一种双罐二级逆流动态浸提栀子黄色素的方法_2

文档序号:9904023阅读:来源:国知局
括以下步骤:
[0030]a.将剥壳的栀子果实粉碎得到大小为80目粉末,以90?120°C的石油醚为提取溶剂、料液比为1:6g/ml、在85°C条件下、进行石油醚回流双罐二级逆流动态浸提,每个提取罐的每次提取时间为I小时,得到栀子油石油醚浸出液以及药渣;浸出液经70?90°C低温浓缩回收石油醚、得到高纯栀子油,药渣加入适量60?90°C沸程的石油醚洗脱栀子油、得到除油栀子粉;
[0031]b.将10kg除油栀子粉和836kg的55%乙醇溶液(55?65%乙醇溶液比重按0.88g/cm3计,考虑到干燥除油栀子粉的吸液性,100公斤除油栀子粉要吸液132kg)加入到提取罐I,pH值为6.0?8.0、料液比为1:8g/ml、提取温度为55°C,经过一次提取I小时后静置、抽取悬浊液经快开式过滤得到浸出液I,向提取罐I中再加入704kg乙醇溶液经过二次提取I小时后静置、抽取悬浊液经快开式过滤得到浸出液2,提取罐I的底部放出高含液药渣(含液重量是药渣的1.32倍),高含液药渣经快开板框式压滤机压滤得到滤液和药渣(含液重量降至药渣的0.3?0.5倍),滤液并入浸出液I中,减少浸出液损耗,提高栀子黄色素的提取率;浸出液2流入提取罐2,向提取罐2中加入10kg除油栀子粉,并补充132kg乙醇溶液,经过一次提取I小时后静置、抽取悬浊液经快开式过滤得到浸出液I’,向提取罐2中加入704kg乙醇溶液经过二次提取I小时后静置、抽取悬浊液经快开式过滤得到浸出液2’,提取罐2的底部放出高含液药渣,高含液药渣经快开板框式压滤机压滤得到滤液和药渣,滤液并入浸出液I,中,浸出液2 ’流入提取罐I;按上述步骤重复提取一次,共完成400kg除油栀子粉的提取;
[0032]c.将浸出液I和浸出液I’合并后经40?50°C低温浓缩回收含水乙醇直至浸出液中乙醇浓度降至5?25%、用紫外检测栀子黄浓度为40?70(440nm处的吸光度A)、调节pH为6.8作为上样母液,用预处理好的HPD-300型大孔吸附树脂进行上柱纯化,在25?50°C条件下进行动态吸附:上样量为15BV(BV = bed volume,指装在柱内树脂体积,下同),流速2BV/h,直至吸附达到动态饱和;采用梯度洗脱法洗脱:洗脱流速均为1.5BV/h,先用3BV去离子水洗去水溶性杂质及部分栀子苷和绿原酸,得到洗脱废液I,再用7BV的15%乙醇溶液洗脱栀子苷和绿原酸,得到洗脱废液II,最后用3BV的85%乙醇溶液进行解吸,栀子黄色素解吸率达97.5%;栀子黄解吸液经低温浓缩回收含水乙醇、放置真空烘箱55°C干燥,得到粉末状的栀子黄色素,在此条件下栀子黄色素总提取率约为83%。将洗脱废液I和II混合后,浓缩,在25?50°C条件下进行动态吸附:上样量为15BV,流速2BV/h,直至吸附达到动态饱和;采用梯度洗脱法洗脱:洗脱流速均为1.5BV/h,先用3BV去离子水洗去水溶性杂质、弃去,再用3BV的pH值为6的35%乙醇溶液洗脱栀子苷,最后用3BV的pH为2值的35%乙醇溶液洗脱绿原酸,达到栀子苷和绿原酸分离、纯化的目的,栀子苷洗脱液和绿原酸洗脱液经浓缩干燥后得到淡黄色的栀子苷和绿原酸产品,栀子苷和绿原酸的提取率分别约为80.5%和75% ;
[0033]d.向低含液药渣中加入适量水,稍浸过药渣表面为宜,经真空蒸馏冷凝后回收含水乙醇,直至药渣中乙醇浓度低于5%停止操作。
[0034]实施例2
[0035]—种双罐二级逆流动态浸提栀子黄色素的方法,包括以下步骤:
[0036]a.将剥壳的栀子果实粉碎得到大小为80目粉末,以90?120°C的石油醚为提取溶剂、料液比为1:6g/ml、在85°C条件下、进行石油醚回流双罐二级逆流动态浸提,每个提取罐的每次提取时间为I小时,得到栀子油石油醚浸出液以及药渣;浸出液经70?90°C低温浓缩回收石油醚、得到高纯栀子油,药渣加入适量60?90°C石油醚洗脱栀子油、得到除油栀子粉;
