一种全自动密闭式喷雾冻干生产设备及方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种全自动密闭式喷雾冻干生产设备，用于药厂无菌冻干车间，属于真空冷冻干燥技术领域。
【背景技术】
[0002]真空冷冻干燥，也称升华干燥。其原理是在密闭环境中将待冻干的溶液进行冷冻，然后给予一定的温度和真空度，使被冻结的溶液中的水分通过升华的方式去除。
[0003]真空冷冻干燥有如下的优点:
[0004](I)低温下冻干药品不会导致药品变性或发生活性损失。
[0005](2)在冻干的药品中，微生物的生长和酶的催化作用几乎是不可能发生的。
[0006](3)通过冻干，药品可以非常好的保持初始的体积和形状。
[0007](4)药品中容易被氧化的成分可以很容易的被保护。
[0008](5)利于长期保存。
[0009](6)大部分冻干药品可以在室温下进行储存。
[0010]基于上述优点，冷冻干燥技术可以用于以下领域:食品和微生物的生产，以注射剂原料药为代表的药品的生产，血液制品的生产加工，以及各种其它材料的制造和加工。
[0011]传统的冷冻干燥工艺中，如图1所示，需要将待冻干的液体A预先灌装入玻璃瓶或托盘等容器B中，再将该容器B盛放在平面放置的板层C上冻结成冰，真空环境下板层升温对冰块加热，水蒸气升华并留下干燥物质。此干燥过程中，待干燥物料始终是静置的，只有底部小范围区域与板层接触，传热有限，特别是当物料预先装入玻璃瓶等热不良导体的容器中进行冻干时，传热效果差，干燥时间长；静置的物料上表面最先干燥，干燥层逐渐向冻结层下降，在这一阶段，干燥层成为冻结层升华水蒸气向外扩散的阻碍，传质效果差，进一步延长了干燥时间；此外，静置干燥对板层温度均匀性也提出了很高的要求。
[0012]公开号为US20130118026A1的美国专利公开了一种喷雾冻干技术，其是将待冻干液体从容器上方用喷嘴喷下，另一组喷嘴喷射液氮，待冻干液滴下落过程中与冷媒接触换热，速冻形成冰颗粒；冰颗粒置于锥形容器中，使用搅拌器翻动，通过锥壁加热干燥物料；搅拌器翻动对物料施加机械力，其摩擦、碰撞作用容易破坏物料原有的形体状态；而且物料在锥体内必须堆积到一定高度方能被搅拌器翻动，这种堆积也阻碍底部升华水蒸气向外扩散；此外，锥形干燥器只能分次进行干燥。
[0013]另有一种速冻技术是将液氮置于容器底部，待冻干液体从上方喷下或滴下，穿过液氮低温区进行速冻。冷冻干燥工艺被广泛应用在(但不限于)制药工业中，其制品对洁净的、无菌的制药工艺有着严格要求。以上两种速冻技术都使用冷媒(液氮)与物料直接接触制冷，其洁净度、无菌性难以保证，并且冷媒换热后汽化，重新制成液态需消耗极大能量，直接排放则容易造成浪费和污染。
[0014]综上所述，如何提高冷冻干燥工艺中待冻干物料的冷冻及干燥效率，并且该过程应尽量避免破坏物料原有的形体状态；更重要的是如何在冻干工艺中保护物料的洁净度与无菌性，避免物料在设备之间输送受环境污染或污染环境；更进一步地使冷冻干燥连续进行，同时降低能耗，均成为了本领域技术人员亟待解决的问题。
【发明内容】
[0015]本发明要解决的技术问题是提供一种能够提高冷冻干燥工艺中待冻干液体的冷冻及干燥效率，同时保持物料冷冻后原有的形体状态，保护制品的洁净度与无菌性，使冷冻干燥连续进行的喷雾冻干生产设备，以缩短冻干周期、提高生产效率、降低药品受污染的风险、降低成本和能耗。
[0016]为解决上述技术问题，本发明的技术方案是提供一种全自动密闭式喷雾冻干生产设备，其特征在于:包括互相连接组成密闭容器的真空喷雾冷冻造粒装置和动态加热干燥装置；
[0017]所述的真空喷雾冷冻造粒装置包括喷雾筒，所述喷雾筒内设有用于将待冻干液体雾化分散为液滴的雾化喷嘴，所述喷雾筒连接用于在密闭容器中形成真空环境使所述的液滴中的部分组分在该真空环境中汽化吸热进而使液滴降温冻结形成冰颗粒的真空系统。
[0018]优选地，所述液滴中的部分组分为水。
