一种荧光粉及其制备方法与流程

文档序号:15071822发布日期:2018-07-31 23:57阅读:390来源:国知局

本发明涉及显示技术领域,特别涉及一种荧光粉及其制备方法。



背景技术:

白光发光二极管(lightemittingdisplay,led)由于具有环保、节能、高效、寿命长、响应速度快、全固态、抗震性及安全性能好等诸多优点而被广泛应用在照明和显示领域。

目前,商业化的白光led器件的实现方式主要有两种:一种是在gainn蓝光芯片上涂覆以y3al5o12:ce3+为代表的黄色荧光粉,利用荧光粉的黄光和芯片的蓝光而复合形成白光。这种器件的发光颜色随荧光粉厚度以及驱动电流的变化而变化,色彩还原性、发色稳定性差,发光交刺眼,显色指数低,对显示物体颜色高的场合无法使用。第二种是在近紫外(350~410nm)芯片上涂覆红、绿、蓝三基色荧光粉,调和荧光粉发出的三基色而得到白光。相比于第一种,这种器件的显色效果只由荧光粉决定而受芯片的影响很小,因此其显示指数较好。但是由于混合的三种荧光粉之间存在颜色再吸收以及配比调控问题,使得器件的流明效率和色彩还原性受到较大影响。



技术实现要素:

本发明实施例提供一种荧光粉及其制备方法,用以实现dy3+单一激发发射白光。

因此,本发明实施例提供了一种荧光粉,荧光粉的化学式为α-ba3y1-x(bo3)3:xdy3+,x是dy3+在荧光粉中的摩尔百分数,其中0<x≤0.2。

可选地,在本发明实施例提供的上述荧光粉中,x=0.08。

相应地,本发明实施例还提供了一种荧光粉的制备方法,包括:

按照荧光粉的化学式α-ba3y1-x(bo3)3:xdy3+中各元素的摩尔配比ba:y:b:dy=3:1-x:3:x,x是dy3+在荧光粉中的摩尔百分数,其中0<x≤0.2,分别称取各元素对应的固体化合物作为原料;

将称取的原料研磨并混合均匀,得到原料混合物;

将原料混合物在第一预设温度下预烧第一预设时间,预烧完成后自然冷却至室温,得到预烧产物;

将得到的预烧产物研磨,将研磨后的预烧产物在第二预设温度下煅烧第二预设时间,煅烧完成后自然冷却至室温,得到煅烧产物;

将得到的煅烧产物研磨,得到荧光粉。

可选地,在本发明实施例提供的上述制备方法中,第一预设温度小于第二预设温度。

可选地,在本发明实施例提供的上述制备方法中,第一预设温度大于等于500℃且小于等于700℃,第二预设温度大于等于1000℃且小于等于1200℃。

可选地,在本发明实施例提供的上述制备方法中,第一预设时间小于第二预设时间。

可选地,在本发明实施例提供的上述制备方法中,第一预设时间为24小时,第二预设时间为48小时。

可选地,在本发明实施例提供的上述制备方法中,所述研磨工序的时间为至少30min。

可选地,在本发明实施例提供的上述制备方法中,ba元素对应的固体化合物为baco3,b元素对应的固体化合物为h3bo3,y元素对应的固体化合物为y2o3,dy元素对应的固体化合物为dy2o3。

可选地,在本发明实施例提供的上述制备方法中,baco3和h3bo3的纯度均为分析纯,y2o3和dy2o3的纯度均为高纯。

本发明实施例提供的荧光粉及其制备方法,本发明的荧光粉α-ba3y1-x(bo3)3:xdy3+为dy3+掺杂得到的,能够被近紫外光激发而发出白光的单一基质荧光粉,可以避免现有技术中多基色荧光粉之间的颜色再吸收和能量损耗,从而提高发光效率;还可以避免多基色荧光粉配比调控和寿命衰减不同导致颜色漂移的问题;另外本发明的荧光粉制备方法简单,生产成本低,发光强度稿,稳定性好,能被近紫外光有效激发,可用于白光led显示照明或液晶显示器的背光源。

附图说明

图1为本发明实施例提供的荧光粉的xrd图;

图2为本发明实施例提供的不同掺杂浓度的荧光粉的发射光谱图;

图3为本发明实施例提供的荧光粉的激发发射光谱图;

图4为本发明实施例提供的荧光粉的色度坐标图;

