一种粘弹性含油污泥的洗油方法
【技术领域】
[0001]本发明属于石油领域，具体涉及一种粘弹性含油污泥的洗油方法。
【背景技术】
[0002]含油污泥是指油田开发生产过程中产生的含原油及其它有机物的泥、砂、水的混合物(SY/T 6851-2012)，一般含油率在10?50%，含水率在40?90%，其它为固相组分。含油污泥处理以减量化、资源化、无害化为原则，常用的处理方法有溶剂萃取法、焚烧法、生物法、焦化法、含油污泥调剖等。不管是含油污泥处理技术研究，还是处理工艺现场应用，首先都必须针对特定来源的含油污泥进行组分分析，测定其含水量、含油量、固含量等。对于含油量测定，常用的有溶剂萃取法、蒸煮法和索式提取法等。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种粘弹性含油污泥的洗油方法，实现油相组分更彻底的洗涤。
[0004]本发明所提供的粘弹性含油污泥的洗油方法，包括下述步骤:
[0005]I)将粘弹性含油污泥样品进行冷冻破碎，得到破碎后样品；
[0006]2)将所述破碎后的样品进行溶剂超声萃取，收集固相，得到不含油的污泥。
[0007]上述方法步骤I)中，所述冷冻破碎的具体操作为:先将所述粘弹性含油污泥样品用液氮淋洗浸泡，待液氮挥发完毕，立即进行研磨破碎。
[0008]液氮与所述粘弹性含油污泥样品的体积质量比为5-20mL/g，具体可为5mL/g、1mL/g、15mL/g或 20mL/g。
[0009]上述方法步骤2)中，所述溶剂超声萃取的具体操作为:将所述破碎后样品加入到有机溶剂中，在水浴条件下进行超声萃取。
[0010]所述有机溶剂选自下述至少一种:正己烷、苯、甲苯和二甲苯。
[0011]所述破碎后的样品与所述有机溶剂的质量体积比为lg:15-100mL，具体可为Ig:20mL、lg:35mL、lg:50mL或lg:1OOmL0
[0012]所述水浴的温度为25°C_80°C，具体可为室温、40°C、60°C或80°C。
[0013]所述超声的频率为20kHz-40kHz，具体可为 20kHz、25kHz、28kHz、33kHz 或 40kHz。
[0014]所述超声的时间为5min-60min，具体可为5min、10min、20min、30minS60min。
[0015]粘弹性含油污泥由于油相被高强度粘弹性骨架包裹，常用的洗油方法只能洗去表面沾附的原油，无法彻底清洗内部油相，造成含油量分析不准确，后续分析实验结果不可靠。本发明先将粘弹性含油污泥冷冻破碎形成微小的含油污泥颗粒，再用有机溶剂进行超声萃取，彻底地将油相洗出，相比于现有的用有机溶剂回流提取的洗油方法，本发明的洗油方法效果更好，能实现油相组分的彻底洗涤。
【附图说明】
[0016]图1为本发明实施例中所使用的粘弹性含油污泥的照片。
[0017]图2为本发明实施例1中经冷冻破碎后油泥样品的照片。
【具体实施方式】
[0018]下面通过具体实施例对本发明进行说明，但本发明并不局限于此。
[0019]下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法;下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
[0020]下述实施例中所使用的粘弹性含油污泥的照片如图1所示。
[0021]实施例1
[0022]用研钵称取粘弹性含油污泥1.05g，加入1mL液氮冷冻，待液氮快挥发完毕，立即开展研磨破碎(图2为破碎后油泥样品的照片)。转移进入带盖试剂瓶中，加入共10mL正己烷(包括清洗研钵用的溶剂)，置于超声水浴中，超声频率为28kHz，温度为室温，超声时间为lOmin，过滤后，滤渣70°C真空干燥24小时，得到不含油的污泥，失重率为53.5%。
[0023]实施例2
[0024]用研钵称取粘弹性含油污泥1.10g，加入20mL液氮冷冻，待液氮快挥发完毕，立即开展研磨破碎。转移进入带盖试剂瓶中，加入共50mL苯(包括清洗研钵用的溶剂)，置于超声水浴中，超声频率为25kHz，温度为40°C，超声时间为20min，过滤后，滤渣70°C真空干燥24小时，得到不含油的污泥，失重率为56.9%。
