滤液和药渣，滤液并入浸出液I ’中，浸出液2’回流至提取罐I;按上述步骤重复提取一次，共完成400kg除油栀子粉的提取；
[0044]c.将浸出液I和浸出液I’合并后经40?50°C低温浓缩回收含水乙醇直至浸出液中乙醇浓度降至5?25%、用紫外检测栀子黄浓度为40?70A(440nm处的吸光度)、调节pH值为6.8作为上样母液，用预处理好的HPD-300型大孔吸附树脂进行上柱纯化，在25?50°C条件下进行动态吸附:上样量为15BV(BV = bed volume，指装在柱内树脂体积，下同)，流速2BV/h，直至吸附达到动态饱和;采用梯度洗脱法洗脱:洗脱流速均为1.5BV/h，先用3BV去离子水洗去水溶性杂质及部分栀子苷和绿原酸，得到洗脱废液I，再用7BV的15%乙醇溶液洗脱栀子苷和绿原酸，得到洗脱废液II，最后用3BV的85%乙醇溶液进行解吸，栀子黄色素解吸率达97.5%;栀子黄解吸液经低温浓缩回收含水乙醇、放置真空烘箱55°C干燥，得到粉末状的栀子黄色素，在此条件下栀子黄色素总提取率约为93%。将洗脱废液I和洗脱废液II合并，浓缩，在25?500C调节下进行动态吸附:上样量为15BV，流速2BV/h，直至吸附达到动态饱和;采用梯度洗脱法洗脱:洗脱流速均为1.5BV/h，先用3BV去离子水洗去水溶性杂质、弃去，再用3BV的pH为6的35%乙醇溶液洗脱栀子苷，最后用3BV的pH为2的35%乙醇溶液洗脱绿原酸，达到栀子苷和绿原酸分离、纯化的目的，栀子苷洗脱液和绿原酸洗脱液经浓缩干燥后得到淡黄色的栀子苷和绿原酸产品，栀子苷和绿原酸的提取率分别约为90%和83.7%;
[0045]d.向低含液药渣中加入适量水，稍浸过药渣表面为宜，经真空蒸馏冷凝后回收含水乙醇，直至药渣中乙醇浓度低于5%停止操作。
【主权项】
1.一种双罐二级逆流动态浸提栀子黄色素的方法，其特征在于，包括以下步骤: a.将剥壳的栀子果实粉碎得到大小为80目的粉末，以90?120°C的石油醚为提取溶剂、料液比为1: 6g/ml，在70?90°C条件下，进行石油醚回流双罐二级逆流动态浸提栀子油，得到栀子油石油醚浸出液以及药渣;浸出液经70?90°C低温浓缩回收石油醚得到栀子油，药渣加入60?90°C的石油醚洗脱栀子油、得到除油栀子粉； b.向除油栀子粉中加入pH值为6.0?8.0、浓度为55?65 %乙醇溶液作提取液，料液比为1:8?1:12g/ml，进行乙醇回流双罐二级逆流动态浸提，得到浸出液以及药渣； c.步骤b得到的浸出液经40?50°C低温浓缩回收含水乙醇直至浸出液中乙醇浓度降至5?25 %，调节pH值至6.5?7.5作为上样液，用预处理好的大孔吸附树脂进行上柱纯化，在25?50°C条件下进行动态吸附:上样量为15BV，流速2BV/h，直至吸附达到动态饱和;采用梯度洗脱，得到栀子黄色素； d.将步骤b得到的药渣加入适量水，经真空蒸馏冷凝后回收含水乙醇，直至药渣中乙醇浓度低于5%。2.根据权利要求1所述的双罐二级逆流动态浸提栀子黄色素的方法，其特征在于，所述的大孔吸附树脂为苯乙烯系非极性树脂X-5、HPD-100、HPD-300、HPD-400型或弱极性树脂AB-8。3.根据权利要求1所述的双罐二级逆流动态浸提栀子黄色素的方法，其特征在于，所述的步骤c中的梯度洗脱包括以下步骤:洗脱流速均为1.5BV/h，用3BV去离子水洗脱，得到洗脱废液I，再用7BV的15%乙醇溶液洗脱，得到洗脱废液II，最后用3BV的80-95%乙醇溶液进行解吸，得到栀子黄色素解吸液经低温浓缩回收含水乙醇、放置真空烘箱55°C干燥，得到栀子黄色素；将洗脱废液I和II混合后，浓缩，在25?50°C条件下进行动态吸附:上样量为15BV，流速2BV/h，直至吸附达到动态饱和，进行梯度洗脱，洗脱流速均为1.5BV/h，先用3BV去离子水洗去水溶性杂质、弃去，再用3BV的pH值为6的35%乙醇溶液洗脱，得到栀子苷洗脱液;最后用3BV的pH值为2的35 %乙醇溶液洗脱，得到绿原酸洗脱液;栀子苷洗脱液和绿原酸洗脱液分别经浓缩干燥后得到栀子苷和绿原酸。4.