预乳化液，控制滴加速度，在2-3小时滴完，滴 加完毕后，升温至90°C保温0. 5-1小时，然后冷却至30-40°C，加入质量百分比浓度25-30% 的氨水调节pH为7-8,制得石头纸书写用纸丙烯酸酯粘合剂； (5) 将步骤（4)制得的石头纸书写用纸丙烯酸酯粘合剂14,碳酸钙30,滑石粉6,羧甲 基纤维素0. 25混合并分散均匀，加适量去离子水调节粘度为2000 ±50mPa.S，制得石头纸 书写用纸涂层胶。
[0019] 实施例2 (1) 将十八烷氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯1. 2,含双键的聚醚硫酸盐0. 6,去离子水215 加入反应釜中，搅拌使乳化剂完全溶解，升温至75-80 °C，待用； (2) 将双丙酮丙烯酰胺7,丙烯酸乙酯95,苯乙烯35,丙烯酸异辛酯10,已二酸二酰肼 3. 2,丙烯酸1. 5,聚乙二醇二甲基丙烯酸酯11. 5,丙烯腈11. 5,十八烷氧基聚乙二醇甲基丙 烯酸酯3. 8,含双键的聚醚硫酸盐1. 5,去离子水215,加入乳化釜中，进行乳化，形成预乳化 液，待用； (3) 将过硫酸钾1. 2与去离子水25混合溶解均匀，制成过硫酸钾水溶液，待用； (4) 将步骤（3)配制的过硫酸钾水溶液加入到步骤（1)提到的反应釜中，保持反应釜 中体系反应温度75-80°C稳定，滴加步骤（2)得到的预乳化液，控制滴加速度，在2-3小时 滴完，滴加完毕后，升温至90°C保温0. 5-1小时，然后冷却至30-40°C，加入质量百分比浓度 25-30%的氨水调节pH为7-8,制得石头纸书写用纸丙烯酸酯粘合剂； (5) 将步骤（4)制得的石头纸书写用纸丙烯酸酯粘合剂15,碳酸钙31，滑石粉7,羧甲 基纤维素0. 35混合并分散均匀，加适量去离子水调节粘度为2000 ±50mPa.S，制得石头纸 书写用纸涂层胶。
[0020] 实施例3 (1) 将十八烷氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯1. 5,含双键的聚醚硫酸盐0. 7,去离子水225 加入反应釜中，搅拌使乳化剂完全溶解，升温至75-80 °C，待用； (2) 将双丙酮丙烯酰胺7. 2,丙烯酸乙酯100,苯乙烯40,丙烯酸异辛酯15,已二酸二酰 肼3. 5,丙烯酸2,聚乙二醇二甲基丙烯酸酯12. 5,丙烯腈12. 5,十八烷氧基聚乙二醇甲基丙 烯酸酯4. 5,含双键的聚醚硫酸盐0. 7,去离子水225,加入乳化釜中，进行乳化，形成预乳化 液，待用； (3) 将过硫酸钾1. 4与去离子水25混合溶解均匀，制成过硫酸钾水溶液，待用； (4 )将步骤（3 )配制的过硫酸钾水溶液加入到步骤（1)提到的反应釜中，保持反应釜中 体系反应温度75-80°C稳定，滴加步骤（2)得到的预乳化液，控制滴加速度，在2-3小时滴 完，滴加完毕后，升温至90°C保温0. 5-1半小时，然后冷却至30-40°C，加入质量百分比浓度 25-30%的氨水调节pH为7-8,制得石头纸书写用纸丙烯酸酯粘合剂； (5)将步骤（4)制得的石头纸书写用纸丙烯酸酯粘合剂16,碳酸钙32,滑石粉8,羧甲 基纤维素0. 5混合并分散均匀，加适量去离子水调节粘度为2000 ±50mPa.S，制得石头纸书 写用纸涂层胶。
[0021] 上述实施例述的用于溶解过硫酸钾去离子水不在原料配比的去离子水中； 十八烷氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯中的聚乙二醇的平均分子量为1100 ; 聚乙二醇二甲基丙烯酸酯中的聚乙二醇的平均分子量为400 ; 含双键的聚醚硫酸盐选自上海忠诚精细化工有限公司商品名为NRS-10的阴离子乳化 剂。
[0022] 所得产品各项性能指标见下表：
[0023] 实验例： 取本发明实施例1-3产品，按下述方法进行涂层整理； 采用YBA-5型刮涂器在石头纸上刮涂厚度为12. 5-15ym浆料，刮涂后于70-80°C烘箱 中烘干4分钟。
[0024] 实验结果如下：
[0025] 剥离强度按GB2792-1998压敏胶粘带180°剥离强度试验方法进行测试（因目前 国家书写纸标准中还没有专门针对石头纸书写用纸的剥离强度测试标准，暂以压敏胶带 180°剥离强度国家标准替代)。
[0026] 书写手感及油墨润湿性测试以人工观察感触为准。
[0027] 本发明实施例1-3产品，书写用石头纸180°剥离强度均在6以上，具有好的书写 手感和油墨润湿性，完全达到了书写用石头纸生产厂家的企业标准要求。
