，加入48gDH-400U型改性聚氨酯丙烯酸酯，以1500r/min的 速度高速搅拌I. 5h，升温至80°C，加入37g聚氨酯丙烯酸酯CN965NS后高速搅拌40min，升 温至IKTC，再加入34g按质量比1:1的二季戊四醇五丙烯酸酯和三丙二醇二丙烯酸酯， 282-甲基-2-(4-吗啉基）-1-[4-(甲硫基）苯基]-1-丙酮和48乂1^?215型附着力促进 剂，边搅拌边反应3h ;
[0073] (2)降温至90°C，加入7gNKS-5331型流平剂、8g聚醚改性有机硅消泡剂和7g聚乙 烯吡咯烷酮，搅拌反应1.5h;
[0074] (3)边搅拌边缓慢降温至60°C，加入3g纳米二氧化硅，搅拌2h后，降至室温即得。
[0075] 实施例10
[0076] -种高耐磨性紫外光固化涂料的制备方法，包括以下步骤：
[0077] (1)将63g实施例1得到的改性环氧丙烯酸酯放入反应容器中加热至40°C，保温 预热60min后，超声分散45min，加入47gDH-400U型改性聚氨酯丙烯酸酯，以1500r/min的 速度高速搅拌I. 5h，升温至70°C，加入40g聚氨酯丙烯酸酯CN965NS后高速搅拌40min，升 温至115°C，再加入32g按质量比1:1的二季戊四醇五丙烯酸酯和季戊四醇四丙烯酸酯， 2gl_羟基环己基苯基甲酮和5gXJ-AP215型附着力促进剂，边搅拌边反应3. 5h ;
[0078] (2)降温至85°C，加入6gNKS-5331型流平剂、7g聚醚改性有机硅消泡剂和8g聚乙 烯醇，搅拌反应I. 5h ;
[0079] (3)边搅拌边缓慢降温至55°C，加入3g纳米级氧化铝，搅拌2. 5h后，降至室温即 得。
[0080] 实施例11
[0081] -种高耐磨性紫外光固化涂料的制备方法，包括以下步骤：
[0082] (1)将65g实施例1得到的改性环氧丙烯酸酯放入反应容器中加热至40°C，保温 预热60min后，超声分散45min，加入50gDH-400U型改性聚氨酯丙烯酸醋，以1500r/min的 速度高速搅拌I. 5h，升温至75°C，加入39g聚氨酯丙烯酸酯CN965NS后高速搅拌40min， 升温至110°C，再加入29g按质量比1:1的三丙二醇二丙烯酸酯和季戊四醇四丙烯酸酯， 282-甲基-2-(4-吗啉基）-1-[4-(甲硫基）苯基]-1-丙酮和58乂1^?215型附着力促进 剂，边搅拌边反应3h ;
[0083] (2)降温至90°C，加入7gNKS-5331型流平剂、9g聚醚改性有机硅消泡剂和7g聚乙 烯吡咯烷酮，搅拌反应1.5h;
[0084] (3)边搅拌边缓慢降温至60°C，加入3g纳米二氧化娃，搅拌2. 5h后，降至室温即 得。
[0085] 将实施例2?11和市售产品涂覆在木质基材上，在紫外光下固化成膜，进行如下 性能测试。测试结果如表1所示。
[0086] 1、固化时间：目测固化时长。
[0087] 2、附着力：按GB/T9286-1998方法检测，评定结果分0-5级，其中0为最好，5为最 差。
[0088] 3、硬度：按GB/T6739-1996方法检测。采用铅笔硬度等级方法，即6B，5B，4B，3B，2 B, B, HB, H, 2H, 3H, 4H, 5H, 6H, 7H, 8H, 9H 表示从软到硬。
[0089] 4、丙酮双向擦拭：用丙酮蘸在布上以0. 5kg的负荷在测试板上来回移动，直至露 出底层，记录擦拭次数。
[0090] 5、耐5% NaOH :测试板浸入室温的5% NaOH的溶液中，72h，观测外观。
[0091] 6、耐5% H2SO4:测试板浸入室温的5% H2SO4的溶液中，72h，观测外观。
[0092] 7、磨损性：照GB/T15036. 2-2001测试，漆膜未磨透。
[0093] 8、耐刮擦：按照EN438-2. 25测试。
[0094] 表 1
【主权项】
