专利名称：一种磨粒/氧化镍核壳结构的复合磨粒及其制备方法和应用的制作方法
技术领域：
本发明属于磨料加工技术领域,涉及ー种磨粒/氧化镍核壳结构的复合磨粒及其制备方法和应用。
背景技术：
在精密超精密加工领域，磨料加工的应用最为广泛，磨料加工是目前光学零部件和半导体エ业的主要加工手段。固结磨料加工是基于ニ体磨损机制的ー种加工手段，与基 于三体磨损机制的传统游离磨料加工相比，平面化所需的材料去除量大大减小。因此，固结磨料加工具有较高的加工效率，同时减少了加工废液的处理成本及其对环境的污染。固结磨料加工时，当磨粒受到较強烈冲击作用时，会从基体脱落，从而降低了磨料利用率和磨具的使用寿命。而且，脱落的磨粒会对エ件表面产生划伤，降低エ件的表面质量。因此，磨粒的无序脱落问题困扰了固结磨料加工(研磨抛光)技术的广泛应用。针对磨粒脱落问题，国内外普遍采用表面镀覆“毛刺”镍或铜来提高基体对磨粒把持力的方法。GE公司(现名Diamond Innovations)的RVG系列，前苏联(现乌克兰)的ACO(AC2)系列，一般是镀30^,50%或55%的铜或镍，采用的方法一般为化学镀或电镀法。从制备角度来看化学镀法存在着镀层厚度有限，镀覆过程较慢，镀液易分解、易产生游离镍等缺点。电镀法只适用于金属粉末，对非金属粉末需在其表面涂覆ー层导电膜，増加了エ艺复杂性。从使用角度来看磨粒表层的镍层或铜层必然会降低磨粒的锋利性，限制了其在研磨与抛光领域的应用；另外，镀覆镍层或铜层的磨粒无法应用于陶瓷基体，应用领域受到限制。目前，尚未发现通过在磨粒(如)金刚石表面包覆氧化镍来提高基体与磨料结合力的报道。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的上述不足，提供一种磨粒/氧化镍核壳结构的复合磨粒。本发明的另ー目的是提供磨粒/氧化镍核壳结构的复合磨粒的制备方法。本发明的又一目的是提供磨粒/氧化镍核壳结构的复合磨粒的应用。本发明的目的可通过如下技术方案实现一种磨粒/氧化镍核壳结构的复合磨粒，所述的复合磨粒内核选自可作为磨粒的金刚石、碳化物、氧化物或硼化物中的ー种或多种，外壳为氧化镍包覆层。磨粒的包覆层布满网格状孔隙，有利于基体的渗入，提高其结合强度。其中，所述的内核优选金刚石、立方氮化硼、碳化硅、碳化硼、氧化铝、氧化硅中的ー种或多种，其粒径为5ηπΓ500μπι;所述的包覆层氧化镍质量为复合磨粒质量的广52%。所述的磨粒/氧化镍核壳结构的复合磨粒优选主要通过如下步骤制备得到
(I)将预处理后的内核粉体加入到pH值为8 12的缓冲液中，配制成质量分数为5 15%的悬浮液，超声分散Ih后，升温至5(T80°C ；(2)将包覆物前驱体配制成O. 05、. 4mol/L的溶液，逐滴加入到到步骤(I)制备的内核质量分数为5 15%的悬浮液中并剧烈搅拌，保持溶液pH值稳定；(3)将上一歩反应物离心，沉淀溶于酒精，超声分散后经120°C烘干24h，30(T500°C热处理Ih以上,得到所述的磨粒/氧化镍核壳结构复合磨粒。其中，所述的缓冲液根据包覆体系所需pH值选择三こ醇胺、碳酸钠、氢氧化钠、氨水、硼酸、醋酸、三羟甲基甲胺、醋酸钠、氯化铵、磷酸氢钠中的ー种或几种用水配制而成。所述的包覆物前驱体优选NiCl2、Ni (NO3) 2> NiSO4, NiCO3中的一种或几种的组合。本发明所述的磨粒/氧化镍核壳结构的复合磨粒的制备方法，包含如下步骤
