专利名称：微波煅烧钴盐制备氧化钴的方法及其粉体材料微波烧结炉的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种微波烧结工艺方法及微波烧结设备，尤其涉及一种利用微波煅烧金属盐制备金属氧化物的方法及实施该方法的粉体材料微波烧结炉。
背景技术：
现有氧化钴的制备通常是利用管式电炉和回转炉，将草酸钴或碳酸钴煅烧为钴含量不同的氧化钴，需要发热体，热损失大，且温度梯度大，产品成分及粒度不均匀，煅烧氧化过程中需使用不锈钢或陶瓷舟皿，使产品增铁，舟皿的消耗也比较大，且粉尘飞扬、操作劳动强度也大，产量取决于每炉装炉量和烧结周期的长短。而微波烧结主要是利用微波能与材料的偶合，由材料的介电损耗和磁介损耗产生的内耗转变成热能直接加热材料至烧结温度，被烧结材料本身就是发热体，因而热损失小，且因微波的穿透深度大，温度梯度非常小，能够快速地升温和降温，从而使整个烧结过程被大幅度缩短，不存在阴影效应，能够高性能的烧结产品，所以微波技术将逐渐得到更为广泛的应用。目前国内外已出现有间歇式微波烧结方法及设备，中国专利03226766.5也提供了一种连续式微波烧结设备，包括进料机构、微波源、过渡波导、炉体、炉膛、出料结构、保温层、测温仪，微波辅助吸收材料，其进料系统、烧结炉体和出料系统呈上中下立式布置，可实现连续烧结，其链带式或滚道式进出料传送机构结构复杂，制作成本高，并且必须使用舟皿，且舟皿易损耗，而手工装卸物料，其操作劳动强度高又造成一定的粉尘飞扬，不符合健康环保要求。
发明内容
本发明针对上述方法的不足，提供一种利用微波煅烧金属钴盐制备金属氧化钴的方法及实施该方法所用的粉体材料微波烧结炉，节能、高效，连续煅烧，工艺简化，设备结构简单合理，成本低，且不需要舟皿，劳动强度低，且健康环保。
本发明的微波煅烧钴盐制备氧化钴的方法，依次包括以下步骤1)关闭粉体材料微波烧结炉的炉膛与其螺旋出料机构间阀板，启动其螺旋进料机构，将约占炉膛容积的10％～15％的氧化钴加入炉膛后停止螺旋进料，将钴盐加入螺旋进料机构的料仓中；2)启动粉体材料微波烧结炉内螺带式搅拌器和微波源，加热氧化钴使温度达到400℃～800℃；3)打开阀板，同时启动粉体材料微波烧结炉的螺旋进、出料机构，按1.2～1.5kg/min的进料速度定量向炉膛内加入钴盐，进料的同时由粉体材料微波烧结炉的进气孔以(12.5～15)m3/h的流量输入压缩空气，控制微波源功率保持炉内物料温度在400℃～800℃之间，使钴盐充分煅烧为按质量百分比计、钴含量为71.0～73.8％的氧化钴粉末，螺旋出料机构以0.5～0.7kg/min的速度输出氧化钴粉末。
实施本发明所述微波煅烧钴盐制备氧化钴的方法的粉体材料微波烧结炉，包括置于炉膛上部的进料机构、微波源、设置在保温层中的过渡波导、炉体、炉膛、置于炉膛下部的出料结构、保温层、测温仪，保温层与炉膛之间填充有微波辅助吸收材料，其特征在于所述炉膛为上大下小的锥斗形结构，其内设置有螺带式锥形搅拌器，与置于炉膛上部的保温层外的传动机构相连。
进料机构为螺旋进料机构；出料机构为水冷式螺旋出料机构，通过阀板与炉膛连接。
微波源和过渡波导沿炉膛四周布置，为一套微波源与多套过渡波导组合。
炉膛四周设置有至少一组进气口，上部设置有至少一组排气口，所述进气口、排气口上均设置有不锈钢微孔过滤装置。
炉膛上设置有红外测温仪的观测口。
炉膛为陶瓷材质，螺带式锥形搅拌器为钢结构表面衬陶瓷材料或不锈钢材质。
