一种用于印染废水处理的复合脱色剂的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种用于印染废水处理的复合脱色剂，具体地说涉及有机絮凝脱色剂的制备方法以及和无机絮凝剂的复配;属于污水技术领域。
【背景技术】
[0002]近年来，随着我国印染行业的迅速发展，大量清洁水资源被消耗的同时，产生的有色废水量也日益增加。据相关研究报道，在染色工艺流程中大约有10%?20%的染料被浪费并随污水排放出去。有色废水的排放，不仅破坏水体的美观，而且其中含有的染料会在环境中积累，人类生活和生态环境都因此受到极大影响。目前，处理染料废水的方法主要有活性炭吸附法、化学氧化法、絮凝沉降法等。鉴于染料复杂的理化性质以及较好的水溶性，用一般的物理吸附技术脱色效果不理想，而且化学氧化成本较高，而絮凝沉降法由于处理成本低、效果好、得到越来越多的推广和认可。
[0003]双氰胺甲醛聚合物最早是应用在固色剂方面，后由日本学者发现其在废水脱色方面具有优异的性能。原因在于它能提供较多的正电荷，能与带负电荷的染料分子发生电中和、氢键、架桥吸附、卷扫网扑等作用，将染料分子沉降下来。但是，双氰胺与甲醛形成的初聚物分子量小，分子链上的活性官能团数目不足，导致其与染料分子作用形成的絮体细小分散，脱色沉降效果欠佳，澄清比较困难等问题。因此对其聚合物的改性成为科技工作者的研究重点。
【发明内容】
[0004]本发明针对上述现有技术中存在的问题，提供一种用于印染废水处理的复合脱色剂，解决了现有技术中还处于空白的问题。
[0005]本发明的技术方案如下:
一种用于印染废水处理的复合脱色剂，由有机絮凝脱色剂和无机絮凝脱色剂按比例制备而成，有机絮凝脱色剂与无机絮凝脱色剂的质量比为，有机絮凝脱色剂:无机絮凝脱色剂
=1:0.1-1.5ο
[0006]所述的有机絮凝脱色剂由双氰胺、甲醛、氯化铵、尿素、三聚氰胺按摩尔比制备而成，双氰胺:甲醛:氯化铵:尿素:三聚氰胺=1: 2-5: 0.2-1.5: 0.05-0.5: 0.0卜0.1。
[0007]所述的双氰胺、甲醛、氯化铵、尿素、三聚氰胺的投料摩尔比优选为，双氰胺:甲醛:氯化铵:尿素:三聚氰胺=1: 3-4: 0.5-1: 0.1-0.3: 0.04?0.06。
[0008]有机絮凝脱色剂的制备方法，包括如下步骤:
在反应器中按上述摩尔比加入双氰胺、甲醛、氯化铵、尿素、三聚氰胺，混合均匀后，加热升高至40?90 °C反应1?10 h后，得到有机脱色絮凝剂。
[0009]所述的反应温度优选为50?70°C。
[0010]所述的反应时间优选为3?7ho
[0011 ]所述有机絮凝脱色剂与无机絮凝脱色剂的质量比优选为1:0.5?1。
[0012]所述的无机絮凝脱色剂是聚合氯化铝、聚合氯化铁和聚合硫酸铁中一种或几种组成。
[0013]本发明公开的方法有以下优点:有机絮凝剂的合成工艺简便，缩聚产物分子量大，活性官能团充足，与染料形成絮体粗大，澄清容易，是一种新型高效脱色剂。与无机絮凝脱色剂复配使用后，能够降低处理成本。
[0014]本发明制备的复合脱色剂具有使用量少，沉降时间短。脱色效果好等优点。其中的有机絮凝脱色剂选用了尿素、三聚氰胺为复合改性剂，主要是因为尿素、三聚氰胺分子结构中都含有氨基，和双氰胺的性质相似，能够与甲醛反应，成羟甲基聚合物进而缩聚成线性大分子，其缩聚产物分子量大，活性官能团充足，与染料形成絮体粗大，澄清容易，是一种新型高效脱色剂。与无机絮凝脱色剂复配使用后，能够降低处理成本。
【附图说明】
[0015]图1为按照本发明制备方法制得的有机絮凝脱色剂的红外光谱图。
[0016]图2为按照本发明制备过程中反应时间对产品脱色性能的影响。
[0017]图3为按照本发明制备过程中反应温度对产品脱色性能的影响。