图5为本发明实施例提供的荧光粉的制备方法的流程图。

具体实施方式

为了使本发明的目的,技术方案和优点更加清楚,下面结合附图,对本发明实施例提供的荧光粉及其制备方法的具体实施方式进行详细地说明。

本发明实施例提供了一种荧光粉,荧光粉的化学式为α-ba3y1-x(bo3)3:xdy3+,x是dy3+在荧光粉中的摩尔百分数,其中0<x≤0.2。

本发明实施例提供的荧光粉及其制备方法,本发明的荧光粉α-ba3y1-x(bo3)3:xdy3+为dy3+掺杂得到的,能够被近紫外光激发而发出白光的单一基质荧光粉,可以避免现有技术中多基色荧光粉之间的颜色再吸收和能量损耗,从而提高发光效率;还可以避免多基色荧光粉配比调控和寿命衰减不同导致颜色漂移的问题;另外本发明的荧光粉制备方法简单,生产成本低,发光强度稿,稳定性好,能被近紫外光有效激发,可用于白光led显示照明或液晶显示器的背光源。

具体实施时,在本发明实施例提供的上述荧光粉中,dy3+在荧光粉中的摩尔百分数x可以为0.01、0.05、0.08、0.10、0.15或0.20。如图1所示,示意出了dy3+掺杂浓度分别为x=0%、x=1%、x=5%、x=8%、x=10%和x=20%的x射线衍射(x-raydiffraction,xrd)光谱图,可以看出,本发明的荧光粉α-ba3y1-x(bo3)3:xdy3+的衍射峰与α-ba3y(bo3)3标准卡片icsd#97761衍射峰一致,没有出现杂峰,为纯相,说明dy3+离子很好的取代y3+离子的位置掺入到α-ba3y(bo3)3中,并没有改变α-ba3y(bo3)3的晶体结构。

进一步地,在本发明实施例提供的上述荧光粉中,如图2所示,为本发明实施例提供的不同dy3+掺杂浓度的α-ba3y1-x(bo3)3:xdy3+的在同一激发波长349nm的激发下得到的发射光谱图,可以看出dy3+在荧光粉中的摩尔百分数x=0.08时,发射光最强,在掺杂浓度大于0.08时,发射光强度发生荧光猝灭,因此本发明中dy3+的掺杂浓度为0.08时得到的荧光粉的发射光强度最强。

具体实施时,在本发明实施例提供的上述荧光粉中,如图3所示,为本发明实施例提供的α-ba3y1-x(bo3)3:xdy3+的激发光谱图(左边黑色谱线)与发射光谱图(右边灰色谱线),从激发光谱可以看出荧光粉的激发波长波段范围为290nm~390nm,从而实现了近紫外光激发荧光粉发光,从激发光谱中可以得到在激发波长为349nm时激发最强,因此本发明的荧光粉较佳的激发波长为349nm,这样dy3+掺杂得到的荧光粉的发射光强度最强,如图3所示的发射光谱可以看出荧光粉在349nm的近紫外光激发下,α-ba3y1-x(bo3)3:xdy3+的发射光谱呈三峰发射,分别为489nm的蓝光、577nm的绿光和676nm的红光,分别对应磁偶极跃迁4f9/2-6h15/2、电偶极跃迁4f9/2-6h13/2和4f9/2-6h11/2;通过检测577nm下的激发光谱,激发峰分布在270nm-500nm范围内主要来源于dy3+的基态4f9/2-6h15/2向激发态4f9的能级跃迁。如图3所示的激发光谱的峰值分别为6h15/2-4d7/2(292nm)、6h15/2-6p3/2(324nm)、6h15/2-6p7/2(349nm)、6h15/2-6p5/2(364nm)、6h15/2-4m21/2(386nm)、6h15/2-4g11/2(423nm)、6h15/2-4i15/2(451nm)和6h15/2-6f9/2(469nm)的吸收跃迁。

具体实施时,在本发明实施例提供的上述荧光粉中,如图4所示,在激发波长为时,根据图3所示的发射光谱可以计算出荧光粉α-ba3y1-x(bo3)3:xdy3+的色度坐标为(0.342,0365),该色度坐标与白光的色度坐标匹配性较好,实现了近紫外光激发单一基质荧光粉发射白光,从而可以应用于白光led或液晶显示器的背光源。

基于同一发明构思,本发明实施例还提供了一种荧光粉的制备方法,如图5所示,包括:

s501、按照荧光粉的化学式α-ba3y1-x(bo3)3:xdy3+中各元素的摩尔配比ba:y:b:dy=3:1-x:3:x,x是dy3+在荧光粉中的摩尔百分数,其中0<x≤0.2,分别称取各元素对应的固体化合物作为原料;

s502、将称取的原料研磨并混合均匀,得到原料混合物;

s503、将原料混合物在第一预设温度下预烧第一预设时间,预烧完成后自然冷却至室温,得到预烧产物;

s504、将得到的预烧产物研磨,将研磨后的预烧产物在第二预设温度下煅烧第二预设时间,煅烧完成后自然冷却至室温,得到煅烧产物;