本发明的微波煅烧钴盐制备氧化钴的方法，以氧化钴及随后不断加入的钴盐作为发热体，充分利用微波能，热效高，方法简单实用，得到的产品晶粒结构细微、密度高、性能稳定。本方法采用粉体材料微波烧结炉的螺旋进、出料机构，实现连续煅烧钴盐制备氧化钴，无需舟皿，且初步加入的热源——氧化钴，除粒度略有长粗外，成分、组织无变化，同样可作为产品输出，或又作为下一次连续生产的热源。
本发明的粉体材料微波烧结炉的锥斗形炉膛，内设螺带式锥形搅拌器，其中心螺旋和螺带使物料由底部向上提升和或沿炉膛锥形筒壁盘旋提升、抛起，物料和温度场均匀，加快了粉末材料的烧结。螺旋进、出料机构，保证了进料量、进料速度的均匀性和连续性，以及工作时炉膛与外界的密封，在微波作用下实现了粉体材料的连续式微波烧结；一段时间后，部分的粉料靠自重沿中心螺旋四周向下流动，经水冷式螺旋出料机构强制冷却，在全封闭的状态下进入料仓成为产品。本微波烧结炉结构简单，制作成本低，进料、烧结、出料连续进行，不需要人工装卸舟皿，生产效率高，且无粉尘飞扬，健康环保。
一套微波源与多套穿越保温层的过渡波导组合，沿烧结炉膛四周布置，保温层与烧结炉膛之间的空间填充与被烧结粉体材料微波吸收系数相近的微波辅助吸收材料，保证微波场强度的均匀性、连续性，最大限度地降低被烧结区域的温度梯度，使微波能有效利用率最优化，同时根据产量、温度、速度要求也可合理布置多套微波源与过渡波导。
陶瓷材质的烧结炉膛、钢结构表面衬陶瓷材料或不锈钢材质的螺带式锥形搅拌器适于微波烧结且不污染物料。
烧结炉膛四周至少设置有一组进气口通入炉膛内，输入上部至少设置有一组排气口，气口上均设置有不锈钢微孔过滤装置这样，既便于输入、排除保护或反应气氛，防止了粉尘外扬，又有效地频蔽了微波泄漏。
在烧结炉膛上部设置有供红外线测温的观测口，也可以在烧结炉膛四周穿过微波辅助吸收材料、保温层设置供红外线测温的观测口，这样可以方便地监测烧结温度，对烧结温度进行调控。
图1是实施本发明微波煅烧钴盐制备氧化钴的方法的粉体材料微波烧结炉的主剖视图；图2是图1的俯视图。
1-进料机构 2-微波源 3-过渡波导 4-炉体 5-炉膛 6-出料机构7、8-保温层 9-测温仪 10-微波辅助吸收材料 11-螺带式锥形搅拌器12-传动机构 13-进气口 14-出气口 15-观测口 16-阀板1a-进料机构螺旋 6a-出料机构螺旋 6b-出料机构冷却水套具体实施方式
下面结合实施本发明的粉体材料微波烧结炉，对本发明的微波煅烧钴盐制备氧化钴的方法作进一步的说明。
如图1、2所示，本发明的粉体材料微波烧结炉，包括进料机构1、微波源2、过渡波导3、炉体4、炉膛5、出料机构6、保温层7、8、测温仪9。炉膛5置于炉体4内，保温层8在炉体4、炉膛5之间并环绕炉膛5布置，保温层8与炉膛5之间填充微波辅助吸收材料10。进料机构1、出料系统6均为螺旋机构，1a、6a分别为进、出料螺旋，且出料机构6为外带冷却水套6b的水冷式螺旋出料机构，进料机构1穿过炉膛5上部的保温层7与炉膛5相连接，出料系统6穿过炉膛5下部的保温层7、通过阀板16与炉膛5相连接，即进料系统1、炉膛5和出料系统6呈上、中、下立式布置。炉膛5设计为上大下小的锥斗形结构，其内设置有螺带式锥形搅拌器11，与置于炉膛5上部的保温层7外的传动机构12相连；炉膛5为陶瓷材质，螺带式锥形搅拌器11为钢结构表面衬陶瓷材料或不锈钢材质。一套微波源2和六套过渡波导3组合，沿炉膛5四周布置，微波通过置于保温层8的过渡波导3导入炉膛5中。微波源2、过渡波导3和微波辅助吸收材料10的设置使微波能有效利用率实现最优化。
