硝酸异丙酯的安全高效处理方法与流程

文档序号:11926770阅读:1275来源:国知局

本发明涉及硝酸酯类含能材料的安全处理技术领域,尤其是涉及含有该类材料的废水处理技术领域。



背景技术:

硝酸异丙酯是一种硝酸酯类的含能材料,感度低,遇到明火、高热会引起燃烧爆炸。硝酸异丙酯微溶于水,有强挥发性和毒性,经吸入、口服或皮肤吸收后对人体有害。生产和使用硝酸异丙酯的工厂排出的废水中均含有一定量硝酸异丙酯,因此必须对含硝酸异丙酯废水进行处理,分解其中的硝酸异丙酯。

硝酸异丙酯与普通酯类不同,其氧化性很强,是一种易燃易爆的含能材料,对于含有硝酸异丙酯的废水,若采用焚烧法进行处理,将存在发生燃烧爆炸的危险,同时焚烧产生的尾气会污染环境。目前还没有针对废水中硝酸异丙酯的安全绿色无污染的分解处理方法。

本发明人在先专利公开了以Fenton试剂处理硝酸异丙酯水溶液的方法,Fenton试剂为Fe2+/H2O2溶液,利用Fenton试剂来氧化水中的硝酸异丙酯,最终酯去除率能够达到86%。然而,Fenton试剂对于有机物氧化能力及氧化效率受诸多条件影响,如pH值、Fe2+/H2O2配比、反应温度等,实际处理硝酸异丙酯时控制条件较为复杂。



技术实现要素:

本发明要解决的技术问题是提供一种硝酸异丙酯的安全高效处理方法,能够安全、方便地处理硝酸异丙酯及其水溶液,使之安全分解,去除率高,处理过程简单,易于实施。

为解决上述技术问题,本发明所采取的技术方案是:硝酸异丙酯的安全高效处理方法,包括如下步骤:

将硝酸异丙酯或其水溶液加入到过量的浓度为0.1-0.2mol/L的硫化钠水溶液中进行反应,控制反应液pH为6-14,温度为50-70℃。

进一步地,控制反应时间为25min-8h。

作为优选,控制反应液pH为10,温度为70℃,反应时间为25min。

采用上述技术方案所产生的有益效果在于:本发明方法采用硫化钠溶液来还原硝酸异丙酯,使之安全分解处理,生成异丙醇等产物,与Fenton试剂氧化法相比较,本发明方法所处理的硝酸异丙酯量更大,所需反应条件更为简单,更易操作,耗时短、处理效率高,去除率更高可达97.3%。

具体实施方式

本发明使用硫化钠与硝酸异丙酯反应,以安全、高效的去除硝酸异丙酯。硫化钠具有较强的还原性,与硝酸酯可以发生反应,使之还原性水解。硫化钠将硝酸异丙酯水解后主要生成异丙醇等产物。

本发明实施例中反应产物异丙醇的含量通过气相色谱方法测得,采用乙醚对反应产物进行萃取,得到产物中的异丙醇,对异丙醇-乙醚溶液进行气相色谱测定,测出异丙醇在乙醚中的含量,再由异丙醇在乙醚和水中的分配系数计算出反应生成异丙醇的总量,由此得到硝酸异丙酯的去除率。

根据异丙醇、乙醚的沸点,确定的色谱条件如下:柱温100℃,气化温度120℃,检测器温度130℃,流量30mL/min,桥丝温度130℃,色谱柱长3m,固定相为白色硅烷化担体,进样量为2μL。

下面举例对本发明方法作进一步说明。

最佳实施例

配置150mL 0.2mol/L的硫化钠溶液,加入到恒温水浴锅中,升温至70℃,而后调节pH值为10,向其中加入5mL硝酸异丙酯,开始反应。在反应25min时取10mL反应产物,用10mL乙醚进行萃取,对萃取相进行气相色谱分析,计算得到硝酸异丙酯去除率为97.3%。

实施例1-16

配置150mL不同浓度硫化钠溶液,加入到恒温水浴锅中,升温至相应温度,而后调节pH值,加入5mL硝酸异丙酯,开始反应。在反应25min、50min、75min、8h时各取10mL反应产物,用10mL乙醚进行萃取,对萃取相进行气相色谱分析,计算硝酸异丙酯去除率。

各实施例中硫化钠溶液的浓度、反应温度、反应pH值以及硝酸异丙酯去除率见下表表1。

针对实施例1-16的相关因素进行分析,各因素对反应效率影响的主次顺序为硫化钠浓度,pH值,温度。与以芬顿试剂处理硝酸异丙酯相比,本发明方法不仅能够处理硝酸异丙酯水溶液,而且能够直接处理硝酸异丙酯,处理能力明显增强。本发明所用硫化钠溶液配制简单、方便,反应效率受温度影响较低,最佳实施例具有较低的反应温度,因此反应安全性更高,同时具有更高的反应效率,25min即可达到很高的去除率。

以上对本发明进行了详细介绍,本发明中应用具体个例对本发明的实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明,应当指出,对于本技术领域的技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可对本发明进行若干改进,这些改进也落入本发明权利要求的保护范围内。

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