一种固态量子点的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及发光材料领域，特别设及一种固态量子点的制备方法。
【背景技术】
[0002] 量子点（如antumDot,QDs)又称半导体纳米晶，它具有受激光谱宽、发射光谱窄、 颜色可调、光化学稳定性好等优点。目前，量子点正逐步取代传统的有机巧光材料，越来越 广泛的应用于巧光分析、发光材料、太阳能电池等领域中。
[0003] 目前制备量子点的方法主要分为有机相合成和水相合成两大类，运两类方法均属 于液相合成，所得的量子点因稳定性差需要存在于液相中。液相中的量子点虽然具有较高 的量子产率和巧光寿命，但是量子点位于液相中限定了量子点的应用范围，同时，液相中的 量子点在保存和运输方面具有一定局限性，为此，研究者们尝试获得应用更加方便灵活的 量子点粉末，所得量子点粉末虽然具有良好的稳定性，但是其量子产率明显降低了且巧光 寿命明显缩短了，运无疑会限制量子点发光材料的应用。因此，开发出高产率和高发光效率 的量子点粉末的制备方法对拓展量子点发光材料的应用领域有着重要的意义。
【发明内容】
[0004] 为了解决现有技术中量子点粉末的量子产率低与巧光寿命短的问题，本发明实施 例提供了一种固态量子点的制备方法。所述技术方案如下：
[0005] 本发明实施例提供了一种固态量子点的制备方法，所述方法包括：
[0006] 制备量子点溶液；
[0007] 将所述量子点溶液与金属氨氧化物溶胶按照摩尔比1:1000~20:1混合后，产生 沉淀；
[0008] 将所述沉淀进行固液分离，得到所述沉淀，将所述沉淀冷冻干燥后得到固态量子 点。
[0009] 具体地，所述制备量子点溶液的方法包括：
[0010] 称取氯化儒粉末溶解于双蒸馈水中得到浓度为1~5mg/mL的氯化儒溶液，再向所 述氯化儒溶液中按照体积比200:1加入琉基丙酸混合均匀后得到混合液；
[0011] 将所述混合液的pH值调节至11~12 ;
[0012] 向所述混合液中通入氮气，得到无氧氯化儒溶液；
[0013] 将棚氨化钢粉末和蒸馈水在冰浴中溶解得到浓度为0. 2~80mg/mL的棚氨化钢溶 液，在通入氮气的条件下将所述棚氨化钢溶液与蹄粉按照摩尔比1:1-1:1. 05混合，得到蹄 氨化钢溶液；
[0014] 取所述无氧氯化儒溶液和所述蹄氨化钢溶液按照体积比为5:1~8000:3混合均 匀，加热回流，得到所述量子点溶液。
[0015] 进一步地，所述将所述混合液的抑值调节至11~12包括：采用氨氧化钟将所述 混合液的抑值调节至11~12。
[0016] 进一步地，向所述混合液中通入40min氮气，得到无氧氯化儒溶液。
[0017] 进一步地，加热回流的时间为0.化~地。
[0018] 进一步地，所述取所述无氧氯化儒溶液和所述蹄氨化钢溶液通过电磁揽拌混合均 匀。
[0019] 具体地，所述金属氨氧化物溶胶为氨氧化侣溶胶或氨氧化儀溶胶。
[0020] 具体地，所述金属氨氧化物溶胶的制备方法包括：配制浓度为0. 0001~3. 5mol/L 的金属盐溶液，并用氨水将所述金属盐溶液的抑值调节至6. 0 + 0. 5,得到金属氨氧化物溶 胶。
[0021] 具体地，所述沉淀通过离屯、机实现固液分离。
[0022] 具体地，所述将所述沉淀冷冻干燥后得到固态量子点，包括：将所述沉淀通过液氮 冷冻并通过冷冻干燥机冷冻干燥24h后得到固态量子点。
[0023] 本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：本发明实施例提供的固态量 子点的制备方法通过向量子点溶液中加入金属氨氧化物，使得量子点溶液能够形成絮状沉 淀，该沉淀能够阻止其中的量子点纳米颗粒的聚集；然后将沉淀进行固液分离，冷冻干燥 后得到固态量子点，在冷冻干燥的过程中能够防止量子点的团聚，并保持了量子点颗粒的 形貌、W及粒径不发生变化，从而保证了固态量子点具有较高的发光效率，本发明实施例提 供的方法操作简单，所得的固态量子点产率高可用于巧光分析、发光材料、太阳能电池等领 域。
【附图说明】
