一种改性凹凸棒土导电涂料及制备方法与流程

文档序号:11504368阅读:181来源:国知局

本发明涉及涂料技术领域,具体涉及一种改性凹凸棒土导电涂料及制备方法。



背景技术:

导电涂料具有消除静电和电磁屏蔽性能,由成膜物质、导电填料、溶剂和助剂所组成,在油罐内壁导电涂装、电子元件和线路板印刷、电磁波屏蔽等领域具有广阔的应用前景。导电涂料主要分为添加型导电涂料和非添加型导电涂料两种,其中添加型导电涂料占主导地位。目前,添加型导电涂料常用的导电填料主要包括金属系粉体、碳系粉体、金属氧化物系粉体和复合导电粉体。如jp64-30103a公开了一种以金属粉作导电填料的导电涂料的制备方法,金属粉末虽然导电性能优异,但除银粉外,铝、铜等粉末易氧化,耐腐蚀性能较差,而银粉价格较高,另外,金属粉末一般比重大易沉底结块,因此分散性不好;cn1060858a公开了一种以碳黑或石墨为导电填料的导电涂料的制备方法,碳系导电粉末虽然导电性较好,稳定性也不错,但较难均匀分散,在导电涂料的应用受到很大限制;cn102174284b公开了一种以聚苯胺/凹凸棒石粘土为导电填料制备导电涂料的生产方法,该复合导电填料导电性能优良,成本较低,但聚苯胺作为导电填料具有分散性差,易团聚,放置后易产生絮凝等缺陷,虽利用凹凸棒石粘土良好的粘滞性和触变性,可增加涂料的稳定性和可塑性,但两种物质的粘结性较差,涂料的均匀性较差;cn103077765a公开了一种复合导电材料,以凹凸棒石粘土粉末和纳米碳粉通过表面吸附有机化合物制备,该复合材料虽然能够提高亲水性,但由于其结构仍为凹凸棒土的层链状结构,在制备水基涂料时稳定性仍较差。

因此,研究开发一种既具有较好的导电性能,又具有较好的分散性和稳定性的涂料成为目前研究的重点,也具有较好的应用前景及使用价值。



技术实现要素:

针对现有技术中的缺陷,本发明的目的是提供一种改性凹凸棒土导电涂料及制备方法,所述改性凹凸棒土导电涂料具有较好的导电性的同时,具有较好的分散性和稳定性,此外,所述制备方法简单、条件温和、耗时短,适合工业生产。

本发明解决技术问题采用如下技术方案:

本发明涉及一种改性凹凸棒土导电涂料,包括如下重量份数的各组分:改性凹凸棒石粘土40~60份、环氧树脂改性石墨烯10~20份、硅烷偶联剂5~10份、乳化剂3~5份、消泡剂1~3份,还包括适量的溶剂。

优选地,所述改性凹凸棒石粘土为酸改性后的凹凸棒石粘土。

优选地,所述溶剂包括乙醇和水。

本发明还涉及一种制备改性凹凸棒土导电涂料的方法,包括如下步骤:

(1)凹凸棒石粘土的预处理:将天然凹凸棒石粘土进行粉碎至100~200目,加水,搅拌形成悬浮泥浆,再通过超声充分分散后,取上层悬浊液于3000转/min的离心机中离心处理5~10min,静置后真空抽滤得到凹凸棒石粘土一;

将凹凸棒石粘土一置于烧杯中,加入乙醇,于超声波条件下超声10~20min,静置后真空抽滤,干燥得到凹凸棒石粘土二;

(2)改性凹凸棒石粘土的制备:将凹凸棒石粘土二置于烧瓶中,加入2mol/l的稀盐酸,于超声波条件下超声10~20min,真空抽滤,并用蒸馏水清洗,然后于真空干燥箱中干燥,研磨至100~200目,即得改性后的凹凸棒石粘土;