s505、将得到的煅烧产物研磨,得到荧光粉。

本发明实施例提供的荧光粉及其制备方法,本发明的荧光粉α-ba3y1-x(bo3)3:xdy3+为dy3+掺杂得到的,能够被近紫外光激发而发出白光的单一基质荧光粉,可以避免现有技术中多基色荧光粉之间的颜色再吸收和能量损耗,从而提高发光效率;还可以避免多基色荧光粉配比调控和寿命衰减不同导致颜色漂移的问题;另外本发明的荧光粉制备方法简单,生产成本低,发光强度稿,稳定性好,能被近紫外光有效激发,可用于白光led显示照明或液晶显示器的背光源。

具体实施时,由于荧光粉α-ba3y1-x(bo3)3:xdy3+中ba元素对应的固体化合物为baco3,b元素对应的固体化合物为h3bo3,且baco3和h3bo3的纯度较高,直接进行煅烧的话,在煅烧过程中会分解产生气体,不利于荧光粉α-ba3y1-x(bo3)3:xdy3+更好的结晶,因此为了得到结晶性较好的荧光粉,一般先将原料混合物在温度比荧光粉的结晶温度低的温度范围内预烧,以使原料混合物进行分解,除去分解产生的气体,得到相应的氧化物,将氧化物进行煅烧能够得到结晶性较好的荧光粉,因此在本发明实施例提供的上述制备方法中,第一预设温度小于第二预设温度。

可选地,在本发明实施例提供的上述制备方法中,第一预设温度可以大于等于500℃且小于等于700℃,在这个温度范围内,就可以很好的将原料混合物分解;第二预设温度可以可以大于等于1000℃且小于等于1200℃,在这个温度范围内进行煅烧可以得到结晶性较好的荧光粉。

进一步地,在本发明实施例提供的上述制备方法中,由于原料混合物的材料本特性,分解的温度在700℃为宜,因此第一预设温度可以为700℃,由于荧光粉α-ba3y1-x(bo3)3:xdy3+的结晶点的较佳温度在1100℃,因此第二预设温度可以为1100℃,这样得到的荧光粉α-ba3y1-x(bo3)3:xdy3+是α晶相,并且结晶性较好。

具体实施时,由于对原料混合物进行预烧,主要目的在于分解原料混合物以除去气体,在后续煅烧过程中,使得荧光粉的结晶更加完善,一般预烧的时间不宜过长,因此在本发明实施例提供的上述制备方法中,第一预设时间小于第二预设时间。这样不仅可以使原料混合物分解充分,并且可以得到结晶性较好的荧光粉α-ba3y1-x(bo3)3:xdy3+

进一步地,在本发明实施例提供的上述制备方法中,为了使原料混合物分解更充分,一般第一预设时间为24小时,为了使荧光粉结晶更完善,第二预设时间为48小时。这样可以得到结晶性较好的荧光粉α-ba3y1-x(bo3)3:xdy3+

进一步地,具体实施时,在本发明实施例提供的上述制备方法中,研磨工序的时间为至少30min,这样可以保证研磨充分,形成结晶性较好的荧光粉。

具体实施时,在本发明实施例提供的上述制备方法中,ba元素对应的固体化合物为baco3,b元素对应的固体化合物为h3bo3,y元素对应的固体化合物为y2o3,dy元素对应的固体化合物为dy2o3。

具体实施时,在本发明实施例提供的上述制备方法中,baco3和h3bo3的纯度均为分析纯(99.9%),y2o3和dy2o3的纯度均为高纯(99.99%)。

具体实施时,在本发明实施例提供的上述制备方法中,可以采用人工或球磨机进行研磨,当需要研磨时间较短时可以采用人工进行研磨,当需要研磨时间较长时可以采用球磨机进行研磨,可以根据需要进行选择,在此不做限定。

具体实施时,在本发明实施例提供的上述制备方法中,可以采用在玛瑙研钵中进行研磨。

具体实施时,在本发明实施例提供的上述制备方法中,可以采用马弗炉进行预烧工序和煅烧工序。

本发明实施例提供的荧光粉及其制备方法,本发明的荧光粉α-ba3y1-x(bo3)3:xdy3+为dy3+掺杂得到的,能够被近紫外光激发而发出白光的单一基质荧光粉,可以避免现有技术中多基色荧光粉之间的颜色再吸收和能量损耗,从而提高发光效率;还可以避免多基色荧光粉配比调控和寿命衰减不同导致颜色漂移的问题;另外本发明的荧光粉制备方法简单,生产成本低,发光强度稿,稳定性好,能被近紫外光有效激发,可用于白光led显示照明或液晶显示器的背光源。

显然,本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样,倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内,则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

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