本发明涉及一种高强度超低密度型支撑剂的制备方法，属于支撑剂制备技术领域。
背景技术：
水力压裂是应用于石油天然气行业中的一种有效增产措施。随着非常规油气藏的开发，水力压裂技术已成为关系到我国能源发展的亟待攻克的重要技术之一。而压裂支撑剂是水力压裂过程中的关键材料，即用于支撑裂缝从而提高油气藏渗透率的球形颗粒。油支撑剂又称作石油压裂支撑剂，是用来支撑压裂裂缝，并且具有一定机械强度的固体颗粒物质。它是使地层深层岩石裂缝保持裂开状态的重要介质，起作用于油气井的井壁及井壁裂缝。当开采石油停止泵注以后，由于石油支撑剂的存在，即使井底的闭合压力下降至小于岩缝的闭合压力的情况下，仍然能够保证通向油井底部的导流裂缝一直处于张开的状态。在开采过程中，将带有支撑剂的压裂液利用高压手段缓慢注入到裂缝中，支撑剂能够保持导流裂缝一直处于张开的状态，从而提高裂缝的导流能力和渗透率，使油气开采通畅，提高原油的产量，达到增产的目的。
随着常规的高渗透油气藏的减少，越来越多的人关注到低渗透油田、煤层气以及页岩气等非常规油气藏的开采。现阶段研制的支撑剂虽然具有较高的强度，但是密度相对较大，密度较大的支撑剂对压裂液的性能和泵送条件要求更高，现有的高密度支撑剂易沉淀，增加填充地层裂缝所需支撑剂的质量，易在裂缝端口处产生丘状的堆积，导致其降低裂缝的导流能力。因此，研制低密度高强度的石油支撑剂是研究的必然趋势。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题：针对目前制备高密度支撑剂易沉淀，增加填充地层裂缝所需支撑剂的质量，易在裂缝端口处产生丘状的堆积，导致其降低裂缝的导流能力的问题，提供了一种将解离纤维发泡制备超低密度的凝胶，随后将高强度低密度的粉煤灰包覆至凝胶表面，由于煅烧使支撑剂内部形成孔洞结构，有效降低密度并形成薄壳效应，制备一种高强超低密度支撑剂的方法，本发明通过收集毛竹粉末并碱浸蒸煮后，使其纤维素解离并与发泡浆液复合、活化制备凝胶液，随后将粉煤灰与凝胶液复合，煅烧并压球制备超低密度支撑剂，本发明制备的超低密度支撑剂密度小，强度高，具有广阔的应用前景。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）选取生长5年的毛竹，将其切割并用气流粉碎机粉碎，过90～100目筛，收集毛竹粉末并按质量比1:10，将其与质量分数5%氢氧化钠搅拌混合，在200～300W下超声分散10～15min，随后在室温下静置40～48h；
（2）待浸泡完成后，制备得碱浸浆液，将碱浸浆液置于100～110℃下油浴加热1～2h，随后静置冷却至室温，将其置于匀浆机中处理10～15min，随后将通过
螺杆泵输送至喷雾干燥机中，控制进料量为15～20mL/min，调节干燥器离心喷头转速为250～300r/min，在进风口温度为150～160℃，出风口温度为65～70℃条件下喷雾造粒并收集干燥解离纤维；
（3）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份卡拉胶、10～15份上述制备的干燥解离纤维和3～5份十二烷基硫酸钠置于烧杯中，搅拌混合制备得混合液，随后用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH至8.5～9.0，在室温下静置6～8h，制备得碱性混合液；
（4）收集粉煤灰并按质量比1：10，将其与上述制备的碱性混合液搅拌混合，在85～90℃下水浴加热2～3h，收集活化凝胶液并置于120～130℃马弗炉中，通氮气排除空气，按10℃/min升温至750～800℃，保温煅烧2～3h，随后静置冷却至室温，随后碾磨并置于对辊压球机中压球处理，过10～15目筛即可制备得一种高强度超低密度型支撑剂。
本发明的应用方法是：选择一个井深为3000～3500m，油井温度为45～160℃油井，将本发明制备的高强度超低密度型支撑剂通过地面高压泵注入油井裂缝中，控制压裂施工排量为1.8～2.2m3/min，用液量为135m3，支撑剂用量为9.35m3，使其形成填砂裂缝，使用后日产量增油8.32t，本发明制备的陶瓷支撑剂体积密度为0.35～0.40g/cm3，视密度为2.3～2.8g/cm3，在35MPa压力下破碎率为3.25%。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备的超低密度支撑剂密度大大减小，仅为其他材料的30～35%，且材料强度较同类产品提高5～10%；
（2）本发明制备过程简单，节约成本，安全绿色无污染。
具体实施方式
首先选取生长5年的毛竹，将其切割并用气流粉碎机粉碎，过90～100目筛，收集毛竹粉末并按质量比1:10，将其与质量分数5%氢氧化钠搅拌混合，在200～300W下超声分散10～15min，随后在室温下静置40～48h；待浸泡完成后，制备得碱浸浆液，将碱浸浆液置于100～110℃下油浴加热1～2h，随后静置冷却至室温，将其置于匀浆机中处理10～15min，随后将通过螺杆泵输送至喷雾干燥机中，控制进料量为15～20mL/min，调节干燥器离心喷头转速为250～300r/min，在进风口温度为150～160℃，出风口温度为65～70℃条件下喷雾造粒并收集干燥解离纤维；按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份卡拉胶、10～15份上述制备的干燥解离纤维和3～5份十二烷基硫酸钠置于烧杯中，搅拌混合制备得混合液，随后用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH至8.5～9.0，在室温下静置6～8h，制备得碱性混合液；收集粉煤灰并按质量比1：10，将其与上述制备的碱性混合液搅拌混合，在85～90℃下水浴加热2～3h，收集活化凝胶液并置于120～130℃马弗炉中，通氮气排除空气，按10℃/min升温至750～800℃，保温煅烧2～3h，随后静置冷却至室温，随后碾磨并置于对辊压球机中压球处理，过10～15目筛即可制备得一种高强度超低密度型支撑剂。
