物(制备工序)。需要说明的是，在制备工序中，可以边适当加热边混炼。另外，在制备工序中，例 如，首先混炼硫化剂、硫化促进剂、发泡剂及发泡助剂以外的成分，制备一次混合物后，在一 次混合物中添加硫化剂、硫化促进剂、发泡剂及发泡助剂进行混炼，也可以制备发泡组合物 (二次混合物)。另外，制备一次混合物时，也可以混合硫化促进剂的一部分(例如，硫脲系 硫化促进剂)。制备的发泡组合物在120°C的硫化时间(^ ^ 一子夕〗A ) t5 (依据JISK6300-1) 例如为20分钟以上，优选为30分钟以上。然后，将制备的发泡组合物使用挤出成形机挤出成形为片状等(成形工序)，将挤 出成形的发泡组合物加热使其硫化发泡(发泡工序)。发泡组合物可以根据混合的硫化剂的硫化开始温度及混合的发泡剂的发泡温度 等适当选择，例如，使用热风循环式烘箱，例如在40 200°C、优选60 160°C预热例如1 60分钟、优选5 40分钟，然后，在450°C以下、优选100 350°C、更优选120 250°C加 热例如5 80分钟、优选15 50分钟。另外，也可以将制备的发泡组合物使用挤出成形机边加热边连续挤出成形为片状 (成形工序)，使发泡组合物连续硫化发泡(发泡工序)。由此，使发泡组合物在发泡的同时进行硫化，可以得到EPDM发泡体。利用本发明的密封材料贴付具有上述效果的EPDM发泡体，可以容易地填充间隙。得到的EPDM发泡体的厚度例如为0. 1 50mm，优选为1 45mm。需要说明的是，对得到的EPDM发泡体使用辊或针等进行物理破泡，可以使其连续 气泡化。由此，可以将EPDM发泡体形成连续气泡结构(连续气泡率100% )或半连续半独 立气泡结构(连续气泡率超过0%且不足100%，优选连续气泡率为10 98%)。EPDM发泡体如果为连续气泡体，则存在柔软性优异的优点。EPDM发泡体如果为半 连续半独立气泡结构，则存在止水、气密等密封性优异的优点。另外，EPDM发泡体的平均孔径例如为300 1200 μ m,优选为300 1000 μ m。由此得到的EPDM发泡体的体积发泡倍率(发泡前后的表观密度比)例如为2倍以 上，优选为5倍以上，通常为30倍以下。另外，EPDM发泡体的表观密度(依据JISK 6767)例如为0. 5g/cm3以下，优选为0. 04 0. 5g/cm3、更优选为0. 04 0. 3g/cm3。另外，EPDM发泡体的50%压缩负荷值(依据JISK6767)例如为0. 10 2. ON/cm2、 优选为0. 1 1. 5N/cm2。另外，EPDM发泡体的抗张强度(依据JISK6767的拉伸试验中的最大负荷)例如 为 1. O 50. ON/cm2，优选为 2. O 30. ON/cm2。另外，EPDM发泡体的拉伸率(依据JISK6767)例如为10 1500%，优选为200 1000%。另外，EPDM发泡体在压缩30%时的透气度(at20°C，依据JISK 1096)例如为 2. OcmVcm2s以下，优选为0. 001 1. 0cm3/cm2so另外，EPDM发泡体在压缩50%时的透气 度(at20°C，依据 JISK1096)例如为 1. OcmVcm2s 以下，优选为 0. 001 0. 5cm3/cm2s。另外，EPDM发泡体在30分钟后的压缩永久变形(at23°C，依据JISK6767)例如为 O 40%，优选为O 30%。另外，EPDM发泡体在24小时后的压缩永久变形(at23°C，依 据JISK6767)例如为O 30%，优选为O 20%。另外，将EPDM发泡体在200°C加热3小时后的亚硝胺(包含N-亚硝基二甲胺、 N-亚硝基二乙胺)的产量(利用气相色谱法/质谱法(GC/MS)，例如以后述的测定方法进 行测定)例如为1. Ομ g/g以下，优选为0. 8μ g/g以下，更优选为检测限以下。另外，在利用GC/MS测定的亚硝胺中，N-亚硝基二甲胺的产量例如为0. 4 μ g/g以 下，优选为检测限以下，N-亚硝基二乙胺的产量例如为0. 4μ g/g以下，优选为检测限以下。需要说明的是，考虑由于亚硝胺的挥发引起的产量的变化，利用GC/MS的亚硝胺 的测定优选在EPDM发泡体发泡后经过2天以上后实施。而且，EPDM发泡体可以没有特别限定地以减振、吸音、隔音、防尘、隔热、缓冲、水密 等为目的用作填充各种构件的间隙的例如减振材料、吸音材料、隔音材料、防尘材料，隔热 材料、缓冲材料、止水材料等。 