1. 一种高耐磨性紫外光固化涂料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤： (1) 将改性环氧丙烯酸酯放入反应容器中加热至40°c，保温预热60min后，超声分散 45min，加入改性聚氨醋丙稀酸醋，以1200r/min?1800r/min的速度高速搅拌I. 5h，升温 至70°C?80°C，加入聚氨酯丙烯酸酯后高速搅拌40min，升温至100°C?120°C，再加入稀释 剂，光引发剂和附着力促进剂，边搅拌边反应2. 5h?3. 5h ; (2) 降温至85°C?90°C，加入流平剂、消泡剂和增稠剂，搅拌反应I. 5h ; (3) 边搅拌边缓慢降温至55°C?60°C，加入纳米耐磨材料，搅拌I. 5h?2. 5h后，降至 室温即得。
2. 根据权利要求1所述的高耐磨性紫外光固化涂料的制备方法，其特征在于：包括以 下步骤： (1) 将改性环氧丙烯酸酯放入反应容器中加热至40°C，保温预热60min后，超声分散 45min，加入改性聚氨醋丙稀酸醋，以1500r/min的速度高速搅拌I. 5h，升温至75°C，加入聚 氨酯丙烯酸酯后高速搅拌40min，升温至IKTC，再加入稀释剂，光引发剂和附着力促进剂， 边搅拌边反应3h ; (2) 降温至90°C，加入流平剂、消泡剂和增稠剂，搅拌反应I. 5h ; (3) 边搅拌边缓慢降温至60°C，加入纳米耐磨材料，搅拌2. 5h后，降至室温即得。
3. 根据权利要求1或2所述的高耐磨性紫外光固化涂料的制备方法，其特征在于：所 述改性环氧丙烯酸酯具体通过以下步骤得到：环氧树脂加入有机溶剂，超声分散60min，加 热至130°C，缓慢滴加丙烯酸单体和催化剂后，反应4. 5h，将温度降至90°C，加入异氰酸酯 和阻聚剂混合溶液，继续反应3h得到。
4. 根据权利要求3所述的高耐磨性紫外光固化涂料的制备方法，其特征在于：所述环 氧树脂为双酚A型环氧树脂，所述催化剂为胺类催化剂，所述阻聚剂为对苯二酚，所述有机 溶剂为N，N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。
5. 根据权利要求1或2所述的高耐磨性紫外光固化涂料的制备方法，其特征在于： 所述稀释剂为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯或 季戊四醇四丙烯酸酯中的一种或两种；所述光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮或2-甲 基-2-(4-吗啉基）-1-[4-(甲硫基）苯基]-1-丙酮；所述流平剂为有机硅流平剂；所述消 泡剂为聚醚改性有机硅性消泡剂；所述纳米耐磨材料为纳米级氧化铝或纳米二氧化硅。
6. 根据权利要求1或2所述的高耐磨性紫外光固化涂料的制备方法，其特征在于：按 重量份数计，改性环氧丙烯酸酯55?75份，改性聚氨酯丙烯酸酯45?60份，聚氨酯丙烯酸 酯35?40份，稀释剂25?35份，光引发剂2?3份，附着力促进剂2?6份，流平剂5? 8份，消泡剂6?10份，增稠剂5?8份，纳米耐磨材料2?4份。
7. 根据权利要求6所述的高耐磨性紫外光固化涂料的制备方法，其特征在于：按重量 份数计，改性环氧丙烯酸酯65份，改性聚氨酯丙烯酸酯50份，聚氨酯丙烯酸酯39份，稀释 剂29份，光引发剂2份，附着力促进剂5份，流平剂7份，消泡剂9份，增稠剂7份，纳米耐 磨材料3份。
【专利摘要】本发明公开了一种高耐磨性紫外光固化涂料的制备方法，包括：(1)将改性环氧丙烯酸酯加热至40℃，保温预热后超声分散，加入改性聚氨酯丙烯酸酯，高速搅拌1.5h，升温至70℃～80℃，加入聚氨酯丙烯酸酯后高速搅拌，升温至100℃～120℃，再加入稀释剂，光引发剂和附着力促进剂，反应；(2)降温至85℃～90℃，加入流平剂、消泡剂和增稠剂，搅拌反应；(3)降温至55℃～60℃，加入纳米耐磨材料，搅拌后，降至室温即得。本发明提供的制备方法，操作步骤简单易行，反应条件温和易控制，涂料固化时间短，涂膜硬度高；可72h处于酸或碱的条件下；耐溶剂擦拭性能远高于市售产品；附着力好，具有高耐磨性和耐刮擦性。
【IPC分类】C09D163-10, C09D175-14, C09D7-12
【公开号】CN104559685
【申请号】CN201410809474
【发明人】俞金根, 柴凌燕
【申请人】湖州南浔双林振森实木加工厂
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月23日