树脂：间苯二胺单羟烷基取代物：偶 联剂=100:15-30:0-10重量比份。A组份中刚性环氧树脂：韧性环氧树脂=100:80-200重 量比份。偶联剂可以不加，但加了对金属的粘接拉剪强度更高。本发明的低温环氧树脂胶 粘剂具有极好的韧性，可在l〇〇°C至液氦温度下使用。具有低粘度，可作为密封胶，特别适合 微小缝隙密封；可用作用传递模塑基体树脂，制备复合材料，具有较高的强度和良好的低温 性能。
[0040] 本发明低温环氧树脂胶粘剂各组分简介：
[0041] (1)环氧树脂组份。刚性环氧树脂和柔性环氧树脂按100 :80-200重量比称量，搅 拌混合均匀；其中，刚性环氧树脂为双酚A二缩水甘油醚，酚醛环氧树脂，二氨基二苯甲烷 四缩水甘油醚，对氨基苯酚三缩水甘油醚，对苯二胺四缩水甘油醚，二苯醚二胺四缩水甘油 醚和Ν，Ν，Ν'，Ν' -四缩水甘油基-2, 2-双[4- (4-氨基苯氧基）苯基]丙烷的一种或几种； 柔性性环氧树脂为低粘度聚醚缩水甘油环氧树脂，官能度为2或3,具体为聚环氧丙烷二缩 水甘油醚，聚环氧丙烷三缩水甘油醚，聚环氧丙烷四氢呋喃二缩水甘油醚。聚醚二缩水甘油 环氧树脂数均分子量在400-1300之间变化对低温环氧树脂胶粘剂性能影响不大。聚环氧 丙烷三缩水甘油醚数均分子量1000和3000,可单独或和聚醚二缩水甘油环氧树脂混合使 用。
[0042] (2)固化剂组份。为间苯二胺单羟烷基取代物；固化剂含有羟基，催化伯、仲氨 基-环氧基反应，羟基、反应产生的叔氨基也催化环氧基-环氧基反应，固化速度合适，可室 温固化，或60°C 8h以上固化，或100°C 2h固化。固化剂为间苯二胺单羟烷基取代物，具体 是N-羟乙基间苯二胺，N-羟丙基间苯二胺或两者的混合物。环氧树脂的环氧当量和固化 剂的氨基当量在等当量比附近可有较大变化，对胶粘剂性能影响不大，因为叔胺、羟基对环 氧基-氨基、环氧基-环氧基的反应有催化作用。
[0043]
【主权项】
1. 一种低温环氧树脂胶粘剂，其特征在于，所述环氧树脂胶粘剂包括环氧树脂、固化剂 两种组分；其中，所述的环氧树脂由含苯环的刚性环氧树脂和含聚醚链的韧性环氧树脂组 成；所述的固化剂为间苯二胺单羟烷基取代物，质量含量为环氧树脂的15-30%，所述环氧 树脂中含聚醚链的韧性环氧树脂与含苯环的刚性环氧树脂的质量之比为4:5?2:1。
2. 根据权利要求1所述的一种低温环氧树脂胶粘剂，其特征在于，所述环氧树脂胶粘 剂中还包括偶联剂，所述的偶联剂是硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂，质量含量为环氧树脂的 2-10%〇
3. 根据权利要求1所述的一种低温环氧树脂胶粘剂，其特征在于，所述含苯环的刚性 环氧树脂为双酚A二缩水甘油醚，酚醛环氧树脂，二氨基二苯甲烷四缩水甘油醚，对氨基苯 酚三缩水甘油醚，对苯二胺四缩水甘油醚，二苯醚二胺四缩水甘油醚或Ν，Ν，Ν'，Ν' -四缩水 甘油基-2, 2-双[4-(4-氨基苯氧基）苯基]丙烷的一种或几种。
4. 根据权利要求1所述的一种低温环氧树脂胶粘剂，其特征在于，所述含聚醚链的韧 性环氧树脂为低粘度聚醚缩水甘油环氧树脂，官能度为2或3。
5. 根据权利要求4所述的一种低温环氧树脂胶粘剂，其特征在于，所述的低粘度聚醚 缩水甘油环氧树脂为聚环氧丙烷二缩水甘油醚，聚环氧丙烷三缩水甘油醚或聚环氧丙烷四 氢呋喃二缩水甘油醚的一种或几种。
6. 根据权利要求1所述的一种低温环氧树脂胶粘剂，其特征在于，所述固化剂为N-羟 乙基间苯二胺或N-羟丙基间苯二胺的一种或两种的混合物。
7. 根据权利要求1所述的一种低温环氧树脂胶粘剂，其特征在于，所述的硅烷偶联剂 为甲基三甲氧基硅烷，甲基三乙氧基硅烷，环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷，乙烯基三甲氧基 硅烷，乙烯基三乙氧基硅烷，氨基丙氧基丙基三甲氧基硅烷或巯基丙氧基丙基三甲氧基硅 烷的一种或几种；所述的钛酸酯偶联剂为钛酸正丁酯或钛酸正乙酯的一种或几种。