(I)将预处理后的内核粉体加入到pH值为8 12的缓冲液中，配制成质量分数为5 15%的悬浮液，超声分散Ih后，升温至5(T80°C ；(2)将包覆物前驱体配制成O. 05、. 4mol/L的溶液，逐滴加入到到步骤(I)制备的内核质量分数为5 15%的悬浮液中并剧烈搅拌，保持溶液pH值稳定；(3)将上一歩反应物离心，沉淀溶于酒精，超声分散后经120°C烘干24h，30(T500°C热处理Ih以上,得到所述的磨粒/氧化镍核壳结构复合磨粒；其中所述的包覆物前驱体为NiCl2、Ni(N03)2、NiS04、NiC03中的一种或几种的组合。所述的内核优选金刚石、立方氮化硼、碳化硅、碳化硼、氧化铝、氧化硅中的ー种或多种，其粒径为5ηπΓ500 μ m。所述的缓冲液根据包覆体系所需pH值选择三こ醇胺、碳酸钠、氢氧化钠、氨水、硼酸、醋酸、三羟甲基甲胺、醋酸钠、氯化铵、磷酸氢钠中的ー种或几种用水配制而成。步骤(2)所述的搅拌转速为1000 1500rpm。本发明所述的磨粒/氧化镍核壳结构的复合磨粒在制备金属基、树脂基、陶瓷基固结磨具中的应用。有益效果本发明制得的磨粒/氧化镍核壳结构复合磨粒，氧化镍包覆层均匀致密，包覆厚度可控，エ艺简单经济。包覆层氧化镍呈网格状，多孔隙，表面积大，有效提高了基体对磨粒的把持力，有效解决磨粒的脱落问题，提高磨粒的利用率并延长了磨具使用寿命。本发明复合磨粒外壳硬度较低，不会影响磨粒对エ件的作用。。
图I为金刚石磨料的SEM2为金刚石/氧化镍核壳结构的复合磨粒的SEM3为金刚石/氧化镍核壳结构复合磨粒的EDS4不同磨粒的树脂基研磨垫使用后的表面形貌图(a)为含普通金刚石磨粒的树脂基研磨垫使用后的表面形貌图；(b)为含金刚石/氧化镍核壳结构复合磨料的树脂基研磨垫使用后的表面形貌图
具体实施方式
实施例I将5克7 14 μ m的金刚石磨粒经酸浸泡I. 5h，去离子水清洗，烘干后加入到三こ醇胺-盐酸缓冲液中，配成15wt%的水溶液，调节pH值为8. 5，超声分散lh，加热至反应温度 55。。。将包覆物前驱体NiCl2配制成O. 2mol/L的溶液300ml，逐滴滴入金刚石悬浮液中，采用磁力搅拌器剧烈搅拌，搅拌转速为lOOOrpm。反应过程中，不断添加三こ醇胺或氨水，保证体系的pH值为8. 5。将反应物离心后溶于酒精，超声分散后经120°C烘干24h，500°C热处理的Ih以上，得到金刚石/氧化镍核壳结构复合磨粒，采用Sartorius BS_224s型精密天平称量包覆前后的磨粒质量，得其包覆层氧化镍质量为复合磨料质量的50%。采用SEM观察磨粒表面形貌布满了网格状孔隙(图2 )，EDS分析表明表面已覆盖了氧化镍层(图3 )。实施例2将3克50 IOOnm的金刚石经酸浸泡I. 5h,去离子水清洗,烘干后加入到三轻甲基甲胺-盐酸缓冲液中，配成15wt%的水溶液，调节pH值为9，超声分散lh，加热至反应温度 75。。。将包覆物前驱体Ni (NO3)2配制成O. 15mol/L的溶液200ml，逐滴滴入金刚石悬浮液中，采用磁力搅拌器剧烈搅拌，搅拌转速为1300pm。反应过程中，不断添加三羟甲基甲胺或氢氧化钠，保证体系的pH值为9。将反应物离心后溶于酒精，超声分散后经120°C烘干24h，450°C热处理的Ih以上，得到金刚石/氧化镍核壳结构复合磨粒，采用Sartorius BS_224s型精密天平称量包覆前后的磨粒质量，得其包覆层氧化镍质量为复合磨料质量的20%。实施例3将6克80/100目的立方氮化硼磨料经酸浸泡I. 5h，去离子水清洗，直接加入到氨水-氯化铵缓冲液中，配成15wt %的水溶液，调节pH值为11，超声分散lh，加热至反应温度60。。。将包覆物前驱体NiSO4配制成O. 15mol/L的溶液50ml，逐滴滴入金刚石悬浮液中，采用磁力搅拌器剧烈搅拌，搅拌转速为1500rpm。反应过程中，不断添加氨水或氢氧化钠，保证体系的pH值为11。将反应物离心后溶于酒精，超声分散后经120°C烘干24h，500°C热处理的Ih以上，得到立方氮化硼/氧化镍核壳结构复合磨粒，采用Sartorius BS_224s型精密天平称量包覆前后的磨粒质量，得其包覆层氧化镍质量为复合磨料质量的5%。比较例I市售金刚石磨粒(7 14 μ m)经酸浸泡I. 5h，去离子水清洗，烘干后保留。该磨粒的SEM图见图1，磨粒棱角鲜明，表面平滑无异物。研磨实验分别采用实施例I和比较例I中的磨粒对K9玻璃进行固结磨料研磨实验，加工条件如表I所示。表I研磨条件
权利要求
