1小时，然后再次被冷却一个小时至_40°C。样品将被冷 却至-40°C然后以这种方法再加热至_35°C总共六个回合。
[0061] 胺这种工序再次进行实施，以使样品从_40°C冷却至-45 °C，然后从-45 °C 至-50°C，最后从_50°C至_60°C，以通过维持样品在_60°C达150h而结束。
[0062] 这些样品还可以根据情况使用单苄基甲苯晶体进行接种。为此，借助于5mm宽的 平面抹刀将单苄基甲苯晶体引入样品中。
[0063] 然后定期地观查该试管并且记录任何视觉改变。
[0064] 实施例1 制备根据本发明的不同绝缘流体，在下文表示为Mix 113至Mix 17,以及对比绝缘流 体，其仅仅包含根据本发明的组分（a) (Jarylec? C101)或组分（a)与低于30%重量的组分 (b)的混合物（Mixlll 和 Mixll2)。
[0065] 为此，蒸馏来自ARKEMA的Jarytherm BT06产品以便获得几乎纯的苄基甲苯，其然 后与由ARKEMA供应的二苄基甲苯混合，苄基甲苯与二苄基甲苯的重量比为85 :15。如此获 得根据本发明的组分（a)。其与至少一种根据本发明的组分（b)混合。在第一系列中，它是 1，1-DPE，由 JX NIPPON TEXAS CHEMICAL 供应。
[0066] 然后计算以下，对于这些流体中的每种： -倾点：为此，使用具有板-板几何形状的Anton Paar MCR301型动态剪切的流变仪 (配备有氮冷却系统）对流体样品实施粘度测量。在环境温度下将样品放置在该流变仪的 两种平行板之间并且以2°C /min的速率逐步冷却至-80°C。将I. 3s 1的剪切速率施用于样 品。在冷却期间当粘度值的第一次不连续性出现时（换句话说在样品变得过于粘性使得不 能测量它们的粘度之前），记录它的倾点； -在20°C的运动粘度；为此使用校准粘度计管测量该流体的流速； -不存在结晶；为此，将该流体放置于在_34°C温度的冷藏室中90天，同时使用BT晶体 在第4、11、19、54和89天接种该流体。
[0067] 该测试的流体的组成，以及上述测试的结果示于以下表中： 表1
[0068] 因此观察到，仅仅根据本发明的组合物允许同时地获得在20°C低于6cSt的运动 粘度、低于_65°C的倾点和在_34°C时无结晶。
[0069] 实施例2 遵循实施例1的工序，同时制备和评估各种介电流体组合物，其中它们的组分的种类 和/或它们的组分的相对重量比例彼此不同。在以下表中，出现的缩写具有以下含义： BT :苄基甲苯 DBT :二苄基甲苯 1，I-DPE :1，1-二苯基乙烷 KMC113 :二异丙基萘 DiphylDT :二甲苯基醚。
[0070] 对于该组合物所希望的特征为以下： 在20°C为<6cSt的运动粘度 为<-65°C，甚至<-70°C的倾点 在-34 °C在3个月期间无结晶 在-60 °C在20天期间无结晶。
[0071] 测试的结果记录在下面给出的表1II (在-34°C和-60°C的等温温度）中和在表1V(在从-25°c至-60°c的温度周期）中。在该两个表中，在-60°c的等温（有或者没有预 先周期）维持20天。
[0072] 实施例3 这种实施例的目的是举例说明根据本发明的组合物对已知的绝缘矿物油的产气性质 的影响。产气测量根据CEI 60628-A标准进行实施。
[0073] 使用的矿物油以商业标号〃Nytro Gemini X〃由NYNAS公司进行销售，并且呈具有 以下组成（百分比为按重量计）的混合物的形式： 馏出物（石油），加氢轻质环烷：50-100% (CAS 64742-53-6) 馏出物（石油），加氢轻质链烷：0-50% (CAS 64742-55-8) 润滑油（石油），C20-50,基于加氢中性油：0-50% (CAS 72623-87-1) 馏出物（石油），加氢重质链烷：0-50% (CAS 64742-54-7) 2, 6-二叔丁基-对甲酚：〈0.4% (CAS 128-37-0)。
[0074] 这种矿物油单独显示出+10 μ Ι/min的正产气，其表示它不可以吸收由漏电（如在 设备内部的局部放电）产生的氢。
[0075] 在这种基准油中加入8%重量来自实施例2的组合物ΤΜ9,即具有以下组成的根据 本发明的组合物：50/42. 5/7. 5重量比的I. 1-DPE/BT/DBT。
