0025]实施例1
一种有机硼锆交联剂，其配方为:
按重量份计算:
氧氯化锆I份冰2份；异丙醇3份；硼酸0.4份；甲醇4份；丙三醇2份；乳酸钠I份；三乙醇胺I份；四羟丙基乙二胺0.5份。
[0026]此有机硼锆交联剂通过以下步骤制备而成:
(1)将1g氧氯化锆与20g水和30g异丙醇配成锆盐溶液，加入烧瓶中，在55°C下，向溶液中通入氨气，回流反应0.5小时；
(2)向烧瓶中依次加入20g丙三醇，1g乳酸钠，1g三乙醇胺,5g四轻丙基乙二胺,反应3小时；
(3)向烧瓶中加入4g硼酸与40g甲醇配成的硼溶液，反应3小时，即得淡黄色有机硼锆交联剂。
[0027]实施例2
一种有机硼锆交联剂，其配方为:
按重量份计算:
氧氯化锆I份；7jC 4份；异丙醇6份；硼砂0.5份；甲醇10份；乙二醇4份；乳酸钠2份；三乙醇胺2份；四羟丙基乙二胺0.5份。
[0028]此有机硼锆交联剂通过以下步骤制备而成:
(1)将1g氧氯化锆与40g份水和60g异丙醇配成锆盐溶液，加入烧瓶中，在60°C下，向溶液中通入氨气，回流反应I小时；
(2)向烧瓶中依次加入40g乙二醇,20g乳酸钠,20g三乙醇胺,5g四轻丙基乙二胺,反应2小时；
(3)向烧瓶加入5g硼砂与10g甲醇配成的硼溶液，反应2小时，即得淡黄色有机硼锆交联剂。
[0029]实施例3
一种有机硼锆交联剂，其配方为:
按重量份计算:
四氯化锆I份冰2份；异丙醇4份；硼酸0.8份；甲醇8份；丙三醇4份；葡萄糖酸钠I份；三乙醇胺I份；四羟丙基乙二胺I份。
[0030]此有机硼锆交联剂通过以下步骤制备而成:
(1)将1g四氯化锆与20g水和40g异丙醇配成锆盐溶液，加入烧瓶中，在58°C下，向溶液中通入氨气，回流反应I小时；
(2)向烧瓶中依次加入40g丙三醇，1g葡萄糖酸钠，1g三乙醇胺，1g四轻丙基乙二胺，反应3小时；
(3)向烧瓶中加入Sg硼酸与80g甲醇配成的硼溶液，反应2小时，即得淡黄色有机硼锆交联剂。
[0031]实施例4
一种有机硼锆交联剂，其配方为:
按重量份计算:
四氯化锆I份冰3份；异丙醇6份；硼砂I份；甲醇20份；乙二醇3份；葡萄糖酸钠1.5份；三乙醇胺1.5份；四羟丙基乙二胺I份。
[0032]此有机硼锆交联剂通过以下步骤制备而成:
(1)将1g四氯化锆与30g水和60g异丙醇配成氧氯化锆溶液，加入烧瓶中，在59°C下，向溶液中通入氨气，回流反应0.8小时；
(2)向烧瓶中依次加入30g乙二醇，15g葡萄糖酸钠，15g三乙醇胺，1g四羟丙基乙二胺，反应3小时；
(3)向烧瓶中加入1g硼砂与200g甲醇配成的硼溶液，反应4小时，即得淡黄色有机硼锆交联剂。
[0033]实施例5
按照以下配方在自来水中配置压裂液基液(此实施例中的“％”均表示质量浓度):0.55%稠化剂JKlOl (即为:生产于昆山京昆油田化学科技开发公司的羟丙基瓜尔胶)，1%黏土稳定剂KC1，0.5%助排剂CF-5A(生产于长庆井下油田助剂有限责任公司)，0.05%杀菌剂甲醛，
0.04%pH调节剂NaOH ;配方中各物质添加完并搅拌均匀后，静置4小时。往配置好的压裂液基液中加入0.5%实施例1制得的有机硼锆交联剂，在8分钟内形成挑挂性好的冻胶。在哈克MARS III旋转流变仪测定该冻胶在温度为140°C、剪切速率为170s—1下的耐温耐剪切性，其黏度变化曲线如图1所示。
[0034]从图1可以看出，该冻胶在高温剪切下存在二次交联现象，连续剪切120min后，冻胶的黏度仍保持在50mPa*s以上。说明实施例1得到的有机硼锆交联剂交联效率高、用量少，其造缝和携带支撑剂的能力高，与羟丙基瓜尔胶形成的冻胶在140°C以上的高温下仍具有良好的耐温耐剪切性，能有效提升压裂液体系的耐温耐剪切能力。