螺带式锥形搅拌器11的中心螺旋能将粉料由底部向上提升，螺带则将部分粉料由下向上沿炉膛锥形筒壁盘旋提升，并切割炉膛5内粉料，使之不结块，由于上部螺带的线速度比较大，在上部螺带还将粉料抛起，这样物料和温度场更加均匀，加快了粉末材料的烧结。螺旋进、出料机构，保证了进料量、进料速度的均匀性和连续性，以及工作时炉膛5与外界的密封，进料机构1与螺带式锥形搅拌器11、水冷式出料机构6联动控制，在微波作用下实现了粉体材料的连续式微波烧结；一段时间后，部分的粉料靠自重沿中心螺旋四周向下流动，经水冷式螺旋出料机构6强制冷却，在全封闭的状态下进入料仓成为产品。本实用新型结构简单，不需要人工装卸舟皿，无粉尘飞扬，健康环保，劳动强度低，生产效率高。
炉膛5四周设置有一组进气口12，通入炉膛5内，导入保护或反应气氛，上部设置有一组排气口13，进、出气口也可沿炉膛5四周设置多组；在进气口和排气口上均设置不锈钢微孔过滤装置，防止粉尘外扬，频蔽微波泄漏。
炉膛5上部或四周设置有红外测温仪的观测口14，便于监测和调控烧结温度。
实施例1关闭连续式粉体材料微波烧结炉的炉膛5与其螺旋出料机构6间阀板16，启动其螺旋进料机构1，将约占炉膛5容积的10％的氧化钴加入炉膛5后停止螺旋进料，将草酸钴加入螺旋进料机构1的料仓中；启动连续式粉体材料微波烧结炉内螺带式搅拌器11和微波源2，加热氧化钴，通过设置于炉膛上部的红外测温仪，检测氧化钴温度达到400℃后，打开阀板16，同时启动连续式粉体材料微波烧结炉的螺旋进、出料机构1、6，按1.5kg/min的进料速度向炉膛5内加入草酸钴，进料的同时由连续式粉体材料微波烧结炉的进气孔13以15m3/h的流量输入压缩空气，控制微波源2功率保持炉内物料温度在420℃±20℃之间，使草酸钴充分煅烧为氧化钴粉末，经水冷式螺旋出料6机构以0.5kg/min的速度输出，其钴含量按质量百分比计为71.4％，粒度fsss1.21。
实例2关闭连续式粉体材料微波烧结炉的炉膛5与其螺旋出料机构6间阀板16，启动其螺旋进料机构1，将约占炉膛5容积的15％的氧化钴加入炉膛5后停止螺旋进料，将碳酸钴加入螺旋进料机构1的料仓中；启动连续式粉体材料微波烧结炉内螺带式搅拌器11和微波源2，加热氧化钴，通过设置于炉膛上部的红外测温仪，检测氧化钴温度达到600℃后，打开阀板16，同时启动连续式粉体材料微波烧结炉的螺旋进、出料机构1、6，按1.2kg/min的进料速度向炉膛5内加入草酸钴，进料的同时由连续式粉体材料微波烧结炉的进气孔13以12.5m3/h的流量输入压缩空气，控制微波源2功率保持炉内物料温度在620℃±20℃之间，使碳酸钴充分煅烧为氧化钴粉末，粉末形貌近球型，经水冷式螺旋出料6机构以0.6kg/min的速度输出，其钴含量按质量百分比计为72.6％，粒度fsss1.81。
实例3关闭连续式粉体材料微波烧结炉的炉膛5与其螺旋出料机构6间阀板16，启动其螺旋进料机构1，将约占炉膛5容积的12.5％的氧化钴加入炉膛5后停止螺旋进料，将碳酸钴加入螺旋进料机构1的料仓中；启动连续式粉体材料微波烧结炉内螺带式搅拌器11和微波源2，加热氧化钴，通过设置于炉膛上部的红外测温仪，检测氧化钴温度达到800℃后，打开阀板16，同时启动连续式粉体材料微波烧结炉的螺旋进、出料机构1、6，按1.5kg/min的进料速度向炉膛5内加入草酸钴，进料的同时由连续式粉体材料微波烧结炉的进气孔13以15m3/h的流量输入压缩空气，控制微波源2功率保持炉内物料温度在620℃±20℃之间，使碳酸钴充分煅烧为氧化钴粉末，颗粒非常均匀，经水冷式螺旋出料6机构以0.7kg/min的速度输出，其钴含量按质量百分比计为73.9％，粒度fsss1.93。