实例1
首先选取生长5年的毛竹，将其切割并用气流粉碎机粉碎，过90目筛，收集毛竹粉末并按质量比1:10，将其与质量分数5%氢氧化钠搅拌混合，在200W下超声分散10min，随后在室温下静置40h；待浸泡完成后，制备得碱浸浆液，将碱浸浆液置于100℃下油浴加热1h，随后静置冷却至室温，将其置于匀浆机中处理10min，随后将通过螺杆泵输送至喷雾干燥机中，控制进料量为15mL/min，调节干燥器离心喷头转速为250r/min，在进风口温度为150℃，出风口温度为65℃条件下喷雾造粒并收集干燥解离纤维；按重量份数计，分别称量45份去离子水、10份卡拉胶、10份上述制备的干燥解离纤维和3份十二烷基硫酸钠置于烧杯中，搅拌混合制备得混合液，随后用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH至8.5，在室温下静置6h，制备得碱性混合液；收集粉煤灰并按质量比1：10，将其与上述制备的碱性混合液搅拌混合，在85℃下水浴加热2h，收集活化凝胶液并置于120℃马弗炉中，通氮气排除空气，按10℃/min升温至750℃，保温煅烧2h，随后静置冷却至室温，随后碾磨并置于对辊压球机中压球处理，过10目筛即可制备得一种高强度超低密度型支撑剂。
选择一个井深为3000m，油井温度为45℃油井，将本发明制备的高强度超低密度型支撑剂通过地面高压泵注入油井中，形成填砂裂缝，本发明制备的陶瓷支撑剂体积密度为0.35g/cm3，视密度为2.3g/cm3，在35MPa压力下破碎率为3.25%。
实例2
首先选取生长5年的毛竹，将其切割并用气流粉碎机粉碎，过95目筛，收集毛竹粉末并按质量比1:10，将其与质量分数5%氢氧化钠搅拌混合，在250W下超声分散12min，随后在室温下静置44h；待浸泡完成后，制备得碱浸浆液，将碱浸浆液置于105℃下油浴加热2h，随后静置冷却至室温，将其置于匀浆机中处理12min，随后将通过螺杆泵输送至喷雾干燥机中，控制进料量为17mL/min，调节干燥器离心喷头转速为275r/min，在进风口温度为155℃，出风口温度为67℃条件下喷雾造粒并收集干燥解离纤维；按重量份数计，分别称量47份去离子水、12份卡拉胶、12份上述制备的干燥解离纤维和4份十二烷基硫酸钠置于烧杯中，搅拌混合制备得混合液，随后用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH至8.7，在室温下静置7h，制备得碱性混合液；收集粉煤灰并按质量比1：10，将其与上述制备的碱性混合液搅拌混合，在87℃下水浴加热3h，收集活化凝胶液并置于125℃马弗炉中，通氮气排除空气，按10℃/min升温至775℃，保温煅烧3h，随后静置冷却至室温，随后碾磨并置于对辊压球机中压球处理，过12目筛即可制备得一种高强度超低密度型支撑剂。
选择一个井深为3250m，油井温度为100℃油井，将本发明制备的高强度超低密度型支撑剂通过地面高压泵注入油井中，形成填砂裂缝，本发明制备的陶瓷支撑剂体积密度为0.37g/cm3，视密度为2.5g/cm3，在35MPa压力下破碎率为3.25%。
实例3
首先选取生长5年的毛竹，将其切割并用气流粉碎机粉碎，过100目筛，收集毛竹粉末并按质量比1:10，将其与质量分数5%氢氧化钠搅拌混合，在300W下超声分散15min，随后在室温下静置48h；待浸泡完成后，制备得碱浸浆液，将碱浸浆液置于110℃下油浴加热2h，随后静置冷却至室温，将其置于匀浆机中处理15min，随后将通过螺杆泵输送至喷雾干燥机中，控制进料量为20mL/min，调节干燥器离心喷头转速为300r/min，在进风口温度为160℃，出风口温度为70℃条件下喷雾造粒并收集干燥解离纤维；按重量份数计，分别称量50份去离子水、15份卡拉胶、15份上述制备的干燥解离纤维和5份十二烷基硫酸钠置于烧杯中，搅拌混合制备得混合液，随后用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH至9.0，在室温下静置8h，制备得碱性混合液；收集粉煤灰并按质量比1：10，将其与上述制备的碱性混合液搅拌混合，在90℃下水浴加热3h，收集活化凝胶液并置于130℃马弗炉中，通氮气排除空气，按10℃/min升温至800℃，保温煅烧3h，随后静置冷却至室温，随后碾磨并置于对辊压球机中压球处理，过15目筛即可制备得一种高强度超低密度型支撑剂。
选择一个井深为3500m，油井温度为160℃油井，将本发明制备的高强度超低密度型支撑剂通过地面高压泵注入油井中，形成填砂裂缝，本发明制备的陶瓷支撑剂体积密度为0.40g/cm3，视密度为2.8g/cm3，在35MPa压力下破碎率为3.25%。