(3)环氧树脂改性石墨烯的制备:称取氧化石墨烯10~20份,加入氧化石墨烯30~50倍重量的乙醇配制成悬浊液,经超声波处理20~30min,在加入硅烷偶联剂,超声处理10~20min,再加入环氧树脂,于80℃~90℃条件下搅拌反应3~5h,真空抽滤并洗涤,得到环氧树脂改性的氧化石墨烯;

向改性后的氧化石墨烯中加入蒸馏水,再加入维生素c进行还原反应2~3h,真空抽滤并洗涤,即得环氧树脂改性石墨烯;

(4)导电涂料的制备:按照配比将改性后的凹凸棒石粘土和环氧树脂改性石墨烯加入到反应釜中,加水,搅拌均匀,然后置于超声波条件下超声30~50min;

然后向混合物中加入乳化剂和硅烷偶联剂,充分搅拌0.5~1h,再向体系中加入消泡剂,于球磨机中球磨1~2h,得到的料浆即为所述导电涂料。

优选地,所述步骤(1)中加水的重量为凹凸棒石粘土重量的3~8倍。

优选地,所述步骤(1)中乙醇的加入体积与凹凸棒石粘土质量比为50ml:5~10g。

优选地,所述步骤(2)中稀盐酸的加入体积量:凹凸棒质量为1ml:2g~5g。

优选地,所述步骤(2)中的蒸馏水清洗方法包括:将抽滤后的凹凸棒石粘土加入烧杯中,加入蒸馏水,置于超声波条件下超声5min,重复2次操作。

优选地,所述步骤(3)中洗涤过程先用蒸馏水洗,再用乙醇洗,再用蒸馏水洗。

与现有技术相比,本发明具有如下的有益效果:

(1)本发明制备得到的改性凹凸棒土导电涂料,由于凹凸棒石粘土独特的链层状结构,具有较好的悬浮性能和流平性能,进而使得导电涂料具有良好的悬浮性,使用过程中不沉淀,且涂刷过程中不易流挂,均一性较好,提高了涂料的稳定性和涂刷性。

(2)本发明所用的凹凸棒土为天然纳米材料,绿色环保,不会给环境造成二次污染,符合环境友好型产品的要求,具有较好的使用价值。此外,采用的凹凸棒石粘土,我国储量丰富,大大降低了导电涂料的制作成本,适合工业化推广,具有较好的实用意义。

(3)本发明采用环氧树脂改性石墨烯作为凹凸棒石粘土的改性剂,由于石墨烯独特的片层状结构,使其具有优异的导电导热性能,采用环氧树脂对石墨烯进行改性在保留了石墨烯的导电导热性能的基础上,增强了石墨烯的分散稳定性和悬浮性能,使得制备的涂料不仅具有较好的导电导热效果,还具有分散均匀、性能稳定的特点。

(4)本发明所述的导电涂料的制备方法简单、操作方便,条件温和、耗时短,适合工业生产。

具体实施方式

下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。

实施例1:

本发明优选实施例的一种改性凹凸棒土导电涂料及制备方法;

所述改性凹凸棒土导电涂料,由如下重量份数的各组分制备而成:改性凹凸棒石粘土50份、环氧树脂改性石墨烯15份、硅烷偶联剂8份、乳化剂5份、消泡剂3份,还包括适量的溶剂。其中,溶剂包括乙醇和水。

改性凹凸棒石粘土为酸改性后的凹凸棒石粘土。

所述改性凹凸棒土导电涂料的制备方法,包括如下步骤:

(1)凹凸棒石粘土的预处理:将天然凹凸棒石粘土进行粉碎至200目,加入凹凸棒石粘土重量的5倍量的水,搅拌形成悬浮泥浆,再通过超声充分分散后,取上层悬浊液于3000转/min的离心机中离心处理8min,静置后真空抽滤得到凹凸棒石粘土一;