【主权项】
1. 石头纸书写用纸涂层胶，其特征是： 由原料按重量配比：十八烷氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯4-6,含双键的聚醚硫酸盐 1. 5-2. 5,双丙酮丙烯酰胺6. 8-7. 2,丙烯酸乙酯90-100,苯乙烯30-40,丙烯酸异辛酯5-15， 已二酸二酰肼3-3. 5,丙烯酸1-2,聚乙二醇二甲基丙烯酸酯10-12. 5,丙烯腈10-12. 5,过硫 酸钾1-1. 4,去离子水400-450,经乳液聚合方法得到的乳液，复配碳酸钙1200-1310、滑石 粉260-300、羧甲基纤维素10-19制得； 外观： 白色乳液 pH 值： 7-8 粘度 mPa.S: 2000 ±50 固含量％ : 40± 1 ; 十八烷氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯中的聚乙二醇的平均分子量为1100 ; 聚乙二醇二甲基丙烯酸酯中的聚乙二醇的平均分子量为400 ; 含双键的聚醚硫酸盐选自上海忠诚精细化工有限公司商品名为NRS-10的阴离子乳化 剂。2. 石头纸书写用纸涂层胶制备方法，其特征是： 原料按重量比 (1) 将十八烷氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯1-1. 5,含双键的聚醚硫酸盐0. 5-0. 7,去离 子水200-225加入反应釜中，搅拌使乳化剂完全溶解，升温至75-80 °C，待用； (2) 将双丙酮丙烯酰胺6. 8-7. 2,丙烯酸乙酯90-100,苯乙烯30-40,丙烯酸异辛 酯5-15,已二酸二酰肼3-3.5,丙烯酸1-2,聚乙二醇二甲基丙烯酸酯10-12.5,丙烯腈 10-12. 5,十八烷氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯3-4. 5,含双键的聚醚硫酸盐1-1. 8,去离子水 200-225,加入乳化釜中，进行乳化，形成预乳化液，待用； (3) 将过硫酸钾1-1. 4与去离子水25混合溶解均匀，制成过硫酸钾水溶液，待用； (4) 将步骤（3)配制的过硫酸钾水溶液加入到步骤（1)的反应釜中，保持反应釜中体系 反应温度75-80°C，滴加步骤（2)得到的预乳化液，控制滴加速度，在2-3小时滴完，然后升 温至90°C保温0. 5-1小时，然后冷却至30-40°C，加入质量百分比浓度25-30%的氨水调节 pH为7-8,制得石头纸书写用纸丙烯酸酯粘合剂； (5) 将步骤（4)制得的石头纸书写用纸丙烯酸酯粘合剂14-16、碳酸钙30-32、滑石粉 6-8、羧甲基纤维素0. 25-0. 5混合并分散均匀，加适量去离子水调节粘度为2000±50mPa. S，制得石头纸书写用纸涂层胶； 用于溶解过硫酸钾去离子水不在原料配比的去离子水中； 十八烷氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯中的聚乙二醇的平均分子量为1100 ; 聚乙二醇二甲基丙烯酸酯中的聚乙二醇的平均分子量为400 ; 含双键的聚醚硫酸盐选自上海忠诚精细化工有限公司商品名为NRS-10的阴离子乳化 剂。
【专利摘要】本发明石头纸书写用纸涂层胶及其制备方法，由原料按重量配比：十八烷氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯4-6，含双键的聚醚硫酸盐1.5-2.5，双丙酮丙烯酰胺6.8-7.2，丙烯酸乙酯90-100，苯乙烯30-40，丙烯酸异辛酯5-15，已二酸二酰肼3-3.5，丙烯酸1-2，聚乙二醇二甲基丙烯酸酯10-12.5，丙烯腈10-12.5，过硫酸钾1-1.4，去离子水400-450，经乳液聚合方法得到的乳液，复配碳酸钙1200-1310、滑石粉260-300、羧甲基纤维素10-19制得。剥离强度高，书写手感和对油墨润湿效果优异。
【IPC分类】C08F283/06, C09D151/08, C08F2/26, C08F220/06, C08F212/08, C08F220/18, C09D7/12, C08F2/30
【公开号】CN105111879
【申请号】CN201510514062
【发明人】王冠中, 孙海娥, 肖婷婷, 陈龙
【申请人】辽宁恒星精细化工有限公司
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年8月20日