一种高性能油气井水泥分散剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本申请涉及油气井固井领域，特别涉及一种高性能油气井水泥分散剂及制备方 法。
【背景技术】
[0002] 高性能油气井水泥分散剂是指在固井水泥浆流变性及胶凝材料用量不变的条件 下，可以减少混合用水量，提高水泥石强度的物质；或者是指在胶凝材料用量和混合用水量 不变的条件下，使水泥浆流变性能更好的物质。目前我国油气井水泥分散剂中用量最大、使 用最广的是磺化丙酮-甲醛缩合物分散剂。此分散剂具有抗盐、耐温等优点，但是其分散性 能不佳，尤其对高温高压水泥浆体系的分散效果不佳。广泛应用于混凝土中的聚羧酸类减 水剂也开始作为分散剂应用于油气固井领域，但是现有的聚羧酸类分散剂因分散剂分子结 构本身原因，在低温时有不同程度的缓凝作用，高温（大于110°c)时对水泥浆稠化曲线有 不良影响，不能满足某些低温及高温高压固井的要求。
[0003] 因此，有必要提供一种性能更好的高性能油气井水泥分散剂。
【发明内容】
[0004] 本申请的目的是提供一种高性能油气井水泥分散剂。
[0005] 本申请所提供的高性能油气井水泥分散剂，包括聚羧酸分散剂和磺化丙酮-甲醛 缩合物分散剂，并且所述聚羧酸分散剂与所述磺化丙酮-甲醛缩合物分散剂的重量比为 1:0.1-10〇
[0006] 本领域的技术人员需要知晓的是，本申请中的聚羧酸分散剂和磺化丙酮-甲醛缩 合物分散剂均可从市面上购得或由申请日前已知的制备方法制得。
[0007] 在一些实施方式中，所述聚羧酸分散剂通过以下步骤制备：
[0008] a.将总重量为20-40份的以下三种物质，即聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯、a-甲 基丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸以1:0.05-0.3:0. 1-0.4的重量比混合，并用 10-20重量份的水溶解，制得料A;
[0009] b.将占所述三种物质的总重量的0. 5% -4%的过硫酸盐类引发剂用10-20重量份 的水溶解，制得料B;
[0010] C.在反应釜的温度为70°c-85°c时，向A料中滴加B料以进行聚合反应，控制反应 温度在70°C-85°C，并控制反应时间在3h-5h;
[0011] d.所述聚合反应结束后，将反应物冷却至室温，用pH调节剂调节pH为5-8,出料 即得所述聚羧酸分散剂。
[0012] 在一些实施方式中，所述聚羧酸分散剂与所述磺化丙酮-甲醛缩合物分散剂的重 量比为1:0. 5。
[0013] 在一些实施方式中，所述聚羧酸分散剂与所述磺化丙酮-甲醛缩合物分散剂的重 量比为1: 1。
[0014] 在一些实施方式中，所述聚羧酸分散剂与所述磺化丙酮-甲醛缩合物分散剂的重 量比为1:5。
[0015] 在一些实施方式中，所述三种物质的总重量为30份。
[0016] 在一些实施方式中，所述三种物质的重量比为1:0. 2:0. 15。
[0017] 在一些实施方式中，所述过硫酸盐类引发剂占所述三种物质的总重量的1. 5%。
[0018] 在一些实施方式中，所述过硫酸盐类引发剂为过硫酸钠。
[0019] 在一些实施方式中，所述聚合反应的温度控制在80°C。
[0020] 在一些实施方式中，所述调节剂选自NaOH。
[0021] 本申请的另一目的是提供一种制备高性能油气井水泥分散剂的方法。
[0022] 本申请所提供的制备高性能油气井水泥分散剂的方法，包括以下步骤：
[0023] a.将总重量为20-40份的以下三种物质，即聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯、a-甲 基丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸以1:0.05-0.3:0. 1-0.4的重量比混合，并用 10-20重量份的水溶解，制得料A;
[0024] b.将占所述三种物质的总重量的0. 5% -4%的过硫酸盐类引发剂用10-20重量份 的水溶解，制得料B;
[0025] c.在反应釜的温度为70°C_85°C时，向A料中滴加B料以进行聚合反应，控制反应 温度在70°C-85°C，并控制反应时间在3h-5h;
[0026] d.所述聚合反应结束后，将反应物冷却至室温，用pH调节剂调节pH为5-8,出料 即得所述聚羧酸分散剂；
[0027] e.将重量比为1:0. 1-10的聚羧酸分散剂与磺化丙酮-甲醛缩合物分散剂混合即 得。
[0028] 本申请与现有技术相比具有以下优点：将聚羧酸分散剂和磺化丙酮-甲醛缩合物 分散剂进行复配，不是简单地将聚羧酸分散剂和磺化丙酮-甲醛缩合物分散剂混合，而是 形成了一定的协同作用，获得了出人意料的技术效果，能有效降低成本，提高分散效率，解 决聚羧酸分散剂低温缓凝及高温时（大于110°c)对水泥浆稠化曲线有不利影响的问题，且 复配后产品均匀无沉淀。
【具体实施方式】
[0029] 下面通过实施例来描述本申请的实施方式，本领域的技术人员应当认识到，这些 具体的实施例仅表明为了达到本申请的目的而选择的实施技术方案，并不是对技术方案的 限制。根据本申请的教导，结合现有技术对本申请技术方案的改进是显然的，均属于本申请 保护的范围。
[0030] 以下实施例中的化学试剂，如无特别说明均为市售。
[0031] 实施例1
[0032] 本实施例的高性能油气井水泥分散剂通过以下步骤制备：
