一种低温固化型环氧基丙烯酸透明粉末涂料及其制备方法_2

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[0049] 硅烷偶联剂:KH-550、KH-570中的一种或两种。
[0050] 实施例1
[0051] -种低温固化型环氧基丙烯酸透明粉末涂料,本实施例的低温固化型环氧基丙烯 酸透明粉末涂料,其组分及重量份配比为:
[0052]
[0053] 其中,
[0054] 所述超细二氧化钛改性的高环氧当量丙烯酸树脂环氧当量为500~700g/eq,其 由KH-550硅烷偶联剂改性的超细二氧化钛对高环氧当量丙烯酸树脂进行改性所得,制备 方法如下:
[0055](1)制备改性超细二氧化钛:称取1份超细二氧化钛(粒度100~300nm),加入20 份的异丙醇,在采用超声仪常温下超声30min,得到均匀悬浮液,再加入0. 02份的偶联剂, 超声3min,然后再90°C下恒温搅拌3分钟,然后离心分离,得到KH-550改性的超细二氧化 钛。
[0056] (2)制备超细二氧化钛改性的高环氧当量丙烯酸树脂:将100份高环氧当量丙烯 酸树脂加入反应釜加热至150Γ完全熔融,加入2份上述制备所得的改性超细二氧化钛,搅 拌10~20min,待硅烷偶链剂与树脂充分偶联,出料冷却,得到超细二氧化钛改性的丙烯酸 树脂。
[0057] 所述低环氧当量GMA型丙烯酸树脂的环氧当量为280~350g/eq,由以下重量份的 单体在引发剂ΒΡ0的作用下熔融聚合而成:
[0058]
[0060] 上述单体总和与引发剂的重量比为100:2,具体制备方法如下:按重量比将总和 为100份的苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯和GMA原料单体和2份引发剂ΒΡ0 混合均匀,加入液滴漏斗中,在装有搅拌器、回流冷凝器和滴液漏斗的三口烧瓶中加入300 份甲苯溶剂,开始搅拌,升温至120°C,待温度恒定后,匀速滴入溶有引发剂的原料单体, 3h后聚合反应结束,待反应液冷却至室温,将合成装置换成减压蒸馏装置,进行减压蒸馏 至甲苯溶剂完全除去,即可制得低环氧当量GMA型丙烯酸树脂,所得的低环氧当量GMA型 丙烯酸树脂玻璃化转变温度Tg:45~50°C,分子量1000~3000。
[0061] 本实施例的低温固化型环氧基丙烯酸透明粉末涂料制备方法如下:
[0062] (1)按配比称取超细二氧化钛改性的高环氧当量丙烯酸树脂、低环氧当量GMA型 丙烯酸树脂、十二烷二酸、氨基改性低聚酯流平剂、紫外线吸收剂、受阻胺、苯偶姻,置于混 料缸,充分混合并破碎5~lOmin,得到混合预混物料。
[0063] (2)预混合后的物料进入JFY-30型履带式双螺杆挤出机挤出,设置挤出温度一区 为 90 ~100°C,二区为 85 ~95°C。
[0064] (3)挤出后的物料经压片、冷却、粉碎机粉碎成粒径(等效粒径D50)为30~45μm 的粉体,然后筛分、包装,制得低温固化型环氧基丙烯酸透明粉末涂料。
[0065] 本实施例制备所得的粉末涂料的涂装方法是:用高压静电喷枪,涂装于表面经过 处理的汽车铝轮毂底材上,涂装厚度为60-120μm,固化温度155 °C,固化时间为20分钟,采 用固化炉进行固化,得到成品汽车铝轮毂罩光丙烯酸透明粉末涂层,涂层性能如下:
[0066]
[0067]
[0068] 实施例2
[0069] 一种低温固化型环氧基丙烯酸透明粉末涂料,本实施例的低温固化型环氧基丙烯 酸透明粉末涂料,其组分及重量份配比为:
[0070]
[0071] 其中,
[0072] 所述超细二氧化钛改性的高环氧当量丙烯酸树脂环氧当量为500~700g/eq,其 由KH-550硅烷偶联剂改性的超细二氧化钛对高环氧当量丙烯酸树脂进行改性所得,制备 方法如下:
[0073] (1)制备改性超细二氧化钛:称取1份超细二氧化钛(粒度100~300nm),加入20 份的异丙醇,在采用超声仪常温下超声30min,得到均匀悬浮液,再加入0. 04份的偶联剂, 超声3min,然后再80°C下恒温搅拌3分钟,然后离心分离,得到KH-550改性的超细二氧化 钛。
[0074] (2)制备超细二氧化钛改性的高环氧当量丙烯酸树脂:将100份高环氧当量丙烯 酸树脂加入反应釜加热至155°C完全熔融,加入0. 5份上述制备所得的改性超细二氧化钛, 搅拌20min,待硅烷偶链剂与树脂充分偶联,出料冷却,得到超细二氧化钛改性的丙烯酸树 脂。