1.ー种磨粒/氧化镍核壳结构的复合磨粒，其特征在于所述的复合磨粒内核选自可作为磨粒的金刚石、碳化物、氧化物或硼化物中的ー种或多种，外壳为氧化镍包覆层。
2.根据权利要求I所述的磨粒/氧化镍核壳结构的复合磨粒，其特征在于所述的内核为金刚石、立方氮化硼、碳化硅、碳化硼、氧化铝、氧化硅中的ー种或多种，其粒径为5ηπΓ500 μ m ;所述的氧化镍包覆层质量为复合磨粒质量的1 52%。
3.根据权利要求2所述的磨粒/氧化镍核壳结构的复合磨粒,其特征在于所述的磨粒/氧化镍核壳结构的复合磨粒可主要通过如下步骤制备得到 (1)将预处理后的内核粉体加入到pH值为8 12的缓冲液中，配制成质量分数为5 15%的悬浮液，超声分散Ih后，升温至5(T80°C ； (2)将包覆物前驱体配制成O.05、. 4mol/L的溶液，逐滴加入到到步骤(I)制备的内核质量分数为5 15%的悬浮液中并剧烈搅拌，保持溶液pH值稳定； (3)将上一歩反应物离心，沉淀溶于酒精，超声分散后经120°C烘干24h，30(T50(TC热处理Ih以上，得到所述的磨粒/氧化镍核壳结构复合磨粒。
4.根据权利要求3所述的磨粒/氧化镍核壳结构的复合磨粒，其特征在于所述的缓冲液根据包覆体系所需PH值选择三こ醇胺、碳酸钠、氢氧化钠、氨水、硼酸、醋酸、三羟甲基甲胺、醋酸钠、氯化铵、磷酸氢钠中的ー种或几种用水配制而成。
5.根据权利要求3所述的磨粒/氧化镍核壳结构的复合磨粒，其特征在于所述的包覆物前驱体为NiCl2、Ni (NO3) 2、NiSO4、NiCO3中的一种或几种的组合。
6.权利要求I所述的磨粒/氧化镍核壳结构的复合磨粒的制备方法，其特征在于包含如下步骤 (1)将预处理后的内核粉体加入到pH值为8 12的缓冲液中，配制成质量分数为5 15%的悬浮液，超声分散Ih后，升温至5(T80°C ； (2)将包覆物前驱体配制成O.05、. 4mol/L的溶液，逐滴加入到到步骤(I)制备的内核质量分数为5 15%的悬浮液中并剧烈搅拌，保持溶液pH值稳定； (3)将上一歩反应物离心，沉淀溶于酒精，超声分散后经120°C烘干24h，30(T50(TC热处理Ih以上，得到所述的磨粒/氧化镍核壳结构复合磨粒； 其中所述的包覆物前驱体为NiCl2、Ni (NO3)2^ NiSO4, NiCO3中的一种或几种的组合。
7.根据权利要求6所述的磨粒/氧化镍核壳结构的复合磨粒的制备方法，其特征在于所述的内核为金刚石、立方氮化硼、碳化硅、碳化硼、氧化铝、氧化硅中的ー种或多种，其粒径为 5ηπΓ"500 μ m。
8.根据权利要求6所述的磨粒/氧化镍核壳结构的复合磨粒的制备方法，其特征在于所述的缓冲液根据包覆体系所需PH值选择三こ醇胺、碳酸钠、氢氧化钠、氨水、硼酸、醋酸、三羟甲基甲胺、醋酸钠、氯化铵、磷酸氢钠中的ー种或几种用水配制而成。
9.根据权利要求6所述的磨粒/氧化镍核壳结构的复合磨粒的制备方法，其特征在于步骤(2)所述的搅拌转速为100(Tl500rpm。
10.权利要求I所述的磨粒/氧化镍核壳结构的复合磨粒在制备金属基、树脂基、陶瓷基固结磨具中的应用。
全文摘要
本发明公开了一种磨粒/氧化镍核壳结构的复合磨粒及其制备方法和应用。该复合磨料内核为金刚石或碳化硼、碳化硅等，外壳为氧化镍包覆层。制备时，首先将预处理后磨料粉体加入到一定pH值的缓冲液中，超声分散1h后，升温至50～80℃；然后，将包覆物前驱体配制成0.05～0.4mol/L的溶液，逐滴加入到缓冲液中并剧烈搅拌，并保持pH值恒定；最后，将反应物分离后经120℃烘干24h，300～500℃热处理1h以上，得到磨料/氧化镍核壳结构的复合磨粒。本发明可增加磨具基体对磨粒的把持力，有效解决磨粒的脱落问题，提高磨粒的利用率和磨具使用寿命。
文档编号C09K3/14GK102719219SQ201210209689
公开日2012年10月10日 申请日期2012年6月21日 优先权日2012年6月21日
发明者付杰, 刘蕴锋, 唐晓骁, 墨洪磊, 左敦稳, 朱永伟, 李军, 李标 申请人:南京航空航天大学