一种发蓝光和绿光的碳量子点的快速制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种发蓝光和绿光的碳量子点的快速制备方法，属蓝光和绿光碳量子 点的快速制备及应用的技术领域。
【背景技术】
[0002] 荧光碳纳米材料由于其独特的光学性质、低毒性和良好的生物相容性具有很好的 应用前景，碳量子点是荧光碳纳米材料中最主要的一种荧光碳材料，其形貌为零维纳米粒 子，尺寸与量子点相似，小于l〇nm。
[0003] 普通的量子点材料多含有重金属元素，毒性较高；碳量子点作为一种荧光纳米材 料，所含物质主要为碳元素，碳元素是自然界最丰富的元素之一，故碳量子点成本较低；碳 量子点具有下转化、上转化荧光性质，化学稳定性好，具有良好的生物相容性及低毒性，在 生物成像、医疗诊断、催化和光伏器件方面有着广泛的应用前景；目前合成碳量子点的方法 有多种，但大都制备过程复杂，周期长，产物纯度低，还存在较多弊端。
【发明内容】
[0004] 发明目的
[0005] 本发明的目的是针对技术背景的情况，以L-抗坏血酸、乙二胺为原料，去离子水 为溶剂，采用水热合成法，快速制备发蓝光和绿光的碳量子点，以提高碳量子点的纯度和化 学物理性能，降低成本，扩大应用范围。
[0006] 技术方案
[0007] 本发明使用的化学物质材料为：L-抗坏血酸、乙二胺、去离子水，其组合准备用量 如下：以克、毫升为计量单位
[0008] L-抗坏血酸：C6H8O6 5g±0.001g
[0009] 乙二胺：C2H8N2 5mL±0. OOlmL
[0010] 去离子水：H20 1000mL±50mL
[0011] 制备方法如下：
[0012] (1)精选化学物质材料
[0013] 对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：
[0014] L-抗坏血酸：固态固体99. 8%
[0015] 乙二胺：液态液体 99.99%
[0016] 去离子水：液态液体 99.99%
[0017] (2)水热合成制备碳量子点水溶液
[0018] 碳量子点水溶液的制备是在加热炉、反应釜内进行的，是在加热、水热合成状态下 完成的；
[0019] ①配制溶液
[0020] 在聚四氟乙烯容器中，加入L-抗坏血酸5g±0. OOlg、乙二胺5mL±0. OOlmU去离 子水200mL±0. OOlmL，搅拌lOmin，使其溶解，成无色透明混合溶液；
[0021] ②水热合成制备碳量子点溶液
[0022] 将装有混合溶液的聚四氟乙烯容器置于反应釜中，并密闭，然后置于加热炉中，加 热温度和时间分两段进行，第一段加热温度为90°C ±2°C、加热时间120min，第二段加热 温度为150°C ±2°C、加热时间120min ;在水热合成过程中将发生化学反应，反应方程式如 下：
[0023]
【主权项】
1. 一种发蓝光和绿光的碳量子点的快速制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料 为：L-抗坏血酸、乙二胺、去离子水，其组合准备用量如下：以克、毫升为计量单位 L-抗坏血酸：C6H8O6 5g±0. OOlg 乙二胺=C2H8N2 5mL±0. OOlmL 去离子水：H20 1000mL±50mL 制备方法如下： (1) 精选化学物质材料 对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制： L-抗坏血酸：固态固体 99.8% 乙二胺：液态液体 99. 99% 去离子水：液态液体 99. 99% (2) 水热合成制备碳量子点水溶液 碳量子点水溶液的制备是在加热炉、反应釜内进行的，是在加热、水热合成状态下完成 的； ① 配制溶液 在聚四氟乙稀容器中，加入L-抗坏血酸5g±0. 001g、乙二胺5mL±0. OOlmL、去离子水 200mL±0. OOlmL，搅拌lOmin，使其溶解，成无色透明混合溶液； ② 水热合成制备碳量子点溶液 将装有混合溶液的聚四氟乙烯容器置于反应釜中，并密闭，然后置于加热炉中，加热温 度和时间分两段进行，第一段加热温度为90°C ±2°C、加热时间120min，第二段加热温度为 150°C ±2°C、加热时间120min;在水热合成过程中将发生化学反应，反应方程式如下：