[0024] 为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使 用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于 本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可W根据运些附图获得其他 的附图。
[0025] 图1是本发明实施例一提供的固态量子点的制备方法的流程图；
[0026] 图2是本发明实施例一提供的固态量子点的电镜扫描图；
[0027] 图3是本发明实施例一提供的固态量子点的元素分析图；
[002引图4是本发明实施例一提供的固态量子点的X射线衍射图。
【具体实施方式】
[0029] 为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方 式作进一步地详细描述。
[0030] 实施例一
[0031] 本发明实施例提供了一种固态量子点的制备方法，如图1所示，该方法包括： [003引步骤1 :制备量子点溶液。
[0033] 具体地，称取250mg氯化儒粉末加入圆底烧瓶内，向圆底烧瓶内加入250血双蒸馈 水溶解氯化儒粉末后，再向圆底烧瓶中加入1. 25mL琉基丙酸并在电磁揽拌下混合均匀后 得到混合液；其中，可通过磁力揽拌实现混合均匀。
[0034] 将混合液采用氨氧化钟的抑值调节至12 ;
[0035] 向混合液中通入40min氮气，得到无氧氯化儒溶液；
[0036] 将80mg棚氨化钢粉末和5mL蒸馈水在冰浴中溶解得到棚氨化钢溶液，并在通入氮 气的条件下将棚氨化钢溶液与270mg蹄粉混合化，得到蹄氨化钢溶液；
[0037] 取出50mL无氧氯化儒溶液和150UL蹄氨化钢溶液加入带蒸馈装置的圆底烧瓶中 通过电磁揽拌混合均匀，加热回流0.化，得到量子点尺寸大小约1. 5nm的溶液。通过控制加 热回流的时间长短来控制该量子点的尺寸。
[0038] 步骤2 :将量子点溶液与金属氨氧化物溶胶按照摩尔比1:1000~20:1混合后，产 生沉淀。
[0039] 具体地，称取0.Olmol量子点溶液和0. 0005mol金属氨氧化物溶胶混合，并通过电 磁揽拌混合均匀，产生絮状沉淀。
[0040] 具体地，金属氨氧化物溶胶的制备方法包括：配制浓度为0.OOOlmol/L的金属盐 溶液，该金属盐溶液可W为AICI3溶液、A1F3溶液或A1 2 (S〇4) 3溶液，本实施例中采用A1C1 3 溶液，用氨水将金属盐溶液的抑值调节至6. 0 + 0. 5,得到金属氨氧化物溶胶，即氨氧化侣 溶胶。
[0041] 步骤3 :将该沉淀进行固液分离，得到沉淀，将沉淀冷冻干燥后得到固态量子点。
[0042] 具体地，将该沉淀通过离屯、机实现固液分离，通过液氮冷冻该沉淀并通过冷冻干 燥机冷冻干燥24h后得到固态量子点。
[0043] 将所得的固态量子点进行电镜扫描，得到的电镜扫描图如图2所示，由图2可知所 得到的固态量子点呈凝胶状态，且固态量子点混合均匀，没有出现分层或者分类聚集。
[0044] 将所得的固态量子点进行元素分析，得到的元素分析图如图3所示，所得结果如 表1所不：
[0045] 表1为所得的固态量子点的元素丰度表
[0046]
[0047]结合图3和表1可知该固态量子点含有侣元素、儒元素和蹄元素，由此可证明量子 点和金属氨氧化物没有分层沉淀，从而判断量子点是均匀分布在凝胶物质中。
[004引将所得的固态量子点W2 0的角度连续扫描整个衍射区域，其中2 0通常可W为r~40°，得到的X射线衍射图如图4所示，图4中的纵坐标为在不同衍射角的衍射峰的 强度，图4中的横坐标为X射线衍射谱，图4中孤立的衍射峰只有一个，由此可知，该固态量 子点的晶体比较均一，量子点吸附没有改变金属氨氧化物的晶体结构。
[0049] 将本发明实施例一所得的固态量子点进行发光效率测试，测得该固态量子点的量 子点产率为27. 8%，巧光寿命为31.nns，由此可见，量子点产率和巧光寿命均高于其他的 固态巧光材料。
[0050] 实施例二
[0051] 本发明实施例提供了一种固态量子点的制备方法，如图1所示，该方法包括：