将凹凸棒石粘土一置于烧杯中,加入乙醇,于超声波条件下超声15min,静置后真空抽滤,干燥得到凹凸棒石粘土二,其中,乙醇的加入体积与凹凸棒石粘土质量比为50ml:8g;

(2)改性凹凸棒石粘土的制备:将凹凸棒石粘土二置于烧瓶中,加入2mol/l的稀盐酸,于超声波条件下超声15min,真空抽滤,并用蒸馏水清洗,然后于真空干燥箱中干燥,研磨至200目,即得改性后的凹凸棒石粘土,其中,稀盐酸的加入体积量:凹凸棒质量为1ml:3g;

(3)环氧树脂改性石墨烯的制备:称取氧化石墨烯15份,加入氧化石墨烯50倍重量的乙醇配制成悬浊液,经超声波处理30min,在加入硅烷偶联剂,超声处理15min,再加入环氧树脂,于80℃条件下搅拌反应5h,真空抽滤并洗涤,得到环氧树脂改性的氧化石墨烯;

向改性后的氧化石墨烯中加入蒸馏水,再加入维生素c进行还原反应2h,真空抽滤并洗涤,即得环氧树脂改性石墨烯;

(4)导电涂料的制备:按照配比将改性后的凹凸棒石粘土和环氧树脂改性石墨烯加入到反应釜中,加水,搅拌均匀,然后置于超声波条件下超声40min;

然后向混合物中加入乳化剂和硅烷偶联剂,充分搅拌0.5h,再向体系中加入消泡剂,于球磨机中球磨1.5h,得到的料浆即为所述导电涂料。

步骤(2)中的蒸馏水清洗方法包括:将抽滤后的凹凸棒石粘土加入烧杯中,加入蒸馏水,置于超声波条件下超声5min,重复2次操作。

步骤(3)中洗涤过程先用蒸馏水洗,再用乙醇洗,再用蒸馏水洗,能够充分清洗掉杂质。

实施例2:

本发明优选实施例的一种改性凹凸棒土导电涂料及制备方法;

所述改性凹凸棒土导电涂料,由如下重量份数的各组分制备而成:改性凹凸棒石粘土40份、环氧树脂改性石墨烯10份、硅烷偶联剂5份、乳化剂3份、消泡剂1份,还包括适量的溶剂。其中,溶剂包括乙醇和水。

改性凹凸棒石粘土为酸改性后的凹凸棒石粘土。

所述改性凹凸棒土导电涂料的制备方法,包括如下步骤:

(1)凹凸棒石粘土的预处理:将天然凹凸棒石粘土进行粉碎至100目,加入凹凸棒石粘土重量的3倍量的水,搅拌形成悬浮泥浆,再通过超声充分分散后,取上层悬浊液于3000转/min的离心机中离心处理5min,静置后真空抽滤得到凹凸棒石粘土一;

将凹凸棒石粘土一置于烧杯中,加入乙醇,于超声波条件下超声10min,静置后真空抽滤,干燥得到凹凸棒石粘土二,其中,乙醇的加入体积与凹凸棒石粘土质量比为50ml:5g;

(2)改性凹凸棒石粘土的制备:将凹凸棒石粘土二置于烧瓶中,加入2mol/l的稀盐酸,于超声波条件下超声10min,真空抽滤,并用蒸馏水清洗,然后于真空干燥箱中干燥,研磨至100目,即得改性后的凹凸棒石粘土,其中,稀盐酸的加入体积量:凹凸棒质量为1ml:2g;

(3)环氧树脂改性石墨烯的制备:称取氧化石墨烯10份,加入氧化石墨烯30倍重量的乙醇配制成悬浊液,经超声波处理20min,在加入硅烷偶联剂,超声处理10min,再加入环氧树脂,于90℃条件下搅拌反应3h,真空抽滤并洗涤,得到环氧树脂改性的氧化石墨烯;

向改性后的氧化石墨烯中加入蒸馏水,再加入维生素c进行还原反应2h,真空抽滤并洗涤,即得环氧树脂改性石墨烯;