[0018]图4为按照本发明制备过程中甲醛加入量对产品脱色性能的影响。
[0019]图5为按照本发明制备过程中氯化铵加入量对产品脱色性能的影响。
[0020]图6为按照本发明制备过程中尿素对产品脱色性能的影响。
[0021]图7为按照本发明制备过程中三聚氰胺对产品脱色性能的影响。
[0022]图8为脱色剂加入量对脱色性能的影响。
[0023]图9为有机絮凝脱色剂与不同无机絮凝脱色剂组成的复合絮凝脱色剂的脱色性會泛。
【具体实施方式】
[0024]实施例1
在反应器中加入双氰胺、甲醛、氯化铵、尿素、三聚氰胺，双氰胺:甲醛:氯化铵:尿素:三聚氰胺=1: 3.5: 0.75: 0.13: 0.03，混合均匀后，加热升高至70 °C反应5 h后，得到有机絮凝脱色剂。
[0025]图1为该絮凝脱色剂的红外光谱图。
[0026]实施例2
和实施例1相同的条件下，改变反应时间，用所得产品处理模拟染料废水，结果如图2所不ο
[0027]实施例3
和实施例1相同的条件下，改变反应温度，用所得产品处理模拟染料废水，结果如图3所不ο
[0028]实施例4
固定双氰胺、氯化铵、尿素、三聚氰胺的投加量不变，反应温度为80 °C，反应时间为3h，改变甲醛的加入量，用所得产品处理模拟染料废水，结果如图4所示。
[0029]实施例5 和实施例4相同的条件下，固定双氰胺、甲醛、尿素、三聚氰胺的投加量不变，改变氯化铵的加入量，用所得产品处理模拟染料废水，结果如图5所示。
[0030] 实施例6
和实施例4相同的条件下，固定双氰胺、甲醛、氯化铵、三聚氰胺的投加量不变，改变的尿素加入量，用所得产品处理模拟染料废水，结果如图6所示。
[0031 ] 实施例7
和实施例4相同的条件下，固定双氰胺、甲醛、氯化铵、尿素的投加量不变，改变三聚氰胺的加入量，用所得产品处理模拟染料废水，结果如图7所示。
[0032]实施例8
加入不同用量的实施例1中的有机脱色絮凝剂，处理模拟染料废水，结果如图8所示。
[0033]实施例9
加入60 mg/L的实施例1中的有机絮凝脱色剂分别于40 mg/1的聚合氯化铝、聚合氯化铁、聚合硫酸铁以及40 mg/L的聚合氯化铝和聚合氯化铁混合物配合使用，处理模拟染料废水。与单独使用60 mg/L的实施例1中的有机脱色絮凝剂和单独使用40 mg/L的无机絮凝剂的效果对比结果如图9所示。复配使用后能提高有机絮凝脱色剂的用量，降低水污水处理的成本。
[0034]实施例10
一种用于印染废水处理的复合脱色剂，由有机絮凝脱色剂和无机絮凝脱色剂按比例制备而成，有机絮凝脱色剂与无机絮凝脱色剂的质量比为，有机絮凝脱色剂:无机絮凝脱色剂
=1:0.1 ο
[0035]所述的有机絮凝脱色剂由双氰胺、甲醛、氯化铵、尿素、三聚氰胺按摩尔比制备而成，双氰胺:甲醛:氯化铵:尿素:三聚氰胺=1: 2: 0.2: 0.05: 0.01。
[0036]有机絮凝脱色剂的制备方法，包括如下步骤:
在反应器中按上述摩尔比加入双氰胺、甲醛、氯化铵、尿素、三聚氰胺，混合均匀后，加热升高至40 °C反应10 h后，得到有机脱色絮凝剂。
[0037]所述的无机絮凝脱色剂是聚合氯化铝。
[0038]实施例11
一种用于印染废水处理的复合脱色剂，由有机絮凝脱色剂和无机絮凝脱色剂按比例制备而成，有机絮凝脱色剂与无机絮凝脱色剂的质量比为，有机絮凝脱色剂:无机絮凝脱色剂=1: 1.5。
[0039]所述的有机絮凝脱色剂由双氰胺、甲醛、氯化铵、尿素、三聚氰胺按摩尔比制备而成，双氰胺:甲醛:氯化铵:尿素:三聚氰胺=1: 5: 1.5: 0.5: 0.1。
[0040]有机絮凝脱色剂的制备方法，包括如下步骤:
在反应器中按上述摩尔比加入双氰胺、甲醛、氯化铵、尿素、三聚氰胺，混合均匀后，加热升高至90 °C反应lh后，得到有机脱色絮凝剂。
