/无机荧光粉三元复合温度传感材料的制备方法_2

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K取一个点)变温下的发射光谱图。
[0032]图13为掺杂0.3g Sr2Si具:Eu2+荧光粉的碳量子点/S1 2/Sr2Si5N8:Eu2+焚光粉三元复合材料在340nm激发波长下,100-280K温度范围内Sr2Si5N8: Eu2+荧光粉与碳量子点荧光强度的比值(F616/F47CI)与温度的线性关系。
【具体实施方式】
[0033]下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
[0034]实施例1:
[0035]碳量子点/Si02/SrAl204:Eu,Dy长余辉焚光粉三元复合材料的制备,具体步骤如下:
[0036](I)硅烷功能化荧光碳量子点的制备:氮气保护条件下,把真空脱气的200mLΝ-β-(氨乙基)-γ -氨丙基三甲氧基硅烷预热至240 V,激烈搅拌情况下快速加入Sg无水柠檬酸,恒温反应5min后取出并自然冷却至室温,粗产物用石油醚纯化三次后得最终硅烷功能化荧光碳量子点;
[0037](2)预水解正硅酸乙酯溶液的制备:将55mL正硅酸乙酯溶液、55mL无水乙醇、3.5mL蒸馏水、ImL pH = 2的盐酸溶液置于圆底烧瓶中,在80°C下回流90min,冷却至室温,静置15min,再加入18mL蒸馏水和0.5mL pH = 2的盐酸溶液于圆底烧瓶中,室温下搅拌15min ;
[0038](3)荧光碳量子点/S12/无机荧光粉复合凝胶的制备:取上述步骤⑴所制备的荧光碳量子点溶液Ig于烧杯中,加入5mL无水乙醇溶液,并用pH = 2的盐酸溶液调节至弱酸性pH = 6.5、加入上述步骤(2)所制备的1mL预水解正硅酸乙酯溶液,在室温下磁力搅拌;称取2g SrAl204:Eu, Dy长余辉焚光粉加入上述烧杯中,室温磁力搅拌至形成均一的凝胶;
[0039](4)将步骤(3)所得凝胶置于80°C真空干燥箱内干燥12h,将所得产物研磨成粉末,得到掺杂2g SrAl2O4 = Eu, Dy长余辉荧光粉的碳量子点/Si02/SrAl204:Eu,Dy长余辉荧光粉三元复合材料。
[0040]按照上述步骤(I)?(4)分别制备掺杂0g、0.4g、0.8g、l.2g、l.6g SrAl2O4:Eu, Dy长余辉荧光粉的碳量子点/Si02/SrAl204:Eu,Dy长余辉荧光粉三元复合材料。
[0041]图1为室温条件下,荧光碳量子点、SrAl2O4:Eu,Dy长余辉荧光粉、碳量子点/S12/SrAl204:Eu, Dy长余辉焚光粉三元复合材料分别在370nm、320nm、370nm激发波长下的归一化发射光谱图。由发射光谱图可见,碳量子点/Si02/SrAl204:Eu,Dy长余辉荧光粉三元复合材料在单一激发波长下出现了 SrAl204:Eu,Dy长余辉荧光粉和碳量子点的特征发射峰,成功得到复合的材料。
[0042]图2 为室温条件下,分别掺杂 0g、0.4g、0.8g、l.2g、l.6g、2g SrAl2O4:Eu, Dy 长余辉荧光粉的碳量子点/Si02/SrAl204:Eu,Dy长余辉荧光粉三元复合材料在激发波长为370nm下的发射光谱图。从图中可看到,随着SrAl2O4 = Eu, Dy长余辉荧光粉掺杂量的增加,SrAl2O4 = Eu, Dy长余辉荧光粉的特征发射峰出现,使得复合材料整体发射峰强度有所提高,实现了发光可调。
[0043]图3为掺杂0.8g 3^1204511,07长余辉荧光粉的碳量子点/5102/5^1204511,07长余辉荧光粉三元复合材料在370nm激发波长下,不同温度下(100-440K,每20K取一个点)测得的发射光谱图。从图中可看到,随着温度的升高,发射峰强度减弱,其中SrAl204:Eu,Dy长余辉荧光粉发射峰强度对比碳量子点发射峰强度下降幅度更为明显。
[0044]图4为掺杂0.8g SrAl2O4IEu, Dy长余辉荧光粉的碳量子点/Si02/SrAl204:Eu,Dy长余辉荧光粉三元复合材料在370nm激发波长下,100-440K温度范围内SrAl2O4 = Eu, Dy长余辉荧光粉与碳量子点荧光强度的比值(F53tZF47tl)与温度的线性关系。从图中可看到,该复合材料的荧光碳量子点与荧光粉的荧光强度的比值与温度具有良好的线性关系,线性相关系数R2= 0.9984,一元线性回归方程为y = 2.1403-0.0023x。
