g。
[0067]将本实施例2制备的相变储能微胶囊分别在光学显微镜、扫描电子显微镜下的观测，其光学显微镜照片和SEM图片分别如图1、2类似。
[0068]实施例3
[0069]一种相变储能微胶囊及其制备方法，该相变储能微胶囊结构如图2所示，其结构如同实施例1中的相变储能微胶囊。
[0070]相变储能微胶囊制备方法如下:
[0071]S31首先在50ml烧杯中加入熔点在28°C的相变储能腊7g、异佛尔酮二异氰酸酯3g和500目鳞片石墨0.3g，升温至40-60°C，磁力搅拌至混合均勾，超声分散30分钟，作为油相备用。
[0072]S32在10ml烧杯中加入1.5g苯乙烯-马来酸酐共聚物钠盐(SMA)和50ml去离子水，混匀后加入步骤S31的油相混合物，在50°C下以5000r/min的转速分散20分钟，得到水包油乳液。
[0073]S33将步骤S32的乳液转入250ml三颈烧瓶中，恒温60°C，缓慢滴入4.6g平均分子量为230的聚醚胺，引发油-水界面聚合反应，形成相变微胶囊。
[0074]S34将步骤S33所得微胶囊混合液趁热过滤、用去离子水和乙醇反复洗涤2?3次，将滤饼冷冻干燥24h，得到粉末状鳞片石墨嵌入型相变储能微胶囊，得到粉末状鳞片石墨嵌入型相变储能微胶囊，平均粒径约30 μ m，微胶囊相变潜热为177.8.J/g?
[0075]将本实施例3制备的相变储能微胶囊分别在光学显微镜、扫描电子显微镜下的观测，其光学显微镜照片和SEM图片分别如图1、2类似。
[0076]实施例4:
[0077]一种相变储能微胶囊及其制备方法，该相变储能微胶囊结构如图2所示，其结构如同实施例1中的相变储能微胶囊。
[0078]相变储能微胶囊制备方法如下:
[0079]S41首先在50ml烧杯中加入熔点在28°C的相变储能腊6g、六亚甲基二异氰酸酯3g和800目鳞片石墨0.3g，升温至40-60°C，磁力搅拌至混合均勾，超声分散30分钟，作为油相备用。
[0080]S42在10ml烧杯中加入0.5g苯乙烯-马来酸酐共聚物钠盐(SMA)和50ml去离子水，混匀后加入步骤S41的油相混合物，在50°C下以1000r/min的转速分散40分钟，得到水包油乳液。
[0081]S43将步骤S42的乳液转入250ml三颈烧瓶中，恒温70°C，缓慢滴入4.0g 二亚乙基三胺(DETA)，引发油-水界面聚合反应，形成相变微胶囊。
[0082]S44将步骤S43所得微胶囊混合液趁热过滤、用去离子水和乙醇反复洗涤2?3次，将滤饼冷冻干燥24h，得到粉末状鳞片石墨嵌入型相变储能微胶囊，平均粒径约60 μ m，微胶囊相变潜热为171.0J/g。
[0083]将本实施例4制备的相变储能微胶囊分别在光学显微镜、扫描电子显微镜下的观测，其光学显微镜照片和SEM图片分别如图1、2类似。
[0084]实施例5
[0085]一种相变储能微胶囊及其制备方法。其制备方法参照实施例1中相变储能微胶囊的制备方法，不同之处在于控制800目鳞片石墨在相变储能微胶囊的含量为2.0wt%。
[0086]实施例6
[0087]一种相变储能微胶囊及其制备方法。其制备方法参照实施例1中相变储能微胶囊的制备方法，不同之处在于控制800目鳞片石墨在相变储能微胶囊的含量为3.0wt%。
[0088]实施例7
[0089]一种相变储能微胶囊及其制备方法。其制备方法参照实施例1中相变储能微胶囊的制备方法，不同之处在于控制鳞片石墨在相变储能微胶囊的含量为3.0wt%，且鳞片石墨的粒径控制为500目。
[0090]对比实施例1
[0091]一种相变储能微胶囊及其制备方法。其制备方法参照实施例1中相变储能微胶囊的制备方法，不同之处在于鳞片石墨在相变储能微胶囊的含量为0wt%。
