一种光触媒有机硅改性丙烯酸酯乳胶漆的制备方法_2

文档序号:8937292阅读:来源:国知局
将反应产物移入蒸馏装置,油浴升温至150?160°C,蒸馏去除产物中的甲醇和水,得到的产物为三甲基硅氧基硅烷;称取I?2g十二烷基硫酸钠和I?1.5g辛基苯基聚氧乙稀醚倒入500mL烧杯中,继续加入30?40g蒸馈水,用玻璃棒搅拌均匀使其溶解,得到复合乳化剂水溶液;称取20?25g丙烯酸丁酯,25?30g甲基丙烯酸甲酯,I?2g丙烯酸和I?9g三甲基硅氧基硅烷加入到上述制得的复合乳化剂水溶液中,在40?50°C下预乳化30min,得到预乳化液;取100?200mL上述制得的预乳化液装入500mL四口烧瓶中,加入0.3?0.4g过硫酸钾作引发剂和0.1?0.3g碳酸氢钠作缓冲剂,启动搅拌器,以300?400r/min的转速搅拌均匀后水浴升温至70?80°C,乳化反应I?2h后得乳白色带蓝光的高硅含量硅丙复合乳液;按重量份数计称取10?15份去离子水、I?2份防冻剂、0.1?0.4份润湿剂、0.5?0.7份分散剂和0.2?0.5份消泡剂依次加入250mL三口烧瓶中,以200?300r/min的转速搅拌5?lOmin,使添加剂均匀分散;再向分散液中继续加入15?20份钛白粉、10?15份滑石粉和5?10份膨润土光触媒复合粉末,提高转速至600?700r/min,继续搅拌分散20?30min,得到分散均匀的浆料;将得到的分散均匀的浆料加入到500mL三口烧瓶中,加入0.8?1.2份成膜助剂和0.5?I份流平剂以及40?50份上述制得的高硅含量硅丙复合乳液,以500?700r/min的转速搅拌20?25min,之后用氨水调节其pH至8.5?9后停止搅拌,出料,装罐即得一种光触媒有机硅改性丙烯酸酯乳胶漆。
[0010]所述的防冻剂为氯化钙;润湿剂为聚氧乙烯脂肪醇醚分散剂为硬脂酸钡;消泡剂为聚二甲基硅氧烷;成膜助剂为丙二醇丁醚;流平剂为聚甲基苯基硅氧烷。
[0011]实例I 17.首先按摩尔质量比为5:70:10:2称取钛酸丁酯、无水乙醇、蒸馏水和质量浓度为30%的硝酸溶液,首先将称取的钛酸丁酯倒入烧杯,向其中加入2/3用量的无水乙醇,放置在磁力搅拌机上以200r/min的转速搅拌lOmin,得到溶液I ;用另一个烧杯装取剩下的1/3无水乙醇、蒸馏水和质量浓度为30%的硝酸溶液,用玻璃棒搅拌均匀得溶液2,将溶液2用注射器逐滴滴入溶液I中,以200r/min的转速持续搅拌3h,得到淡黄色溶胶3 ;称取1g钠基膨润土倒入10mL蒸馈水中,以高速搅拌机在1000r/min的转速下剧烈搅拌lh,得膨润土悬浮液4,之后按体积比为1:2将溶胶3逐滴滴入高速搅拌的悬浮液4中,再持续搅拌2h后室温下陈化I天,形成膨润土与二氧化钛复合溶胶,移入马弗炉在500°C下煅烧4h后研磨制得膨润土光触媒复合粉末,备用;在带有搅拌器、温度计和滴液漏斗的500mL四口烧瓶中,依次加入0.05mol的甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷和0.5mol三甲基氯硅烷,滴加2mol无水甲醇,以lOOr/min的转速搅拌lh,移入水浴锅升温至40°C保温反应lh,之后缓慢滴加Imol蒸馏水,保持温度不变继续反应24h ;将反应产物移入蒸馏装置,油浴升温至150°C,蒸馏去除产物中的甲醇和水,得到的产物为三甲基硅氧基硅烷;称取Ig十二烷基硫酸钠和Ig辛基苯基聚氧乙稀醚倒入500mL烧杯中,继续加入30g蒸馈水,用玻璃棒搅拌均勾使其溶解,得到复合乳化剂水溶液;称取20g丙烯酸丁酯,25g甲基丙烯酸甲酯,Ig丙烯酸和Ig三甲基硅氧基硅烷加入到上述制得的复合乳化剂水溶液中,在40°C下预乳化30min,得到预乳化液;取10mL上述制得的预乳化液装入500mL四口烧瓶中,加入0.3g过硫酸钾作引发剂和0.1g碳酸氢钠作缓冲剂,启动搅拌器,以300r/min的转速搅拌均匀后水浴升温至70°C,乳化反应Ih后得乳白色带蓝光的高硅含量硅丙复合乳液;按重量份数计称取10份去离子水、I份防冻剂、0.4份润湿剂、0.5份分散剂和0.2份消泡剂依次加入250mL三口烧瓶中,以200r/min的转速搅拌5min,使添加剂均匀分散;再向分散液中继续加入20份钛白粉、15份滑石粉和5份膨润土光触媒复合粉末,提高转速至600r/min,继续搅拌分散20min,得到分散均匀的浆料;将得到的分散均匀的浆料加入到500mL三口烧瓶中,加入1.2份成膜助剂和0.5份流平剂以及46.2份上述制得的高硅含量硅丙复合乳液,以500r/min的转速搅拌20min,之后用氨水调节其pH至8.5后停止搅拌,出料,装罐即得一种光触媒有机硅改性丙烯酸酯乳胶漆。
