1.一种具有核/壳型复合结构的纳米微球制备方法,其特征在于:该方法的具体步骤如下:
1)、反应试剂准备:
EuCl3·6H2O和TbCl3·6H2O、
二苯甲酰基甲烷 DBM、
乙酰基丙酮AcAc、
1,10- 邻菲罗啉 Phen、
NaOH
正硅酸乙酯、
36%-38%盐酸、
无水乙醇、
丙酮、
25%-28%氨水、
去离子水;
2)、NaOH乙醇钠溶液制备:
取10 g 量氢氧化钠放入500 ml无水乙醇中,充分溶解后取上清液即成;
3)、发红光的Eu(DBM)3Phen配合物合成:
a. 取0.673 g二苯甲酰甲烷 DBM 和0.198 g 1,10-邻菲罗啉Phen先后放入40 mL无水乙醇中,搅拌溶解成澄清溶液;
b. 再取0.366 g EuCl3·6H2O放入40 mL无水乙醇中,搅拌溶解成澄清溶液;
c. 搅拌下合并步骤a和b的溶液;
d.用步骤2)中制备的NaOH乙醇溶液在搅拌下慢慢滴入步骤3)c溶液中,调节pH在6~7之间,然后在室温下沉化4-6 h,沉淀物用无水乙醇洗涤2-3次后,放入烘箱里在800C下干燥2-3 h后即得;
4)、发绿光的Tb(AcAc)3Phen配合物合成:
a. 取0.3 g 乙酰基丙酮AcAc 和0.198 g 1,10-邻菲罗啉 Phen先后放入40 mL无水乙醇中溶解;
b. 再取0.373gTbCl3·6H2O放入步骤4)a中的溶液中溶解至澄清;
c. 用步骤2)中制备的NaOH乙醇溶液,在搅拌下慢慢滴入步骤4)b的溶液中,调节pH在6~7之间,然后,在室温下沉化4-6 h,离心获得沉淀沉淀物并用无水乙醇洗涤沉淀物1-2次。离心并放入烘箱里在800C下干燥1 h即得;
5)、具体包敷方法是:
将步骤3)制备的Eu(DBM)3phen配合物或步骤4)制备的Tb(AcAc)3Phen配合物加入100 ml丙酮溶液中,搅拌至澄清溶液,向澄清液中加入50 ml乙醇与去离子水的混合溶液,乙醇和去离子水的体积比是:乙醇:去离子水=5:1,加入氨水调节pH值在8-9之间,在混合物中逐滴加入正硅酸乙酯,进行水解反应,待全部生成白色沉淀后停止正硅酸乙酯滴入,将生成的白色沉淀过滤后,用无水乙醇和丙酮充分浸泡,多次洗涤沉淀物,洗掉未反应的材料和杂质,室温下干燥,得到白色粉末状Eu(DBM)3phen/SiO2 或Tb(AcAc)3Phen/SiO2复合微球。