[0075] 所述低环氧当量GMA型丙烯酸树脂的环氧当量为280~350g/eq,由以下重量份的 单体在引发剂的作用下熔融聚合而成:
[0076]
[0077] 上述单体总和与引发剂的重量比为100:2,低环氧当量GMA型丙烯酸树脂的制备 方法如同实施例1。
[0078] 本实施例的低温固化型环氧基丙烯酸透明粉末涂料制备方法如下:
[0079] (1)按配比称取超细二氧化钛改性的高环氧当量丙烯酸树脂、低环氧当量GMA型 丙烯酸树脂、十二烷二酸、氨基改性低聚酯流平剂、紫外线吸收剂、受阻胺、苯偶姻,置于混 料缸,充分混合并破碎lOmin,得到混合预混物料。
[0080] (2)预混合后的物料进入JFY-30型履带式双螺杆挤出机挤出,设置挤出温度一区 为 90 ~100°C,二区为 85 ~95°C。
[0081] (3)挤出后的物料经压片、冷却、粉碎机粉碎成粒径(等效粒径D50)为25~45μm 的粉体,然后筛分、包装,制得低温固化型环氧基丙烯酸透明粉末涂料。
[0082] 本实施例制备所得的粉末涂料的涂装方法同实施例1,得到成品汽车铝轮毂罩光 丙稀酸透明粉末涂层,涂层性能如下:155°C/20min固化
[0083]
[0084] 实施例3
[0085] 一种低温固化型环氧基丙烯酸透明粉末涂料,本实施例的低温固化型环氧基丙烯 酸透明粉末涂料,其组分及重量份配比为:
[0086]
[0087] 其中,
[0088] 所述超细二氧化钛改性的高环氧当量丙烯酸树脂环氧当量为500~700g/eq,其 由KH-570硅烷偶联剂改性的超细二氧化钛对高环氧当量丙烯酸树脂进行改性所得,制备 方法如下:
[0089] (1)制备改性超细二氧化钛:称取1份超细二氧化钛(粒度100~600nm),加入20 份的异丙醇,在采用超声仪常温下超声30min,得到均匀悬浮液,再加入0. 04份的偶联剂, 超声3min,然后再80°C下恒温搅拌4分钟,然后离心分离,得到KH-570改性的超细二氧化 钛。
[0090] (2)制备超细二氧化钛改性的高环氧当量丙烯酸树脂:将100份高环氧当量丙烯 酸树脂加入反应釜加热至155°C完全熔融,加入1份上述制备所得的改性超细二氧化钛,搅 拌20min,待硅烷偶链剂与树脂充分偶联,出料冷却,得到超细二氧化钛改性的丙烯酸树脂。
[0091] 所述低环氧当量GMA型丙烯酸树脂的环氧当量为280~350g/eq,由以下重量份的 单体在引发剂的作用下熔融聚合而成:
[0092]
[0094] 上述单体总和与引发剂的重量比为100:2,低环氧当量GMA型丙烯酸树脂的制备 方法如同实施例1。
[0095] 本实施例的低温固化型环氧基丙烯酸透明粉末涂料制备方法如下:
[0096] (1)按配比称取超细二氧化钛改性的高环氧当量丙烯酸树脂、低环氧当量GMA型 丙烯酸树脂、十二烷二酸、氨基改性低聚酯流平剂、紫外线吸收剂、受阻胺、苯偶姻,置于混 料缸,充分混合并破碎lOmin,得到混合预混物料。
[0097] (2)预混合后的物料进入JFY-30型履带式双螺杆挤出机挤出,设置挤出温度一区 为 90 ~100°C,二区为 85 ~95°C。
[0098] (3)挤出后的物料经压片、冷却、粉碎机粉碎成粒径(等效粒径D50)为25~40μm 的粉体,然后筛分、包装,制得低温固化型环氧基丙烯酸透明粉末涂料。
[0099] 本实施例制备所得的粉末涂料的涂装方法同实施例1,得到成品汽车铝轮毂罩光 丙稀酸透明粉末涂层,涂层性能如下:155°C/20min固化
[0100]
[0101] 实施例4
[0102] 一种低温固化型环氧基丙烯酸透明粉末涂料,本实施例的低温固化型环氧基丙烯 酸透明粉末涂料,其组分及重量份配比为:
[0103]
[0105] 其中,
[0106] 所述超细二氧化钛改性的高环氧当量丙烯酸树脂环氧当量为500~700g/eq,其 由KH-570硅烷偶联剂改性的超细二氧化钛对高环氧当量丙烯酸树脂进行改性所得,制备 方法如下:
[0107] (1)制备改性超细二氧化钛:称取1份超细二氧化钛(粒度100~600nm),加入20 份的异丙醇,在采用超声仪常温下超声30min,得到均匀悬浮液,再加入0. 04份的偶联剂, 超声3min,然后再80°C下恒温搅拌4分钟,然后离心分离,得到KH-570改性的超细二氧化 钛。
[0108] (2)制备超细二氧化钦改性的尚环氧当量丙稀酸树脂:将100份尚环氧当量丙稀 酸树脂加入反应釜加热至160°C完全熔融,加入0. 1份上述制备所得的改性
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