[0092]上述实施例1中鳞片石墨在相变储能微胶囊的含量为1.0wt%，将上述实施例1、5-7和对比实施例1中的相变储能微胶囊分别进行导热系数测定，测得结果如图4所示。由图4可知，相变储能微胶囊的导热系数随着鳞片石墨的增加而提高，与对比实施例1相比，掺杂鳞片石墨的相变储能微胶囊导热系数明显提高。另外，对比实施例6和7可知，相变储能微胶囊中掺杂鳞片石墨含量为3.0%时的导热系随着粒径的减小而增大，因此，可以降低鳞片石墨粒径(提高目数)提高相变储能微胶囊的导热系数。
[0093]以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种相变储能微胶囊，其包括微胶囊壳体和设置在所述微胶囊壳体内的相变复合芯材；其中，所述相变复合芯材包括熔点为10-70°C油溶性有机相变材料和掺杂在所述油溶性有机相变材料中的鳞片石墨；所述微胶囊壳体为掺杂有鳞片石墨的聚脲化合物，且所述相变复合芯材和聚脲化合物中掺杂的所述鳞片石墨总量占相变储能微胶囊质量的0.5% -3%。
2.如权利要求1所述的相变储能微胶囊，其特征在于:所述鳞片石墨选用100-1000目鳞片状石墨。
3.如权利要求2所述的相变储能微胶囊，其特征在于:所述油溶性有机相变材料选用碳数为16-40的直链烷烃、石蜡中的至少一种。
4.如权利要求1-3任一所述的相变储能微胶囊，其特征在于:所述微胶囊壳体占所述相变储能微胶囊质量的10% -40%。
5.—种相变储能微胶囊的制备方法，包括如下步骤: 将熔点在10-70°C的油溶性相变材料、二异氰酸酯单体和鳞片石墨在所述油溶性相变材料熔点以上的温度进行混料处理，得到油相混合物；其中，所述油溶性有机相变材料、鳞片石墨和二异氰酸酯单体三者质量比为100:(1-4): (40-90)； 将所述油相混合物与阴离子型乳化剂的水溶液混合后于所述油溶性相变材料熔点以上的温度进行乳化处理，获得乳液； 将有机胺单体水溶液加入所述乳液中，使所述有机胺单体扩散至所述乳液液滴表面进行聚合反应，生成含鳞片石墨的聚脲包覆的相变微胶囊； 将含有所述相变微胶囊的聚合反应溶液进行固液分离、洗涤和干燥处理。
6.如权利要求5所述的相变储能微胶囊的制备方法，其特征在于:所述有机胺单体选用乙二胺、二乙烯三胺、聚醚胺中的至少一种；和/或 所述二异氰酸酯单体选用异氟尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的至少一种。
7.如权利要求5或6所述的相变储能微胶囊的制备方法，其特征在于:所述有机胺单体加入至所述乳液中的量为二异氰酸酯单体质量的0.5-2倍。
8.如权利要求5或6所述的相变储能微胶囊的制备方法，其特征在于:所述聚合反应的温度为40-90 °C。
9.如权利要求5所述的相变储能微胶囊的制备方法，其特征在于:所述油相混合物加入到所述阴离子型乳化剂的水溶液中的量为5% -20%。
10.如权利要求9所述的相变储能微胶囊的制备方法，其特征在于:所述乳化处理的条件为 2000-10000r/min 转速下搅拌 5_30min 或 500_1000r/min 转速下搅拌 30_60min ;或 /和 所述阴离子型乳化剂选用苯乙烯-马来酸酐共聚物钠盐、十二烷基苯磺酸钠中的至少一种。
【专利摘要】本发明公开了一种相变储能微胶囊及其制备方法。相变储能微胶囊包括微胶囊壳体和设置在所述微胶囊壳体内的相变复合芯材；其中，所述相变复合芯材包括熔点为10-70℃油溶性有机相变材料和掺杂在所述油溶性有机相变材料中的鳞片石墨；所述微胶囊壳体为掺杂有鳞片石墨的聚脲化合物。相变储能微胶囊制备方法包括步骤有：配制含鳞片石墨的油相混合物、将油相混合物配制成乳液和向乳液中加入有机胺单体进行聚合反应等步骤。本发明相变储能微胶囊力学性能高，热传导性能好，相变储能效果好。其制备方法效率高，工艺易控制，从而使得制备的相变储能微胶囊结构和性能稳定。
【IPC分类】C09K5-06, B01J13-16
【公开号】CN104804711
【申请号】CN201510099139
【发明人】陈大柱, 刑锋, 欧阳星, 徐枫媛, 张翮, 陈雪飞, 汤皎宁
【申请人】深圳大学
【公开日】2015年7月29日
【申请日】2015年3月6日