式中：N-CQDs :碳量子点 ③ 冷却 反应结束后，停止加热，使反应釜随炉冷却至25°C ; (3) 过滤 取出并打开反应釜，开启聚四氟乙烯容器，将容器内的混合溶液置于烧杯中，用注射器 吸取溶液，用220 μ m的微孔滤膜进行过滤，留存滤液，弃掉滤膜及其上的沉淀物； (4) 旋转蒸发 将滤液置于圆底烧瓶中，再把圆底烧瓶悬挂在旋转蒸发仪内，在真空度〇. 〇9MPa、温度 35°C状态下，持续蒸发60min，得到浓缩滤液； (5) 透析 将浓缩滤液装入纤维素透析袋内，然后置于烧杯中，在烧杯底部置放磁子搅拌器，加入 去离子水800mL，并淹没透析袋，在25°C下，磁子搅拌器振荡搅拌透析24h ; ￠)冷冻 透析后，将透析袋内的浓缩滤液移入干燥瓶中，并将干燥瓶置于冰箱中，进行冷冻，冷 冻温度_50°C，冷冻时间为120min ; (7) 真空冷冻干燥 将冷冻后的干燥瓶置于真空冷冻干燥箱中，进行真空冷冻干燥，冷冻干燥温度-50 °C， 真空度20Pa，冷冻干燥时间24h，冷冻干燥后得固体荧光碳量子点粉末，即蓝光和绿光碳量 子点； (8) 检测、分析、表征 对制备的蓝光和绿光碳量子点的形貌、色泽、结构、成分、化学物理性能进行检测、分 析、表征； 用透射电子显微镜进行形貌分析； 用荧光光谱仪和紫外可见分光光度计进行荧光性能分析； 用X射线光电子能谱仪进行元素分析； 用红外光谱仪进行表面官能团分析； 结论：蓝光和绿光碳量子点为粉体颗粒状，发蓝光碳量子点颗粒直径f 6nm，发绿光碳 量子点颗粒直径5 6. 2nm，粒径分布范围较窄，产物纯度99%，水溶性99. 5% ; (9) 产物储存 对制备的蓝光和绿光碳量子点储存于棕色透明的玻璃容器中，密闭避光储存，要防水、 防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20°C，相对湿度< 10%。
2. 根据权利要求1所述的一种发蓝光和绿光的碳量子点的快速制备方法，其特征在 于：碳量子点混合溶液的水热合成是在加热炉、反应Il内进行的，是在加热状态下完成的； 加热炉为竖式，加热炉（1)的上部为炉盖（2)、下部为第一电控箱（3)，在加热炉（1)内为炉 腔（13)，在炉腔（13)底部为第一工作台（4)，在第一工作台（4)上放置反应釜（5)，反应釜 (5)内放置聚四氟乙烯容器（6)，聚四氟乙烯容器（6)内为混合溶液（7)，反应釜（5)由釜盖 (14)密闭；在电控箱（3)上设置第一显示屏（8)、第一指示灯（9)、第一电源开关（10)、加热 温度控制器（11)、加热时间控制器（12)。
3. 根据权利要求1所述的一种发蓝光和绿光的碳量子点的快速制备方法，其特征在 于：碳量子点的真空冷冻干燥是在真空干燥罩内进行的，是在真空、冷冻状态下完成的；真 空干燥罩为玻璃罩体，真空干燥罩（15)内部为罩腔（35)，在罩腔（35)内底部设置第二工作 台（17)，在第二工作台（17)上部为干燥皿（18)，干燥皿（18)内为碳量子点（19);在真空 干燥罩（15)下部为第二电控箱（20)，在第二电控箱（20)上设置第二显示屏（21)、第二指 示灯（22)、第二电源开关（23)、真空泵控制器（24)、制冷压缩机控制器（25);在第二电控箱 (20)下部为底座（27)，在底座（27)内底部设置制冷压缩机（28)，并通过制冷导管（29)与 罩腔（35)连通，制冷压缩机（28)通过第一导线（33)与第二电控箱（20)连接；在底座（27) 的右外部设置真空泵（30)，真空泵（30)通过真空阀（31)、真空管（32)与罩腔（35)连通， 真空泵（30)通过第二导线（34)与第二电控箱（20)连接。
【专利摘要】本发明涉及一种发蓝光和绿光的碳量子点的快速制备方法，采用绿色环保的水热合成法，以L-抗坏血酸、乙二胺为原料，去离子水为溶剂，在不同温度下使L-抗坏血酸快速合成发射蓝色和绿色荧光的碳量子点，产物纯度达99％，水溶性99.5％，发蓝光碳量子点颗粒直径≦6nm，发绿光碳量子点颗粒直径≦6.2nm，碳量子点分散性好、水溶性好、荧光性好，可应用于荧光探针、生物医学成像、打印墨水和光伏器件，此制备方法工艺先进，数据准确翔实，制备速度快，产物纯度好，发光性能稳定，是十分理想的快速制备发蓝光和绿光的碳量子点的方法。
【IPC分类】C09K11-65, B82Y40-00, B82Y30-00, B82Y20-00
【公开号】CN104531147
【申请号】CN201410842186
【发明人】刘旭光, 冯晓婷, 杨永珍, 张漪 , 何玉珩
【申请人】太原理工大学
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月30日