[0012]所述的防冻剂为氯化钙;润湿剂为聚氧乙烯脂肪醇醚分散剂为硬脂酸钡;消泡剂为聚二甲基硅氧烷;成膜助剂为丙二醇丁醚;流平剂为聚甲基苯基硅氧烷。
[0013]本发明的应用方法:将本发明制备出的光触媒有机硅改性丙烯酸酯乳胶漆均匀涂抹在室内的墙面上,涂抹量以能将墙面涂抹均匀完全为宜,与不含复合光催化剂的乳胶漆对比,对甲醛的光催化降解率提高5%。
[0014]实例2
19.首先按摩尔质量比为5:70:10:2称取钛酸丁酯、无水乙醇、蒸馏水和质量浓度为30%的硝酸溶液,首先将称取的钛酸丁酯倒入烧杯,向其中加入2/3用量的无水乙醇,放置在磁力搅拌机上以250r/min的转速搅拌13min,得到溶液I ;用另一个烧杯装取剩下的1/3无水乙醇、蒸馏水和质量浓度为30%的硝酸溶液,用玻璃棒搅拌均匀得溶液2,将溶液2用注射器逐滴滴入溶液I中,以250r/min的转速持续搅拌3.5h,得到淡黄色溶胶3 ;称取15g钠基膨润土倒入150mL蒸馈水中,以高速搅拌机在1050r/min的转速下剧烈搅拌1.5h,得膨润土悬浮液4,之后按体积比为1:2将溶胶3逐滴滴入高速搅拌的悬浮液4中,再持续搅拌2.5h后室温下陈化1.5天,形成膨润土与二氧化钛复合溶胶,移入马弗炉在550°C下煅烧4.5h后研磨制得膨润土光触媒复合粉末,备用;在带有搅拌器、温度计和滴液漏斗的500mL四口烧瓶中,依次加入0.05mol的甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷和0.5mol三甲基氯硅烷,滴加2mol无水甲醇,以150r/min的转速搅拌1.5h,移入水浴锅升温至45°C保温反应1.5h,之后缓慢滴加Imol蒸馏水,保持温度不变继续反应30h ;将反应产物移入蒸馏装置,油浴升温至155°C,蒸馏去除产物中的甲醇和水,得到的产物为三甲基硅氧基硅烷;称取1.5g十二烧基硫酸钠和1.3g辛基苯基聚氧乙稀醚倒入500mL烧杯中,继续加入35g蒸馏水,用玻璃棒搅拌均匀使其溶解,得到复合乳化剂水溶液;称取23g丙烯酸丁酯,28g甲基丙烯酸甲酯,1.5g丙烯酸和5g三甲基硅氧基硅烷加入到上述制得的复合乳化剂水溶液中,在45°C下预乳化30min,得到预乳化液;取150mL上述制得的预乳化液装入500mL四口烧瓶中,加入0.35g过硫酸钾作引发剂和0.2g碳酸氢钠作缓冲剂,启动搅拌器,以350r/min的转速搅拌均匀后水浴升温至75°C,乳化反应1.5h后得乳白色带蓝光的高硅含量硅丙复合乳液;按重量份数计称取13份去离子水、1.5份防冻剂、0.3份润湿剂、0.6份分散剂和0.3份消泡剂依次加入250mL三口烧瓶中,以250r/min的转速搅拌8min,使添加剂均匀分散;再向分散液中继续加入17份钛白粉、13份滑石粉和7份膨润土光触媒复合粉末,提高转速至650r/min,继续搅拌分散25min,得到分散均匀的浆料;将得到的分散均匀的浆料加入到500mL三口烧瓶中,加入I份成膜助剂和0.7份流平剂以及46.6份上述制得的高硅含量硅丙复合乳液,以600r/min的转速搅拌23min,之后用氨水调节其pH至8.8后停止搅拌,出料,装罐即得一种光触媒有机硅改性丙烯酸酯乳胶漆。
[0015]所述的防冻剂为氯化钙;润湿剂为聚氧乙烯脂肪醇醚分散剂为硬脂酸钡;消泡剂为聚二甲基硅氧烷;成膜助剂为丙二醇丁醚;流平剂为聚甲基苯基硅氧烷。
[0016]本发明的应用方法:将本发明制备出的光触媒有机硅改性丙烯酸酯乳胶漆均匀涂抹在室内的墙面上,涂抹量以能将墙面涂抹均匀完全为宜,与不含复合光催化剂的乳胶漆对比,对甲醛的光催化降解率提高5.5%。
[0017]实例3
21.首先按摩尔质量比为5:70:10:2称取钛酸丁酯、无水乙醇、蒸馏水和质
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