[0037]b.将I OOkg除油栀子粉和1012kg的60 %乙醇溶液加入到提取罐I,料液比为1:1Og/ml,pH值为6.0?8.0,提取温度为60°C,经过一次提取I小时后静置、抽取悬浊液经快开式过滤得到浸出液I,向提取罐I中再加入880kg乙醇溶液经过二次提取I小时后静置、抽取悬浊液经快开式过滤得到浸出液2,提取罐I的底部放出高含液药渣(含液重量是药渣的1.32倍),高含液药渣经快开板框式压滤机压滤得到滤液和药渣(含液重量降至药渣的0.3?0.5倍),滤液并入浸出液I中,减少浸出液损耗,提高栀子黄色素的提取率;浸出液2流入提取罐2,向提取罐2中加入10kg除油栀子粉,并补充132kg乙醇溶液,经过一次提取I小时后静置、抽取悬浊液经快开式过滤得到浸出液I’,向提取罐2中加入880kg乙醇溶液经过二次提取I小时后静置、抽取悬浊液经快开式过滤得到浸出液2’,提取罐2的底部放出高含液药渣,高含液药渣经快开板框式压滤机压滤得到滤液和药渣,滤液并入浸出液I’中,浸出液2’流入提取罐I;按上述步骤重复提取一次,共完成400kg除油栀子粉的提取;
[0038]c.将浸出液I和浸出液I’合并后经40?50°C低温浓缩回收含水乙醇直至浸出液中乙醇浓度降至5?25%、用紫外检测栀子黄浓度为40?70(440nm处的吸光度A)、调节pH值至6.8作为上样母液,用预处理好的HPD-300型大孔吸附树脂进行上柱纯化,在25?50°C条件下进行动态吸附:上样量为15BV(BV = bed volume,指装在柱内树脂体积,下同),流速2BV/h,直至吸附达到动态饱和;采用梯度洗脱法洗脱:洗脱流速均为1.5BV/h,先用3BV去离子水洗去水溶性杂质及部分栀子苷和绿原酸,得到洗脱废液I,再用7BV的15%乙醇溶液洗脱栀子苷和绿原酸,得到洗脱废液II,最后用3BV的85%乙醇溶液进行解吸,栀子黄色素解吸率达97.5%;栀子黄解吸液经低温浓缩回收含水乙醇、放置真空烘箱55°C干燥,得到粉末状的栀子黄色素,在此条件下栀子黄色素总提取率约为88%。将洗脱废液I和洗脱废液II合并,浓缩,在25?50°C条件下进行动态吸附:上样量为15BV,流速2BV/h,直至吸附达到动态饱和;采用梯度洗脱法洗脱:洗脱流速均为1.5BV/h,先用3BV去离子水洗去水溶性杂质、弃去,再用3BV的pH为6的35%乙醇溶液洗脱栀子苷,最后用3BV的pH为2的35%乙醇溶液洗脱绿原酸,达到栀子苷和绿原酸分离、纯化的目的,栀子苷洗脱液和绿原酸洗脱液经浓缩干燥后得到淡黄色的栀子苷和绿原酸产品,栀子苷和绿原酸的提取率分别约为85.3%和80%;
[0039]d.向低含液药渣中加入适量水,稍浸过药渣表面为宜,经真空蒸馏冷凝后回收含水乙醇,直至药渣中乙醇浓度低于5%停止操作。
[0040]实施例3
[0041]—种双罐二级逆流动态浸提栀子黄色素的方法,其特征在于,包括以下步骤:
[0042]a.将剥壳的栀子果实粉碎得到大小为80目粉末,以90?120°C的石油醚为提取溶剂、料液比为1:6g/ml、在85°C条件下、进行石油醚回流双罐二级逆流动态浸提,每个提取罐的每次提取时间为I小时,,得到栀子油石油醚浸出液以及药渣;浸出液经70?90°C低温浓缩回收石油醚、得到高纯栀子油,药渣加入适量60?90°C石油醚洗脱栀子油、得到除油栀子粉;
[0043]b.将10kg除油栀子粉和1188kg65 %的乙醇溶液加入到提取罐I,料液比为1: 12g/ml,pH值为6.0?8.0,提取温度为65°C,经过一次提取I小时后静置、抽取悬浊液经快开式过滤得到浸出液I,向提取罐I中再加入1056kg的乙醇溶液经过二次提取I小时后静置、抽取悬浊液经快开式过滤得到浸出液2,提取罐I的底部放出高含液药渣(含液重量是药渣的
1.32倍),高含液药渣经快开板框式压滤机压滤得到滤液和药渣(含液重量降至药渣的0.3?0.5倍),滤液并入浸出液I中,减少浸出液损耗,提高栀子黄色素的提取率;浸出液2流入提取罐2,向提取罐2中加入10kg的除油栀子粉,并补充132kg的乙醇溶液,经过一次提取I小时后静置、抽取悬浊液经快开式过滤得到浸出液I’,向提取罐2中加入1056kg的乙醇溶液经过二次提取I小时后静置、抽取悬浊液经快开式过滤得到浸出液2’,提取罐2的底部放出高含液药渣,经快开板框式压滤机压滤得到
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