将EPDM发泡体用于上述用途时，例如，准备在EPDM发泡体的表面上设置有用于贴 付EPDM发泡体的粘合层的密封材料。尤其是EPDM发泡体在平均孔径为1200 μ m以下、压缩50%时的透气度为1. Ocm3/ cm2s以下、抗张强度为5N/cm2以上、拉伸率为150 %以上、24小时后的压缩永久变形 (at23°C )为10%以下时，从防尘性、曲面追随性、段差追随性的观点考虑，可以优选用作密 封材料。详细而言，具有上述物性的EPDM发泡体由于具有高柔软性(抗张强度及拉伸率) 及高复原性(低压缩永久变形)，可以提高对对象的密合性，并且，可以将发泡体内部的透 气性(透气度)抑制得较低。因此，这样的EPDM发泡体可以提高发泡体和对象之间的界面 及发泡体内部的密封性，可以优选用作密封材料。而且，通过将密封材料利用粘合层的粘合力贴付在各种构件的间隙，利用EPDM发 泡体均一填充各种构件的间隙。另外，EPDM发泡体的表观密度为0. 085g/cm3以上，压缩50%时的透气度为1. Ocm3/ Cm2S以下，24小时后的压缩永久变形(at23°C )为10%以下，如果在后述的止水性试验(U 字止水试验)中具有止水性，则可以优选用作止水材料。详细而言，如果为具有上述物性的EPDM发泡体，由于具有高柔软性(抗张强度及
7拉伸率)及高复原性(低压缩永久变形)，可以提高对对象的密合性，并且，可以将发泡体内 部的透气性(透气度)抑制得较低，因此，这样的EPDM发泡体可以提高发泡体和密封对象 的界面及发泡体内部的止水性，可以优选用作止水材料。另外，EPDM发泡体的平均孔径为300 μ m以上，表观密度为0. 20g/cm3以下，24小 时后的压缩永久变形(at23°C )为10%以下，如果在后述的吸音性试验中在低频率区域 (500 3000Hz)具有吸音性，则可以优选用作吸音材料。详细而言，如果为具有上述物性的EPDM发泡体，由于具有高柔软性(抗张强度及 拉伸率)及高复原性(低压缩永久变形)，可以提高对密封对象的密合性，并且，将平均孔径 调整为300 μ m以上，在低频率区域(500 3000Hz)具有吸音性。因此，这样的EPDM发泡 体可以提高发泡体和对象之间的界面及发泡体内部的吸音性，可以优选用作吸音材料。另外，EPDM发泡体的平均孔径为300 μ m以上，表观密度为0. 20g/cm3以下，24小 时后的压缩永久变形(at23°C )为10%以下，如果在后述的吸音性试验中在低频率区域 (500 3000Hz)的垂直入射透过损失为5dB以上，则可以优选用作隔音材料。详细而言，如果为具有上述物性的EPDM发泡体，由于具有高柔软性(抗张强度及 拉伸率)及高复原性(低压缩永久变形)，可以提高对对象的密合性，并且，将平均孔径调 整为300 μ m以上，在低频率区域(500 3000Hz)的垂直入射透过损失量为5dB以上。因 此，这样的EPDM发泡体可以提高发泡体和对象之间的界面及发泡体内部的隔音性，可以优 选用作隔音材料。利用这样的本发明的EPDM发泡体，由于通过在200°C加热3小时而产生的亚硝胺 的产量为lyg/g以下，并且50%压缩负荷值为0. 10 2. ON/cm2，因此可以减少亚硝胺的 产生，同时，可以提高柔软性。实施例以下例示实施例及比较例，对本发明进行更具体的说明。另外，本发明不受实施例 及比较例的任何限定。(I)EPDM发泡体的制造(1-1)处方成分A)积 月旨EPDM(A) :ΕΡΤ3045 (三井化学公司制、二烯含量4. 7重量％ )EPDM(B) :EP_24(JSR 公司制、二烯含量 4. 5 重量％ )EPDM(C) =Esprene 50IA (住友化学公司制、二烯含量4. O重量％ )Atactic PP (无规聚丙烯树脂、千叶精细化学公司制)B)硫化助剂氧化锌氧化锌2种(三井金属矿业公司制)C)润滑剂硬脂酸“粉末硬脂酸 < 6 ”(粉末硬脂酸樱)(日油公司制)D)填充材料碳酸钙Ν重质碳酸钙(丸尾钙公司制)Ε)颜料炭黑旭#50 (旭炭公司制)