[0033] a.将222g聚乙二醇单甲醚甲基丙稀酸醋、44. 5ga-甲基丙稀酸、33. 5g2-丙稀酰 胺基-2-甲基丙磺酸和650g去离子水混合，制得950g水溶液A;
[0034] b.将4. 5g过硫酸钠溶解于45. 5g去离子水中，制得50g水溶液B;
[0035]c.在反应釜的温度为80°C时，向水溶液A中滴加水溶液B以进行聚合反应，控制 反应温度在80°C，并控制反应时间在4h;
[0036] d.反应物冷却至室温，用NaOH调节pH为7,出料即得1000g聚羧酸分散剂；
[0037] e.将1000g此聚羧酸分散剂与1000g磺化丙酮-甲醛缩合物分散剂混合均匀以进 行复配。
[0038] 性能评价
[0039] 按照APIRP10B《油井水泥试验推荐方法》测定水泥浆的流变性，分别在低温 (70°C)和高温（150°C)下，使用幂律模式考察不使用分散剂、使用实施例1制备的分散剂、 市售醛酮缩合物分散剂和市售聚羧酸分散剂的水泥浆的性能，结果见表1。
[0040] 幂律公式可写作：
[0041] t=kXyn
[0042] 其中，n为幂律指数，为定量表示液体非牛顿性程度的一个无量纲参数（对于水泥 浆来说，n〈l) ;k称为粘度系数。
[0043] 一般认为，n值越接近1越好，k值越小越好，这样的水泥浆减阻率大，流动性好，易 于混配及泵送，越易实现紊流顶替。
[0044]表1 70°C下分散剂对水泥浆稠化性能的评价数据
【主权项】
1. 一种高性能油气井水泥分散剂，其特征在于：包括聚羧酸分散剂和磺化丙酮-甲醛 缩合物分散剂，并且所述聚羧酸分散剂与所述磺化丙酮-甲醛缩合物分散剂的重量比为 1:0.I-IOo
2. 根据权利要求1所述的高性能油气井水泥分散剂，其中所述聚羧酸分散剂通过以下 步骤制备： a. 将总重量为20-40份的以下三种物质，即聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯、a -甲基丙 烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸以1:0. 05-0. 3:0. 1-0. 4的重量比混合，并用10-20重 量份的水溶解，制得料A ; b. 将占所述三种物质的总重量的0. 5%-4%的过硫酸盐类引发剂用10-20重量份的水 溶解，制得料B ; c. 在反应釜的温度为70°C _85°C时，向A料中滴加B料以进行聚合反应，控制反应温度 在70°C -85°C，并控制反应时间在3h-5h ; d. 所述聚合反应结束后，将反应物冷却至室温，用pH调节剂调节pH为5-8,出料即得 所述聚羧酸分散剂。
3. 根据权利要求1或2所述的高性能油气井水泥分散剂，其中所述聚羧酸分散剂与所 述磺化丙酮-甲醛缩合物分散剂的重量比为1:0. 5。
4. 根据权利要求1或2所述的高性能油气井水泥分散剂，其中所述聚羧酸分散剂与所 述磺化丙酮-甲醛缩合物分散剂的重量比为1:1。
5. 根据权利要求1或2所述的高性能油气井水泥分散剂，其中所述聚羧酸分散剂与所 述磺化丙酮-甲醛缩合物分散剂的重量比为1:5。
6. 根据权利要求2所述的高性能油气井水泥分散剂，其中所述三种物质的总重量为30 份，所述三种物质的重量比为1:0. 2:0. 15。
7. 根据权利要求2所述的高性能油气井水泥分散剂，其中所述过硫酸盐类引发剂占所 述三种物质的总重量的1. 5% ;优选地，所述过硫酸盐类引发剂为过硫酸钠。
8. 根据权利要求2所述的高性能油气井水泥分散剂，其中所述聚合反应的温度控制在 80。。。
9. 根据权利要求2所述的高性能油气井水泥分散剂，其中所述调节剂选自NaOH。
10. -种制备根据权利要求1所述的高性能油气井水泥分散剂的方法，其特征在于，包 括以下步骤： a. 将总重量为20-40份的以下三种物质，即聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯、a -甲基丙 烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸以1:0. 05-0. 3:0. 1-0. 4的重量比混合，并用10-20重 量份的水溶解，制得料A ; b. 将占所述三种物质的总重量的0. 5%-4%的过硫酸盐类引发剂用10-20重量份的水 溶解，制得料B ; c. 在反应釜的温度为70°C _85°C时，向A料中滴加B料以进行聚合反应，控制反应温度 在70°C -85°C，并控制反应时间在3h-5h ; d. 所述聚合反应结束后，将反应物冷却至室温，用pH调节剂调节pH为5-8,出料即得 所述聚羧酸分散剂； e. 将重量比为1:0. 1-10的聚羧酸分散剂与磺化丙酮-甲醛缩合物分散剂混合即得。
【专利摘要】一种高性能油气井水泥分散剂，包括聚羧酸分散剂和磺化丙酮-甲醛缩合物分散剂，并且所述聚羧酸分散剂和所述磺化丙酮-甲醛缩合物分散剂的重量比为1:0.1-10。本申请将聚羧酸分散剂与磺化丙酮-甲醛缩合物分散剂进行复配，形成了一定的协同作用，获得了出人意料的技术效果，能有效降低生产成本，提高分散性，解决聚羧酸类分散剂低温缓凝及高温时对水泥浆稠化曲线有不利影响的问题。
【IPC分类】C09K8-467, C08F220-58, C08F220-28, C08F220-06
【公开号】CN104745160
【申请号】CN201510117902
【发明人】于斌, 赵琥, 孙超, 张 浩, 宋维凯, 汪蕾, 王清顺, 符军放
【申请人】中国海洋石油总公司, 中海油田服务股份有限公司
【公开日】2015年7月1日
【申请日】2015年3月17日