[0025]实施例3
[0026]用研钵称取粘弹性含油污泥1.03g，加入15mL液氮冷冻，待液氮快挥发完毕，立即开展研磨破碎。转移进入带盖试剂瓶中，加入共35mL甲苯(包括清洗研钵用的溶剂)，置于超声水浴中，超声频率为33kHz，温度为60°C，超声时间为30min，过滤后，滤渣70°C真空干燥24小时，得到不含油的污泥，失重率为60.1 %。
[0027]实施例4
[0028]用研钵称取粘弹性含油污泥1.1lg，加入5mL液氮冷冻，待液氮快挥发完毕，立即开展研磨破碎。转移进入带盖试剂瓶中，加入共20mL二甲苯(包括清洗研钵用的溶剂)，置于超声水浴中，超声频率为40kHz，温度为80°C，超声时间为60min，过滤后，滤渣70°C真空干燥24小时，得到不含油的污泥，失重率为64.0%。
[0029]实施例5
[0030]用研钵称取粘弹性含油污泥1.06g，加入1mL液氮冷冻，待液氮快挥发完毕，立即开展研磨破碎。转移进入带盖试剂瓶中，加入共10mL 二甲苯(包括清洗研钵用的溶剂)，置于超声水浴中，超声频率为33kHz，温度为60°C，超声时间为60min，过滤后，滤渣70°C真空干燥24小时，得到不含油的污泥，失重率为63.6%。
[0031]对比例
[0032]用圆底烧瓶称取粘弹性含油污泥1.05g，加入10mL二甲苯，接上冷凝回流管，置于电热包中，升温沸腾，回流2h，过滤后，滤渣70°C真空干燥24小时，得到不含油的污泥，失重率为42.3%。
【主权项】
1.一种粘弹性含油污泥的洗油方法，包括下述步骤: 1)将粘弹性含油污泥样品进行冷冻破碎，得到破碎后样品； 2)将所述破碎后的样品进行溶剂超声萃取，收集固相，得到不含油的污泥。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述方法步骤I)中，所述冷冻破碎的操作为:先将所述粘弹性含油污泥样品用液氮淋洗浸泡，待液氮挥发完毕，进行研磨破碎。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于:液氮与所述粘弹性含油污泥样品的体积质量比为5-20mL/g。4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于:所述方法步骤2)中，所述溶剂超声萃取的操作为:将所述破碎后样品加入到有机溶剂中，在水浴条件下进行超声萃取。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于:所述有机溶剂选自下述至少一种:正己烷、苯、甲苯和二甲苯； 所述破碎后的样品与所述有机溶剂的质量体积比为I g: 15-1OOmL;6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于:所述水浴的温度为25°C_80°C。7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于:所述溶剂超声萃取中，所述超声的频率为20kHz-40kHz ；所述超声的时间为5min_60min。
【专利摘要】本发明提供一种粘弹性含油污泥的洗油方法，包括下述步骤：1)将粘弹性含油污泥样品进行冷冻破碎，得到破碎后样品；2)将所述破碎后的样品进行溶剂超声萃取，收集固相，得到不含油的污泥。冷冻破碎为先将所述粘弹性含油污泥样品用液氮淋洗浸泡，待液氮挥发完毕，立即进行研磨破碎。溶剂超声萃取为将所述破碎后样品加入到有机溶剂中，在水浴条件下进行超声萃取。本发明先将粘弹性含油污泥冷冻破碎形成微小的含油污泥颗粒，再用有机溶剂进行超声萃取，彻底地将油相洗出，相比于现有的用有机溶剂回流提取的洗油方法，本发明的洗油方法效果更好，能实现油相组分的彻底洗涤。
【IPC分类】C02F11/00
【公开号】CN105565621
【申请号】CN201610055479
【发明人】靖波, 王秀军, 张健, 翟磊
【申请人】中国海洋石油总公司, 中海油研究总院
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2016年1月27日