8. 采用权利要求1所述的一种低温环氧树脂胶粘剂作为密封胶的应用，其特征在于， 按照以下步骤进行： (1) 对工件的待进胶位置进行表面处理，使表面洁净； (2) 对工件进行预热； (3) 称取胶粘剂各组份，包括环氧树脂和固化剂，将各组分混合并搅拌均匀， (4) 对步骤（3)混合均匀的胶粘剂抽真空脱泡； (5) 把工件开口向上，将脱好泡的胶粘剂通过开口浇注到工件中，使胶粘剂到达设定高 度； (6) 将工件固化。
9. 根据权利要求8所述的一种低温环氧树脂胶粘剂作为密封胶的应用，其特征在于， 所述步骤（3)中，如果胶粘剂中的环氧树脂或固化剂组份有沉淀，通过加热使之熔化。
10. 根据权利要求8所述的一种低温环氧树脂胶粘剂作为密封胶的应用，其特征在于， 所述的工件包括插头、插座和电机定子。
11. 根据权利要求8所述的一种低温环氧树脂胶粘剂，其特征在于，当所述胶粘剂的固 化温度多20°C，固化时间不小于1周；当固化温度多100°C，固化时间不小于2h，当固化温 度彡60°C时，固化时间不小于8h。
12. 采用权利要求1所述的一种低温环氧树脂胶粘剂作为传递模塑基体树脂的应用， 其特征在于，按照以下步骤进行： (1) 在成型模具内表面涂脱模剂，晾干，并将纤维毡型材、三维编织物和金属骨架型材 放入模具中，闭模； (2) 称取胶粘剂各组分，包括环氧树脂和固化剂，分别放在传递模塑机A、B罐中，称取 偶联剂组份，放在B罐中；开动B罐的搅拌，加热至30-50°C，并抽真空除泡； (3) 将装有工件的模具在30-50 °C预热； (4) 通过传递模塑机机头使A、B罐中组分充分混合，由工件上方开口处浇注到整个模 具中； (5) 等达到胶粘剂的凝胶点后，对模具加压； (6) 工件固化，当所述胶粘剂的固化温度多20°C，固化时间不小于1周；当固化温度 彡100°C，固化时间不小于2h，当固化温度彡60°C时，固化时间不小于8h。
13. 根据权利要求12所述的一种低温环氧树脂胶粘剂作为传递模塑基体树脂的应用， 其特征在于，所述步骤（2)中如果A罐的环氧树脂组份有沉淀，则通过加热使之熔化。
14. 根据权利要求12所述的一种低温环氧树脂胶粘剂作为传递模塑基体树脂的应用， 其特征在于，所述成型模具的形状根据最终产品的形状确定。
【专利摘要】本发明涉及一种低温环氧树脂胶粘剂及其应用，环氧树脂由含苯环的刚性环氧树脂和含聚醚链的韧性环氧树脂组成；所述的固化剂为间苯二胺单羟烷基取代物，质量含量为环氧树脂的15-30％，所述环氧树脂中韧性聚醚环氧树脂与刚性环氧树脂的质量之比为4:5～2:1；刚性环氧树脂是含苯环缩水甘油醚环氧树脂，柔性环氧树脂是聚醚缩水甘油醚环氧树脂，刚性环氧树脂提供强度，柔性环氧树脂提供韧性；固化剂为间苯二胺单羟烷基取代物，发明的低温环氧树脂胶粘剂具有极好的韧性，可在100℃至液氦温度下使用。具有低粘度，可作为密封胶，特别适合微小缝隙密封；可用作用传递模塑基体树脂，制备复合材料，具有较高的强度和良好的低温性能。
【IPC分类】C09J5-06, C09J5-02, C09J163-04, C09J163-00, C08G59-50, C09K3-10, C09J163-02, C09J11-06
【公开号】CN104559893
【申请号】CN201510041133
【发明人】赵飞明, 赵云峰, 唐波, 孙春燕, 王帮武, 王昕
【申请人】航天材料及工艺研究所, 中国运载火箭技术研究院
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2015年1月27日