腈和/或乙虫 腈的浓度。
[0029] 优选地，所述方法包括以下步骤：
[0030] (1)将修复处理后的沉积物放入水中，加入聚甲醛树脂后灭菌；
[0031] (2)将步骤⑴所得体系放入摇床中匀速震荡后，取出并清洁干燥聚甲醛树脂；
[0032] (3)将步骤⑵所得聚甲醛树脂放入甲醇中解析，蒸发甲醇；
[0033] (4)用石油醚和丙酮溶解步骤（3)所得聚甲醛树脂后，进行萃取；
[0034] (5)用内标物甲醇溶液定容步骤（4)所得体系后过滤；
[0035] (6)用液相色谱-串联质谱进行检测。
[0036] 优选地，步骤（1)中所述水与沉积物的质量比为（8~15) :1，例如可以是8:1、 8. 5:1、9:1、9· 5:1、10:1、10. 5:1、11:1、11. 5:1、12:1、12. 5:1、13:1、13. 5:1、14:1、14. 5:1 或 15:1，进一步优选为10:1 ;
[0037] 优选地，步骤（1)中所述灭菌使用叠氮化钠溶液；
[0038] 优选地，步骤（2)中摇床的转速为150~200r/min，例如可以是150r/min、155r/ min、160r/min、165r/min、170r/min、175r/min、180r/min、185r/min、190r/min、195r/min 或 200r/min，进一步优选为160r/min ;若此处选取的转速不同，则聚甲醛树脂吸附氟虫腈和 乙虫腈达到动态平衡的时间也不同；若转速过低，则所需达到平衡的时间过长；若转速过 高，则对仪器有不良影响。
[0039] 优选地，步骤（2)中所述匀速震荡的时间为27~30天，例如可以是27天、27. 5 天、28天、28. 5天、29天、29. 5天或30天，进一步优选为28天；该数据的确定是通过试验确 定的，分别在不同的震荡天数取样，确定了氟虫腈的最佳震荡时间（即充分达到吸附动态 平衡）为14. 2天，乙虫腈的最佳震荡时间为24. O天；为了防止外界因素影响，使聚甲醛树 脂吸附氟虫腈和乙虫腈都充分达到动态平衡，我们选取了 27~30天为平衡时间。
[0040] 其中，步骤（2)中所述清洁干燥为清洗去除所述聚甲醛树脂表面的污物并拭干；
[0041] 优选地，步骤（3)中所述解析的转速为150~200r/min，例如可以是150r/min、 155r/min、160r/min、165r/min、170r/min、175r/min、180r/min、185r/min、190r/min、195r/ min 或 200r/min，进一步优选为 160r/min ;
[0042] 优选地，步骤（3)中所述解析的时间为45~50h，例如可以是45h、45.5h、46h、 46. 5h、47h、47. 5h、48h、48. 5h、49h、49. 5h 或 50h，进一步优选为 48h ;
[0043] 优选地，步骤（3)中用旋转蒸发仪蒸发甲醇；其中，甲醇的用量并未作出限定，本 领域的技术人员可以根据经验进行适当添加，但甲醇的添加量不易过多，否则会因蒸发时 间过长而影响本发明方法的效率；本发明典型但非限制性地，甲醇的添加量例如可以是 30mL、31mL、32mL、33mL、34mL、35mL、36mL、37mL、38mL、39mL、40mL、41mL、42mL、43mL、44mL、 45mL、46mL、47mL、48mL、49mL 或 50mL〇
[0044] 优选地，步骤（4)中所述石油醚与丙酮的体积比为（I. 8~2. 5) :1，例如可以是 1. 8:1、1· 9:1、2:1、2· 05:1、2· 1:1、2· 15:1、2· 2:1、2· 25:1、2· 3:1、2· 35:1、2· 4:1、2· 45:1 或 2. 5:1，进一步优选为65:35 ;对于石油醚与丙酮混合溶液的添加量并未作出具体限制，本 领域的技术人员可根据经验进行适当添加，但不能超过后续步骤中定容的体积，以通常的 定容体积2mL为例，本发明典型但非限制的石油醚与丙酮混合溶液的添加量可以是ImU I. lmL、I. 2mL、L 3mL、L 4mL、L 5mL、L 6mL、L 7mL、I. 8mL 或 L 9mL〇