[0045]实施例2:
[0046]碳量子点/Si02/CaAl12019:Mn4+红色焚光粉三元复合材料的制备,具体步骤如下:
[0047](I)硅烷功能化荧光碳量子点的制备:氮气保护条件下,把真空脱气的200mLΝ-β-(氨乙基)-γ -氨丙基三甲氧基硅烷预热至240 V,激烈搅拌情况下快速加入Sg无水柠檬酸,恒温反应5min后取出并自然冷却至室温,粗产物用石油醚纯化三次后得最终硅烷功能化荧光碳量子点;
[0048](2)预水解正娃酸乙酯溶液的制备:将55mL正娃酸乙酯溶液、55mL无水乙醇、3.5mL蒸馏水、ImL pH = 2的盐酸溶液置于圆底烧瓶中,在80°C下回流90min,冷却至室温,静置15min,再加入18mL蒸馏水和0.5mL pH = 2的盐酸溶液于圆底烧瓶中,室温下搅拌15min ;
[0049](3)荧光碳量子点/S12/无机荧光粉复合凝胶的制备:取上述步骤(I)所制备的荧光碳量子点溶液Ig于烧杯中,加入5mL无水乙醇溶液,并用pH = 2的盐酸溶液调节至弱酸性pH = 6.5、加入上述步骤(2)所制备的1mL预水解正娃酸乙醋溶液,在室温下磁力搅拌;称取0.3g CaAl12O19 = Mn4+红色荧光粉加入上述烧杯中,室温磁力搅拌至形成均一的凝胶;
[0050](4)将步骤(3)所得凝胶置于80°C真空干燥箱内干燥12h,将所得产物研磨成粉末,得到碳量子点/Si02/CaAl12019:Mn4+红色荧光粉三元复合材料。
[0051]图5为室温条件下,荧光碳量子点、CaAl12O19:Mn4+红色荧光粉、碳量子点/S12/CaAl12O19:Mn4+红色焚光粉三元复合材料分别在370nm、330nm、330nm激发波长下的归一化发射光谱图。由发射光谱图可见,碳量子点/Si02/CaAl12019:Mn4+红色荧光粉三元复合材料在单一激发波长下出现了 CaAl12O19 = Mn4+红色荧光粉和碳量子点的特征发射峰,成功得到复合的材料。
[0052]图6为掺杂0.3g CaAl12O19:Mn4+红色荧光粉的碳量子点/S1 2/CaAl12019:Mn4+红色荧光粉三元复合材料在330nm激发波长下,不同温度下(160-400K,每20K取一个点)测得的发射光谱图。从图中可看到,随着温度的升高,CaAl12O19 = Mn4+红色荧光粉的发光热猝灭更为明显。
[0053]图7为掺杂0.3g CaAl12O19:Mn4+红色荧光粉的碳量子点/S1 2/CaAl12019:Mn4+红色荧光粉三元复合材料在330nm激发波长下,160-400K温度范围内CaAl12O19 = Mn4+红色荧光粉与碳量子点荧光强度的比值(F653/F47CI)与温度的线性关系。从图中可看到,该复合材料的荧光碳量子点与荧光粉的荧光强度的比值与温度具有良好的线性关系,线性相关系数R2 =
0.9904,一元线性回归方程为 y = 2.6706-0.0062x。
[0054]实施例3:
[0055]碳量子点/Si02/Y3A15012:Ce3+(YAG = Ce)黄色荧光粉三元复合材料的制备,具体步骤如下:
[0056](I)硅烷功能化荧光碳量子点的制备:氮气保护条件下,把真空脱气的200mLΝ-β-(氨乙基)-γ -氨丙基三甲氧基硅烷预热至240 V,激烈搅拌情况下快速加入Sg无水柠檬酸,恒温反应5min后取出并自然冷却至室温,粗产物用石油醚纯化三次后得最终硅烷功能化荧光碳量子点;
[0057](2)预水解正娃酸乙酯溶液的制备:将55mL正娃酸乙酯溶液、55mL无水乙醇、
3.5mL蒸馏水、ImL pH = 2的盐酸溶液置于圆底烧瓶中,在80°C下回流90min,冷却至室温,静置15min,再加入18mL蒸馏水和0.5mL pH = 2的盐酸溶液于圆底烧瓶中,室温下搅拌15min ;
[0058](3)荧光碳量子点/S12/无机荧光粉复合凝胶的制备:取上述步骤(I)所制备的荧光碳量子点溶液Ig于烧杯中,加入5mL
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