根据权利要求1所述的双罐二级逆流动态浸提栀子黄色素的方法，其特征在于，步骤a中石油醚回流双罐二级逆流动态浸提包括以下步骤:将栀子果实粉末和石油醚提取溶剂加入到提取罐I中经过一次提取后静置、抽取悬浊液经快开式过滤得到浸出液1，向提取罐I中再加入石油醚溶剂经过二次提取后静置、抽取悬浊液经快开式过滤得到浸出液2，提取罐I底部放出高含液药渣，高含液药渣经快开板框式压滤机压滤得到滤液和药渣，滤液并入浸出液I中；浸出液2流入提取罐2，向提取罐2中加入栀子果实粉末，并补充石油醚提取溶剂，经过一次提取后静置、抽取悬浊液经快开式过滤得到浸出液I’，向提取罐2中加入石油醚溶剂经过二次提取后静置、抽取悬浊液经快开式过滤得到浸出液2’，提取罐2底部放出高含液药渣，高含液药渣经快开板框式压滤机压滤得到滤液和药渣，滤液并入浸出液I ’中，浸出液2’流入提取罐I，所述的浸出液I和浸出液I’为栀子油石油醚浸出液;每个提取罐的每次提取时间为I小时;按上述步骤重复一次。5.根据权利要求1或4所述的双罐二级逆流动态浸提栀子黄色素的方法，其特征在于，步骤a中石油醚回流双罐二级逆流动态浸提包括从提取罐的下部用栗抽取提取溶剂并将其自罐体的上部均匀注回提取罐，形成提取溶剂的罐内循环流动。6.根据权利要求5所述的双罐二级逆流动态浸提栀子黄色素的方法，其特征在于，栗压力为0.3?IMPa，罐内液体的循环流量每分钟为罐内物料总体积的10?30 %。7.根据权利要求1所述的双罐二级逆流动态浸提栀子黄色素的方法，其特征在于，步骤b中乙醇回流双罐二级逆流动态浸提包括以下步骤:将除油栀子粉和乙醇溶液加入到提取罐I中经过一次提取后静置、抽取悬浊液经快开式过滤得到浸出液I，向提取罐I中再加入乙醇溶液经过二次提取后静置、抽取悬浊液经快开式过滤得到浸出液2，提取罐I的底部放出高含液药渣，高含液药渣经快开板框式压滤机压滤得到滤液和药渣，滤液并入浸出液I中；浸出液2流入提取罐2，向提取罐2中加入除油栀子粉，并补充乙醇溶液，经过一次提取后静置、抽取悬浊液经快开式过滤得到浸出液I’，向提取罐2中加入乙醇溶液经过二次提取后静置、抽取悬浊液经快开式过滤得到浸出液2’，提取罐2的底部放出高含液药渣，高含液药渣经快开板框式压滤机压滤得到滤液和药渣，滤液并入浸出液I ’中，浸出液2’流入提取罐I，所述的浸出液I和浸出液I’为粗上样液;按上述步骤重复一次。8.根据权利要求1或7所述的双罐二级逆流动态浸提栀子黄色素的方法，其特征在于，所述的乙醇回流双罐二级逆流动态浸提包括从浸提罐的下部用栗抽取提取液并将其自罐体的上部均匀注回提取罐，形成提取液的罐内循环流动。9.根据权利要求8所述的双罐二级逆流动态浸提栀子黄色素的方法，其特征在于，栗压力为0.3?IMPa，罐内液体的循环流量每分钟为罐内物料总体积的10?30 %。10.根据权利要求7所述的双罐二级逆流动态浸提栀子黄色素的方法，其特征在于，提取温度为55?65°C，每个提取罐的每次提取时间为I小时。
【专利摘要】本发明公开了一种双罐二级逆流动态浸提栀子黄色素的方法，其特征在于，包括以下步骤：a.将剥壳的栀子果实粉碎得到大小为80目粉末，除油得到栀子油和除油栀子粉；b.向除油栀子粉中加入乙醇溶液作提取液，进行乙醇回流双罐二级逆流动态浸提，分别得到浸出液1和浸出液1’以及低含液药渣；c.将浸出液经低温浓缩回收大部分乙醇后作为上样液，用预处理好的大孔吸附树脂进行上柱纯化，得到精制栀子黄色素、栀子苷和绿原酸；d.将低含液药渣加入适量水，经真空蒸馏冷凝后回收含水乙醇，直至药渣中乙醇浓度低于5％停止操作。本发明的浸提过程能平稳进行，浸提罐物料无死角，栀子黄不易发生褪色和绿变，提取效率高。
【IPC分类】C07C67/56, C07C67/48, C07H17/04, C09B61/00, C11B1/10, C07H1/08, C07C69/732
【公开号】CN105670335
【申请号】CN201511033437
【发明人】陈润强, 刘新华, 税珺, 梁日高, 马锡权, 刘一贞, 李妙嫦, 袁全孙
【申请人】江门市林业科学研究所
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2015年12月31日