[0076] 获得的混合物显示-17 μ Ι/min的负产气，即，加入少量（8%)的根据本发明的组 合物使该参照油的产气趋势反转。
【主权项】
1. 组合物的用途，该组合物包含：（a) 30-70%重量的苄基甲苯和二苄基甲苯的混合 物，和（b) 70-30%重量的至少一种化合物，该化合物选自包含两个稠合的或通过键或通过 不同于_CH2-的间隔基团彼此连接的苯环的C14-C1S芳族化合物，它们的低聚物和它们的混 合物，该组合物作为具有低于-40°C，优选_60°C的工作温度的介电流体和/或载热流体。2. 根据权利要求1的用途，作为具有低于_40°C，优选_60°C的工作温度的介电流体和 /或载热流体，其用于变压器，特别地电力变压器或仪表变压器或高压变压器，高压电缆，电 容器，特别地，绝缘套管的或负载抽头变换装置的高压电容器，整流器，谐波滤波器。3. 如在权利要求1中定义的组合物，其中该组合物b)不包含苯基-二甲苯基-乙烷。4. 根据权利要求3的组合物，特征在于该组合物包含20至60%重量的苄基甲苯和5至 20%重量，优选5至15%重量的二苄基甲苯，相对于该组合物的总重量。5. 根据权利要求3或4之一的组合物，特征在于组分（b)包含单体和低聚物的混合物， 并且特征在于该单体占这种混合物的至少50%重量，甚至至少60%重量。6. 根据权利要求3-5任一项的组合物，特征在于苯环被取代的或被一至三个，优选一 至两个烷基，如甲基或异丙基，优选甲基取代。7. 根据权利要求3-6任一项的组合物，特征在于苯环被至少两个由相邻碳原子携带的 取代基取代，该两个取代基彼此连接以形成环，优选C6环。8. 根据权利要求3-7任一项的组合物，特征在于苯环的取代基和相邻的间隔基团彼此 连接以形成环。9. 根据权利要求3-8任一项的组合物，特征在于间隔基团选自基团-CH(CH3) -，-CH2-CH 2-和-0-〇10. 根据权利要求3-9任一项的组合物，特征在于组分（b)选自：二苯基乙烷，二甲苯 基醚，二异丙基萘，1，2, 3, 4-四氢（-1苯基乙基）萘，和它们的混合物，优选地是二苯基乙 烷，它的所有异构体和低聚物或它们的混合物，特别优选地是1，1-二苯基乙烷。11. 根据权利要求3-10任一项的组合物，特征在于它具有至少一种，至少两种甚至所 有以下特征： -在20°C低于6cSt，有利地低于5cSt，并通常高于4cSt的运动粘度， -低于-65°C，甚至低于-70°C的倾点， -在-34°C保存3个月保存之后不存在结晶。12. 根据权利要求11的组合物，特征在于它还具有在-60°C保存20天之后不存在结 晶。13. 如在权利要求3-12任一项中定义的组合物的用途，其用作为介电流体和/或载热 流体，特别地用于变压器，特别地电力变压器或仪表变压器或高压变压器，高压电缆，电容 器，特别地带绝缘套管的或带负载抽头变换装置的高压电容器，整流器，谐波滤波器。14. 装置，如电力变压器或仪表变压器或高压变压器，高压电缆，电容器，特别地绝缘套 管的或负载抽头变换装置的高压电容器，整流器，谐波滤波器，特征在于它们包含根据权利 要求3-12任一项的组合物。15. 混合物，其由以下组成： (i)所述混合物的至少80%，优选至少85%，更优选地90-2%重量的矿物油和/或天然或 合成酯，和 (ii)如在权利要求1中定义的组合物。
【专利摘要】本发明涉及组合物，其包含：(a)30-70%重量的苄基甲苯和二苄基甲苯的混合物，和(b)70-30%重量的至少一种化合物，该化合物选自包含两个稠合的或通过键或通过不同于-CH2-的间隔基团彼此连接的苯环的C14-C18芳族化合物，它们的低聚物和它们的混合物，排除苯基-二甲苯基-乙烷。本发明还涉及这种根据情况含有或不含有苯基-二甲苯基-乙烷的组合物的用途，作为介电流体和/或载热流体，尤其是在非常低温的使用条件中，例如低于-40℃，甚至低于-60℃的温度的介电流体和/或载热流体。本发明还涉及这些组合物与矿物油和/或天然或合成的酯的混合物。最后，它还涉及包含这种组合物的装置，尤其电装置。
【IPC分类】H01B3/22, C09K5/10
【公开号】CN105378024
【申请号】CN201480040956
【发明人】J.瓦尔克
【申请人】阿肯马法国公司
【公开日】2016年3月2日
【申请日】2014年7月18日
【公告号】CA2917949A1, EP3022271A1, US20160163412, WO2015008004A1