F)软化剂石蜡Paraperel30(谷口石油公司制，熔点54· 4 57. 2°C、针入度50以下)浙青氧化浙青(blown asphalt) 10-20(新日本石油公司制、软化点135 142°C，针入度(250C ) 10-20)石蜡类油石蜡类操作油(Diana process oil PW-90、出光兴产公司制、密度 0. 85 0. 89g/cm3、动态粘度(40°C ) 75. 0 105. OcSt)G)硫化剂硫W7 了”、乂、阿鲁法库兰)S_50EN(东知公司制)H)硫化促进剂硫脲系硫化促进剂N，N’ - 二丁基硫脲(Nocceler BUR、大内新兴化学公司制)噻唑系硫化促进剂-.2-巯基苯并噻唑(Nocceler M、大内新兴化学公司制)二硫代氨基甲酸系硫化促进剂二苄基二硫代氨基甲酸锌(Nocceler ZTC、大内新 兴化学公司制)秋兰姆系硫化促进剂二硫化四苄基秋兰姆(Nocceler TBz TD、大内新兴化学公 司制)I)发泡剂ADCA (偶氮二酰胺)AC#LQ (永和化成工业公司制)碳酸氢钠FE_507 (永和化成工业公司制)DPT(N, N' -二亚硝基五亚甲基四胺)Cellular CK#54(永和化成工业公司制)J)发泡助剂尿素类发泡助剂=CellPaste K5(永和化成工业公司制)(1-2)制造工序按照在表1所示的混合处方中记载的混合量，混合树脂、硫化助剂、润滑剂、填充 材料、颜料、软化剂及硫脲系硫化促进剂，使用3L加压捏合机进行混炼，制备一次混合物。另一方面，混合硫化剂、硫化促进剂(不包括硫脲系硫化促进剂)、发泡剂及发泡 助剂。然后，将得到的混合物混合在一次混合物中，使用10英寸研磨辊进行混炼，制备发泡 组合物(二次混合物)(制备工序)。然后，将发泡组合物的硫化时间t5按照JISK6300-1进行测定。结果示于表1。接下来，将发泡组合物使用单轴挤出成形机(45πιπιΦ)，挤出成厚度约为8mm的片 状，制备发泡组合物片材(成形工序)。然后，使用热风循环式烘箱将发泡组合物片材在120°C预热20分钟。然后，将热风 循环式烘箱经过10分钟升温到160°c，将发泡组合物片材在160°C加热20分钟使其硫化发 泡(发泡工序)，得到EPDM发泡体。(2)物性测定得到的EPDM发泡体的各物性根据以下所示的方法进行测定。结果示于表1。A)表观密度依据JISK6767进行测定。具体而言，除去各实施例及各比较例的EPDM发泡体的 表层，制备厚度约IOmm的试验片。然后，测定重量，算出每单位体积的重量(表观密度)。B) 50%压缩负荷值
依据JISK6767进行测定。具体而言，除去各实施例及各比较例的EPDM发泡体的表 层，制备厚度约IOmm的试验片。然后，使用压缩试验机以IOmm/分钟的压缩速度压缩50%， 测定10秒后的压缩负荷值。C)抗张强度及拉伸率依据JISK6767进行测定。具体而言，除去各实施例及各比较例的EPDM发泡体的 表层，制备厚度约IOmm的试验片。然后，使用哑铃(歹号，对试验片进行冲孔，作 为测定用样品。使用拉伸试验机，以拉伸速度500mm/min的速度拉伸测定用样品，对测定用 样品在哑铃形状平行部切断时的负荷(抗张强度)及拉伸率进行测定。D)平均孔径利用数码显微镜(VH-8000、Keyence公司制)，获取发泡体气泡部的放大图像，使 用图像解析软件(Win ROOF、三谷商事公司制)进行图像解析，求得平均孔径(μπι)。Ε)透气度依据JISK1096(脆性试验法)，测定压缩30%时及压缩50%时的透气度。具体而 言，除去各实施例及各比较例的EPDM发泡体的表层，制备厚度约IOmm的试验片。然后，将试 验片冲孔为外径108mm、内径80mm的环状，作为测定用样品。使用透气度测定装置(3C-200、 大荣科学精器制作所制)，将测定用样品压缩30%及50%，测定透气度。F) 50%压缩永久变形依据JISK6767，测定30分钟后及24小时后的50%的压缩永久变形。G)N-亚硝基二甲胺及N-亚硝基二乙胺的产量使用GC/MS进行测定。首先，在发泡起2日后，将约0. 25g的EPDM发泡体(或作 为标准品的N-亚硝基二甲胺或N-亚硝基二乙胺的特定浓度的氯仿溶液1 μ 1)放入20ml 的小玻璃瓶中盖严后，使用顶空进样器(HSS)，在200°C加热3小时。接下来，将加热后的小玻璃瓶内的气体Iml注入到GC/MS中。HSS条件及GC/MS的 测定条件如下所示。(1)顶空进样器(HSS)条件装置7694(AgilentTechnologies 制)烘箱温度200°C加热时间3小时加压时间0. 12分钟定量圈填充时间0. 12分钟定量圈平衡时间0. 05分钟注入时间3. 00分钟样品定量环温度220°C输送管温度220°C(2)气相色谱(GC)条件装置6890(Agilent Technologies 制)色谱柱Ultra2(二甲基聚硅氧烷 100%、50mX0. 32mm (内径)Χ0· 52μπι(膜厚)、 Agilent Technologies 制)柱温在40°C保持3分钟后，以每分钟10°C升温到300°C。然后，在300°C保持11分钟。柱压17.2kPa (定流模式)载气氦气载气流量1· Oml/min (定流模式)注入口温度250°C注入方式分流(分流比20 1)检测器MS(3)质谱(MS)条件装置5973(Agilent Technologies 制)