[0041 ]所述的无机絮凝脱色剂是聚合氯化铁。
[0042] 实施例12
所述的双氰胺、甲醛、氯化铵、尿素、三聚氰胺的投料摩尔比为，双氰胺:甲醛:氯化铵:尿素:三聚氰胺=1: 3: 0.5: 0.1: 0.04。
[0043]所述的有机絮凝脱色剂的制备方法中，反应温度为50°C，反应时间为7 ho
[0044]所述有机絮凝脱色剂与无机絮凝脱色剂的质量比为1:0.5。
[0045]所述的无机絮凝脱色剂是聚合硫酸铁。其它步骤同实施例10。
[0046]实施例12
所述的双氰胺、甲醛、氯化铵、尿素、三聚氰胺的投料摩尔比优选为，双氰胺:甲醛:氯化铵:尿素:三聚氰胺=1: 4: 1: 0.3: 0.06。
[0047]所述的有机絮凝脱色剂的制备方法中，反应温度为70°C;反应时间为3h。
[0048]所述有机絮凝脱色剂与无机絮凝脱色剂的质量比为1:1。
[0049]所述的无机絮凝脱色剂是聚合氯化铝、聚合氯化铁和聚合硫酸铁组成。其它步骤同实施例10。
[0050]以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果。只要满足使用需要，都在本发明的保护范围内。
【主权项】
1.一种用于印染废水处理的复合脱色剂，其特征在于由有机絮凝脱色剂和无机絮凝脱色剂按比例制备而成，有机絮凝脱色剂与无机絮凝脱色剂的质量比为，有机絮凝脱色剂:无机絮凝脱色剂=1:0.1?1.5。2.根据权利要求1所述的一种用于印染废水处理的复合脱色剂，其特征在于有机絮凝脱色剂与无机絮凝脱色剂的优选质量比为，有机絮凝脱色剂:无机絮凝脱色剂=1:0.5?1。3.根据权利要求1或2所述的一种用于印染废水处理的复合脱色剂，其特征在于所述的有机絮凝脱色剂由双氰胺、甲醛、氯化铵、尿素、三聚氰胺按摩尔比制备而成，双氰胺:甲醛:氯化铵:尿素:三聚氰胺=1: 2-5: 0.2-1.5: 0.05-0.5: 0.01-0.104.根据权利要求3所述的一种用于印染废水处理的复合脱色剂，其特征在于所述的双氰胺、甲醛、氯化铵、尿素、三聚氰胺的投料摩尔比优选为，双氰胺:甲醛:氯化铵:尿素:三聚氰胺=1: 3-4: 0.5-1: 0.1-0.3: 0.04?0.06。5.根据权利要求3所述的一种用于印染废水处理的复合脱色剂，其特征在于有机絮凝脱色剂的制备方法，包括如下步骤: 在反应器中按上述摩尔比加入双氰胺、甲醛、氯化铵、尿素、三聚氰胺，混合均匀后，加热升高至40?90 °C反应1?10 h后，得到有机脱色絮凝剂。6.根据权利要求5所述的一种用于印染废水处理的复合脱色剂，其特征在于所述的反应温度优选为50?70 °C。7.根据权利要求5所述的一种用于印染废水处理的复合脱色剂，其特征在于所述的反应时间优选为3~7 ho8.根据权利要求1或2所述的一种用于印染废水处理的复合脱色剂，其特征在于所述的无机絮凝脱色剂是聚合氯化铝、聚合氯化铁和聚合硫酸铁中一种或几种组成。
【专利摘要】本发明提供了一种用于印染废水处理的复合脱色剂，该复合脱色剂有机絮凝脱色剂和无机絮凝脱色剂组成。该复合脱色剂主要用于印染废水的脱色处理，有机絮凝脱色剂和无机絮凝脱色剂的配合使用，不仅提升了脱色性能，并可减少有机脱色剂使用量，降低处理成本。
【IPC分类】C02F1/54, C02F1/52, C02F103/30
【公开号】CN105439267
【申请号】CN201510900765
【发明人】高肖汉, 顾传海, 杨艳秋, 吕雪川, 耿仁勇, 焦玉娟, 张晓帆, 罗冠华
【申请人】辽宁石油化工大学
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2015年12月8日