本发明的连续式粉体材料微波烧炉不仅适于微波煅烧钴盐制备氧化钴，也同样适用于硬质合金行业、电子行业、陶瓷行业等各种极性粉末颗粒材料的微波烧结。
权利要求
1.一种微波煅烧钴盐制备氧化钴的方法，依次包括以下步骤1)关闭粉体材料微波烧结炉的炉膛(5)与其螺旋出料机构(6)间阀板(16)，启动其螺旋进料机构(1)，将约占炉膛(5)容积的10％～15％的氧化钴加入炉膛(5)后停止螺旋进料，将钴盐加入螺旋进料机构的料仓中；2)启动粉体材料微波烧结炉内螺带式搅拌器(11)和微波源(2)，加热氧化钴使温度达到400℃～800℃；3)打开阀板(16)，同时启动粉体材料微波烧结炉的螺旋进、出料机构(1、6)，按1.2～1.5kg/min的进料速度定量向炉膛(5)内加入钴盐，进料的同时由粉体材料微波烧结炉的进气孔(13)以(12.5～15)m3/h的流量输入压缩空气，控制微波源(2)功率保持炉内物料温度在400℃～800℃之间，使钴盐充分煅烧为按质量百分比计、钴含量为71.0～73.8％的氧化钴粉末，螺旋出料(6)机构以0.5～0.7kg/min的速度输出氧化钴粉末。
2.一种实施权利要求1所述微波煅烧钴盐制备氧化钴的方法的粉体材料微波烧结炉，包括置于炉膛(5)上部的进料机构(1)、微波源(2)、设置在保温层(8)中的过渡波导(3)、炉体(4)、炉膛(5)、置于炉膛(5)下部的出料机构(6)、保温层(7、8)、测温仪(9)，保温层(8)与炉膛(5)之间填充有微波辅助吸收材料(10)，其特征在于所述炉膛(5)为上大下小的锥斗形结构，其内设置有螺带式锥形搅拌器(11)，与置于炉膛(5)上部的保温层(7)外的传动机构(12)相连。
3.一种如权利要求2所述的粉体材料微波烧结炉，其特征在于所述进料机构(1)为螺旋进料机构；所述出料机构(6)为水冷式螺旋出料机构，通过阀板(16)与炉膛(5)连接。
4.一种如权利要求2所述的粉体材料微波烧结炉，其特征在于所述微波源(2)和过渡波导(3)沿炉膛(5)四周布置，为一套微波源(2)与多套过渡波导(3)组合。
5.一种如权利要求2所述的粉体材料微波烧结炉，其特征在于所述炉膛(5)四周设置有至少一组进气口(13)，上部设置有至少一组排气口(14)，所述进气口、排气口上均设置有不锈钢微孔过滤装置。
6.一种如权利要求2所述的粉体材料微波烧结炉，其特征在于所述炉膛(5)上设置有红外测温仪的观测口(15)。
7.一种如权利要求2所述的粉体材料微波烧结炉，其特征在于所述炉膛(5)为陶瓷材质，螺带式锥形搅拌器(11)为钢结构表面衬陶瓷材料或不锈钢材质。
全文摘要
本发明提供了一种利用微波煅烧金属钴盐制备金属氧化钴的方法，包括先向炉膛内加入氧化钴微波加热到400～800℃，再定量向炉膛内连续加入钴盐和空气进行煅烧，控制炉内温度400～800℃，使钴盐煅烧为含钴量为71.0～73.8％的氧化钴粉末；本发明还提供了一种实施上述方法所用的连续式粉体材料微波烧结炉，炉膛为上大下小的锥斗形结构，其内设置有螺带式锥形搅拌器，与置于炉膛上部的保温层外的传动机构相连，进料机构为螺旋进料机构，出料机构为水冷式螺旋出料机构，一套微波源与多套过渡波导围绕炉膛四周布置；本发明节能、高效，连续式烧结，工艺简化，设备结构简单合理，成本低，且不需要舟皿，劳动强度低，且健康环保。
文档编号F27B5/00GK1718790SQ20051003190
公开日2006年1月11日 申请日期2005年7月22日 优先权日2005年7月22日
发明者文百开, 孙照华, 肖文健 申请人:株洲硬质合金集团有限公司