[0035]实施例6
按照实例5的配方配置压裂液基液，往配置好的压裂液基液中加入0.5% (质量浓度)实施例2制得的有机硼锆交联剂，在8分钟内形成挑挂性好的冻胶。在哈克MARS III旋转流变仪测定该冻胶在温度为135°C、剪切速率为170s—1下的耐温耐剪切性，其黏度变化曲线如图2所示。
[0036]该冻胶在高温剪切下存在二次交联现象，连续剪切120min后，冻胶的黏度仍保持在80mPa*s以上。说明实施例2得到的有机硼锆交联剂交联效率高、用量少，其造缝和携带支撑剂的能力高，与羟丙基瓜尔胶形成的冻胶具有良好的耐温耐剪切性能，能有效提升压裂液体系的耐温耐剪切能力。
【主权项】
1.一种有机硼锆交联剂，其特征在于，所述有机硼锆交联剂由以下配方制成: 按重量份计算: 无机锆盐I份冰2-4份；异丙醇3-6份；无机硼化合物0.4-1份；甲醇4-20份；多元醇2-4份；α -羟基羧酸钠1-2份；三乙醇胺1-2份；四羟丙基乙二胺0.5-1份。
2.根据权利要求1所述的一种有机硼锆交联剂，其特征在于，所述的无机锆盐为氧氯化锆或四氯化锆中的一种或者两种的组合。
3.根据权利要求1所述的一种有机硼锆交联剂，其特征在于，所述的无机硼化合物为硼酸或硼砂中的一种或者两种的组合。
4.根据权利要求1所述的一种有机硼锆交联剂，其特征在于，所述的多元醇为丙三醇或者乙二醇中的一种或者两种的组合。
5.根据权利要求1所述的一种有机硼锆交联剂，其特征在于，所述的α-羟基羧酸钠为乳酸钠或者葡萄糖酸钠中的一种或者两种的组合。
6.根据权利要求1-5所述的一种有机硼锆交联剂，其特征在于，所述有机硼锆交联剂的配方也可以是: 按重量份计算: 氧氯化锆I份冰2份；异丙醇3份；硼酸0.4份；甲醇4份；丙三醇2份；乳酸钠I份；三乙醇胺I份；四羟丙基乙二胺0.5份。
7.根据权利要求1-5所述的一种有机硼锆交联剂，其特征在于，所述有机硼锆交联剂的配方也可以是: 按重量份计算: 氧氯化锆I份；7jC 4份；异丙醇6份；硼酸0.5份；甲醇10份；乙二醇4份；乳酸钠2份；三乙醇胺2份；四羟丙基乙二胺0.5份。
8.根据权利要求1所述的一种有机硼锆交联剂，其特征在于，所述的有机硼锆交联剂通过以下方法制成: 在水中加入无机锆盐和异丙醇，搅拌均匀后，在55-60°C下，通入氨气并回流反应0.5-1小时；然后再加入多元醇、α -羟基羧酸钠和烷醇胺，继续反应2-4小时后，再加入由无机硼化合物与甲醇配制的硼溶液，继续反应2-4小时后，即得所述的有机硼锆交联剂。
9.一种权利要求1-8任一项所述的有机硼锆交联剂在抗高温压裂液体系中的应用。
【专利摘要】本发明提供一种有机硼锆交联剂，属于油田压裂液技术领域。为解决现有的有机硼锆交联剂以昂贵的有机锆络合物为原料进行制备，提高了有机硼锆交联剂的原料成本高，降低了其经济效益等问题，本发明提供一种有机硼锆交联剂，其配方为（按重量份计）：无机锆盐1份；水2-4份；异丙醇3-6份；无机硼化合物0.4-1份；甲醇4-20份；多元醇2-4份；α-羟基羧酸钠1-2份；三乙醇胺1-2份；四羟丙基乙二胺0.5-1份。本发明提供的有机硼锆交联剂,利用便宜的无机锆盐为原料，大大节约了成本，有利于有机硼锆交联剂的市场化和在抗高温压裂液体系中的广泛应用。
【IPC分类】C09K8-68
【公开号】CN104560003
【申请号】CN201410807656
【发明人】陈馥, 韩玉婷, 查仁兰, 庞敏, 罗米娜, 何坤忆
【申请人】西南石油大学
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月23日