离子化法电子离子化法发射电流35 μ A电子能70eVΕ. Μ.电压1259V源温230°C分析部四极型Q-极温度150°C接口温度300°C质量范围m/zl0 800然后，将得到的测定数据中的m/z = 74或m/z = 102的峰面积和另行测定的标准 品的N-亚硝基二甲胺(m/z = 74)或N-亚硝基二乙胺(m/z = 102)的峰面积进行比较，对 EPDM发泡体的N-亚硝基二甲胺的产量或N-亚硝基二乙胺的产量进行定量。以定量的N-亚硝基二甲胺的产量及N-亚硝基二乙胺的产量的总量作为亚硝胺的 产量。检测限为0.4yg/g。(3)密封性能试验A)止水性试验(U字止水试验)首先，将除去了表面的表层的厚度约为IOmm的EPDM发泡体冲孔为U字形状，制备 试验片。接着，以试验片的开放端(U字形状中开放的端部)向上的方式，用丙烯酸板和不 锈钢板从试验片的厚度方向夹持试验片。接着，将丙烯酸板和不锈钢板以压缩试验片的方 式沿试验片的厚度方向挤压。然后，将试验片压缩80 %，在试验片的U字形状的内侧，以距试验片的内侧下端部 的水位为IOOmm的方式注入水，确认24小时后有无漏水。结果示于表1。<24小时U字止水试验(压缩80 % )的评价标准>〇没有漏水，具有止水性。X 漏水，没有止水性。B)吸音性试验依据JISA 1405-2，使用4206型声管(Bruel&Kjaer制)及测定用软件(PULSE Material Testing Type7758、Bruel&Kjaer制)，测定垂直入射吸音率。结果示于图1。吸音性试验的结果，在各实施例中，如图1所示，在低频率区域(500 3000Hz)观 测到垂直入射吸音率的峰。由此可知各实施例的EPDM发泡体在低频率区域(500 3000Hz)具有吸音域。C)隔音性试验另外，使用4206-T型声管(Bruel&Kjaer制)及测定用软件(PULSEMaterial Testing Type7758、Bruel&Kjaer制)，测定垂直入射透过损失。结果示于图2。隔音性试验的结果，如图2所示，可知各实施例的EPDM发泡体在低频率区域 (500 3000Hz)的垂直入射透过损失为5dB以上。
权利要求
1.一种EPDM发泡体，其特征在于，通过在200°C加热3小时而产生的N-亚硝基二甲胺及N-亚硝基二乙胺的产量为Iyg/ g以下，并且，50%压缩负荷值为0. 10 2. ON/cm2。
2.根据权利要求1所述的EPDM发泡体，其特征在于，表观密度为0.5g/cm3以下。
3.根据权利要求1所述的EPDM发泡体，其特征在于，厚度为0.1 50mm。
4.根据权利要求1所述的EPDM发泡体，其特征在于，平均孔径为300 1200μ m。
5.根据权利要求1所述的EPDM发泡体，其特征在于，压缩50%时的透气度为1.0cm3/ cm2s以下。
6.根据权利要求1所述的EPDM发泡体，其特征在于，具有连续气泡结构或半连续半独 立气泡结构。
7.—种密封材料，其为用于填充构件的间隙的密封材料，其特征在于，备有发泡体和用于贴付所述发泡体的粘合层，所述发泡体通过在200°C加热3小时而产生的N-亚硝基二甲胺及N-亚硝基二乙胺的 产量为lyg/g以下，且50%压缩负荷值为0. 10 2. ON/cm2。
全文摘要
本发明提供一种EPDM发泡体，其中，通过在200℃加热3小时而产生的N-亚硝基二甲胺及N-亚硝基二乙胺的产量为1μg/g以下，并且50％压缩负荷值为0.10～2.0N/cm2。
文档编号C09K3/10GK102115562SQ20101057869
公开日2011年7月6日 申请日期2010年12月3日 优先权日2009年12月4日
发明者岩濑崇行, 川田让司, 高坂匠, 高桥伸幸 申请人:日东电工株式会社