(4)导电涂料的制备:按照配比将改性后的凹凸棒石粘土和环氧树脂改性石墨烯加入到反应釜中,加水,搅拌均匀,然后置于超声波条件下超声30min;

然后向混合物中加入乳化剂和硅烷偶联剂,充分搅拌0.5h,再向体系中加入消泡剂,于球磨机中球磨1h,得到的料浆即为所述导电涂料。

步骤(2)中的蒸馏水清洗方法包括:将抽滤后的凹凸棒石粘土加入烧杯中,加入蒸馏水,置于超声波条件下超声5min,重复2次操作。

步骤(3)中洗涤过程先用蒸馏水洗,再用乙醇洗,再用蒸馏水洗,能够充分清洗掉杂质。

实施例3:

本发明优选实施例的一种改性凹凸棒土导电涂料及制备方法;

所述改性凹凸棒土导电涂料,由如下重量份数的各组分制备而成:改性凹凸棒石粘土60份、环氧树脂改性石墨烯20份、硅烷偶联剂10份、乳化剂5份、消泡剂3份,还包括适量的溶剂。其中,溶剂包括乙醇和水。

改性凹凸棒石粘土为酸改性后的凹凸棒石粘土。

所述改性凹凸棒土导电涂料的制备方法,包括如下步骤:

(1)凹凸棒石粘土的预处理:将天然凹凸棒石粘土进行粉碎至200目,加入凹凸棒石粘土重量的8倍量的水,搅拌形成悬浮泥浆,再通过超声充分分散后,取上层悬浊液于3000转/min的离心机中离心处理10min,静置后真空抽滤得到凹凸棒石粘土一;

将凹凸棒石粘土一置于烧杯中,加入乙醇,于超声波条件下超声20min,静置后真空抽滤,干燥得到凹凸棒石粘土二,其中,乙醇的加入体积与凹凸棒石粘土质量比为50ml:10g;

(2)改性凹凸棒石粘土的制备:将凹凸棒石粘土二置于烧瓶中,加入2mol/l的稀盐酸,于超声波条件下超声20min,真空抽滤,并用蒸馏水清洗,然后于真空干燥箱中干燥,研磨至200目,即得改性后的凹凸棒石粘土,其中,稀盐酸的加入体积量:凹凸棒质量为1ml:5g;

(3)环氧树脂改性石墨烯的制备:称取氧化石墨烯20份,加入氧化石墨烯50倍重量的乙醇配制成悬浊液,经超声波处理30min,在加入硅烷偶联剂,超声处理20min,再加入环氧树脂,于80℃条件下搅拌反应5h,真空抽滤并洗涤,得到环氧树脂改性的氧化石墨烯;

向改性后的氧化石墨烯中加入蒸馏水,再加入维生素c进行还原反应3h,真空抽滤并洗涤,即得环氧树脂改性石墨烯;

(4)导电涂料的制备:按照配比将改性后的凹凸棒石粘土和环氧树脂改性石墨烯加入到反应釜中,加水,搅拌均匀,然后置于超声波条件下超声50min;

然后向混合物中加入乳化剂和硅烷偶联剂,充分搅拌1h,再向体系中加入消泡剂,于球磨机中球磨2h,得到的料浆即为所述导电涂料。

步骤(2)中的蒸馏水清洗方法包括:将抽滤后的凹凸棒石粘土加入烧杯中,加入蒸馏水,置于超声波条件下超声5min,重复2次操作。

步骤(3)中洗涤过程先用蒸馏水洗,再用乙醇洗,再用蒸馏水洗,能够充分清洗掉杂质。

综上所述,本发明制备得到的改性凹凸棒土导电涂料具有较好的导电性的同时,具有较好的分散性和稳定性,此外,所述制备方法简单、操作方便、条件温和、耗时短,适合工业生产。

以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是,本发明并不局限于上述特定实施方式,本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改,这并不影响本发明的实质内容。

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