苯乙炔类液晶材料的制备方法与流程

技术特征：

1.一种苯乙炔类液晶材料的制备方法，所述苯乙炔类液晶材料如式I所示：

所述苯乙炔类液晶材料的制备包括如下步骤：

1)合成：在第一有机溶剂里，将式II的化合物式III的化合物和碱，在催化剂的作用下加热发生sonogashira反应：

其中，R₁为-F或-NH₂，R₂为具有3-7个碳原子的烷基、具有3-7个碳原子的不饱和烃基或具有3-7个碳原子的烷氧基，L₁和L₂分别为H或F，m为0或1，X为-Cl、-Br或-I，为

2)提纯：上述反应完成后，用索式提取器对步骤1)反应产物进行提纯。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)的所述提纯包括以下步骤：

a.将所述反应液倒入冰水，搅拌并滴加盐酸至弱碱性；

b.用第二有机溶剂萃取所述步骤a所得的液体，收集有机相，先用盐水洗所述有机相，接着用无水硫酸钠干燥所述有机相，最后，旋转蒸发干所述有机相得褐色固体；

c.在索氏提取器的提取瓶中加入石油醚，提取管加入所述步骤b所得的褐色固体，加热回流1～2小时后，将提取瓶的石油醚冷却至室温，产物固体析出，利用抽滤装置过滤得到提纯产物。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述第二有机溶剂选自二氯甲烷、乙酸乙酯和乙醚中的一种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)的反应在惰性气氛中进行。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，所述第一溶剂选自四氢呋喃，N，N-二甲基甲酰胺，二甲基亚砜和1,4-二氧六环中的一种。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，所述碱选自N,N-二乙基乙二胺，N,N-二异丙基乙二胺和三乙胺中的一种。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，所述催化剂包括钯催化剂。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂选自Pd(Pph₃)₄，Pb(dppf)Cl₂和Pd(Pph₃)₂Cl₂中的一种。

9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂还包括碘化亚铜，氯化锌或正丁基锂。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)的反应时间为4～8小时。

11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法进一步包括步骤3)：在第三有机溶剂里，加入步骤2)所得的提纯产物与CSCl₂，所述步骤2)的提纯产物与CSCl₂发生如下反应：

其中，R₁为-NH₂，R₂为具有3-7个碳原子的烷基、具有3-7个碳原子的不饱和烃基或具有3-7个碳原子的烷氧基，L₁和L₂分别为H或F，m为0或1，为

12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，所述第三有机溶剂选自氯仿和二氯甲烷中的一种。

13.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法进一步包括步骤3)：加入步骤2)所得的提纯产物与亚硝酸钠水溶液，并向反应液滴加溶于氨与氯化铵缓冲溶液的镍氰化钾，所述步骤2)的提纯产物与镍氰化钾发生如下反应：

其中，R₁为-NH₂，R₂为具有3-7个碳原子的烷基、具有3-7个碳原子的不饱和烃基或具有3-7个碳原子的烷氧基，L₁和L₂分别为H或F，m为0或1，为

14.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括：

a：在反应瓶中加入步骤2)所得的提纯产物和稀盐酸，并将反应置于冰浴中，缓慢滴加亚硝酸钠水溶液，在冰浴条件下反应1～4小时；

b：上述反应完成后，用碳酸钠溶解将上述反应液调至中性，并向反应液滴加溶于氨与氯化铵缓冲溶液的镍氰化钾，然后将反应升至60℃。