[0019]优选地，所述液滴在密闭容器内不与冷媒直接接触。
[0020]优选地，所述喷雾筒为密闭容器的一部分，上部为筒形，下部为锥形。
[0021]优选地，所述雾化喷嘴连接密闭的配液管道，所述配液管道上设有流量调节装置。
[0022]优选地，所述真空喷雾冷冻造粒装置还包括用于将汽化后的所述液滴中的部分组分冷凝的冷凝装置。
[0023]更优选地，所述冷凝装置为第一制冷夹套和冷凝器中的一种或其组合，所述的第一制冷夹套设于所述喷雾筒上部的外侧，第一制冷夹套内部通有冷媒；所述冷凝器设于所述的喷雾筒外，并与所述喷雾筒连接。
[0024]优选地，所述真空系统包括真空栗，所述的喷雾筒设有连接口，连接口上设有阀门；当所述的冷凝装置为第一制冷夹套时，真空栗通过管道连接喷雾筒的连接口 ；当所述的冷凝装置为冷凝器或第一制冷夹套和冷凝器的组合时，冷凝器通过管道连接喷雾筒的连接口，真空栗通过另一管道连接冷凝器。
[0025]进一步地，所述喷雾筒的连接口上设有过滤网。
[0026]进一步地，所述第一制冷夹套内的冷媒通过管道上的流体栗形成循环并通过热交换器降温。
[0027]进一步地，所述第一制冷夹套的截面为矩形，以环绕所述喷雾筒的上部一圈的形式设置；或者，所述第一制冷夹套的截面为半圆形，以螺旋状环绕所述喷雾筒的上部若干圈的形式设置，所述的第一制冷夹套内的冷媒可以是硅油。
[0028]进一步地，所述的冷媒温度为_40°C?-100°C。
[0029]优选地，所述喷雾筒的下部锥形外侧设有用于避免冰颗粒融化的第二制冷夹套，第二制冷夹套内通有冷媒。
[0030]进一步地，所述第二制冷夹套内的冷媒通过管道上的流体栗形成循环并通过热交换器降温。
[0031]进一步地，所述第二制冷夹套的截面为矩形，以环绕锥形外侧一圈的形式设置；或者，所述的第二制冷夹套的截面为半圆形，以螺旋状环绕锥形外侧若干圈的形式设置，所述的第二制冷夹套内的冷媒可以是硅油。
[0032]进一步地，所述的第二制冷夹套内的冷媒温度为-10°C?-40°C。
[0033]优选地，所述喷雾筒底部设有用于放出冰颗粒的下料管。
[0034]更优选地，所述喷雾筒的顶壁、上部侧壁和锥形侧壁的外侧设有至少一个用于把冰颗粒震落到下料管内的振动器。
[0035]更优选地，所述的下料管与所述的动态加热干燥装置相连接，且相连接的管道上有阀门。
[0036]所述的动态加热干燥装置包括外筒；用于容纳并加热物料的回转干燥器部分设于外筒内；用于控制回转干燥器加热温度的控温循环系统与回转干燥器连接。
[0037]优选地，所述外筒为密闭容器的一部分，外筒上设有
[0038]用于连接真空喷雾冷冻造粒装置下料管的进料管；
[0039]及用于放出干燥物料的出料口，出料口连接真空出料机构。
[0040]更优选地，所述真空喷雾冷冻造粒装置的喷雾筒与动态加热干燥装置的外筒连接组成完整的密闭容器。
[0041]更优选地，所述真空出料机构用于将干燥物料从真空密闭容器中放出，恢复到大气压下分装至收料罐或连接到其他收料装置，所述机构由上出料阀、缓存区、复压管道、抽气管道及下出料阀组成。
[0042]进一步地，上出料阀、下出料阀设于所述动态加热干燥装置出料口下方，上出料阀、下出料阀之间设有缓存区，缓存区通过设有抽气阀的管路与所述动态加热干燥装置的外筒连接，缓存区还连接设有复压阀的干燥洁净无菌气体通入管路；收料装置与下出料阀连接。
[0043]优选地，所述回转干燥器包括
[0044]用于容纳并加热干燥物料的转筒；
[0045]用于将转筒与电机连接的转轴；
[0046]用于给转轴旋转提供动力的电机。
[0047]优选地，所述转筒的全部、转轴的一部分设于密闭容器内，所述转轴的另一部分在密闭容器外部与所述电机连接。
[0048]进一步地，所述转轴与外筒之间通过轴座连接。
[0049]优选地，所述转筒外侧设有至少一段中空夹套，中空夹套内通流体使筒壁升温或降温。
[0050]进一步地，所述中空夹套截面形状为矩形，以环绕所述转筒外部一周的形式设置；