[0045] 优选地，步骤（4)中所述萃取使用硅胶固相萃取柱；
[0046] 优选地，步骤（5)中所述内标物为丁虫腈；丁虫腈的浓度为0.5~2mg/L，例如 可以是 〇· 5mg/L、0. 6mg/L、0. 7mg/L、0. 8mg/L、0. 9mg/L、lmg/L、l. lmg/L、l. 2mg/L、l. 3mg/L、 L 4mg/L、L 5mg/L、L 6mg/L、L 7mg/L、L 8mg/L、L 9mg/L 或 2mg/L，优选为 lmg/L ;
[0047] 优选地，步骤（5)所述过滤为过孔径为0.22~0.45 ym的有机膜，有机膜的孔 径例如可以是 〇· 22 μπι、0· 23 μπι、0· 24 μπι、0· 25 μπι、0· 26 μπι、0· 27 μπι、0· 28 μπι、0· 29 μπκ 0· 3 μπι、0· 31 μπι、0· 32 μπι、0· 33 μπι、0· 34 μπι、0· 35 μπι、0· 36 μπι、0· 37 μπι、0· 38 μπι、 0· 39 μ m、0. 4 μ m、0. 41 μ m、0. 42 μ m、0. 43 μ m、0. 44 μ m 或 0· 45 μ m，进一步优选为过孔径为 0. 45 μ m的有机膜；
[0048] 优选地，步骤（6)所述液相色谱-串联质谱为超高效液相色谱-串联四极杆质谱。
[0049] 优选地，所述方法包括以下步骤：
[0050] (1)将修复处理后的沉积物放入水中，水与沉积物的体积比为（8~15) :1，加入聚 甲醛树脂后用叠氮化钠溶液进行灭菌；
[0051] (2)将步骤（1)所得体系放入摇床中以150~200r/min的速度匀速震荡27~30 天后，取出并清洁干燥聚甲醛树脂；
[0052] (3)将步骤⑵所得聚甲醛树脂放入甲醇中以150~200r/min的转速解析45~ 50h，用旋转蒸发仪蒸发甲醇；
[0053] (4)用石油醚和丙酮溶解步骤（3)所得聚甲醛树脂，石油醚与丙酮的体积比为 (1. 8~2. 5) :1，然后用硅胶固相萃取柱进行萃取；
[0054] (5)用浓度为0· 5~2mg/L的丁虫腈作为内标物，定容步骤⑷所得体系，然后用 孔径为0. 22~0. 45 μ m的有机膜进行过滤；
[0055] (6)用超高效液相色谱-串联四极杆质谱进行检测。
[0056] 与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
[0057] (1)本发明的方法选用制备生物炭的原材料为白玉兰木，其价格低廉、材料易得、 原料充足、含碳率高且绿色环保。
[0058] (2)本发明的方法制备的生物炭比表面积大，与其他材料制成的生物炭相比，本 发明的方法对氟虫腈和乙虫腈具有较强的吸附能力；其中，生物炭添加量为沉积物质量的 1 %时，沉积物中自由溶解态的氟虫腈和乙虫腈的去除率分别达到32. 3 %和40. 6 %;当生物 炭添加量为沉积物质量的10%时，沉积物中自由溶解态的氟虫腈和乙虫腈的去除率分别达 到91. 5%和97. 9%。与相同添加浓度的棉花制成的生物炭相比，本发明对于氟虫腈和乙虫 腈的去除率分别高出6. 3%和7. 1%。
[0059] (3)本发明的方法操作流程简单，对管理条件要求低，可以用于污染沉积物异地处 理和现场修复。
[0060] (4)本发明的方法环境风险低，不会产生二次污染，实际应用性高。
[0061] (5)本发明的方法利用被动采样技术，相对于生物监测、总浓度测定等传统方法， 本方法测定自由溶解态的氟虫腈和/或乙虫腈更准确、简便和高效。
【附图说明】
[0062] 图1为不同生物炭添加量情况下沉积物中自由溶解态的氟虫腈浓度柱状图。
[0063] 图