专利名称：食用油脂氢化单元镍催化剂制备方法
技术领域：
本发明涉及食品工业所需氢化油脂催化剂的制造方法。
但目前国内外单元镍催化剂载体多为硅藻土，也有使用SiO2的，但一般直接使用成品SiO2，不直接制备。硅藻土属天然物质，机械强度差，易粉化，影响催化剂的过滤分离。不同批次不同产地的硅藻土及不同条件下制备的SiO2，粒度分布，孔结构、孔径分布、比表面积等物性有很大差异。另外活性组分Ni的负载技术，影响活性组分微晶的粒径分布、活性中心密度分布。上述因素影响活性组分的分散程度，微观结构和宏观性质，归根结底影响催化剂的活性、选择性，重复性和稳定性。而关于食用油脂单元镍催化剂载体及活性组分的负载技术的研究尚未见报道。
本发明的技术方案是以工业品Na2CO3和NiSO4·7H2O为原料，将Na2CO3和NiSO4·6H2O，分别溶入25-40份的水中配成Na2CO3水溶液和NiSO4水溶液，装入并流反应器；将具有固定物性参数的SiO2作为分散剂加入50-90℃水中，搅拌令SiO2悬浮，置于并流反应器下方；开启并流反应器，将Na2CO3水溶液和NiSO4水溶液同时缓慢加入，搅拌60-120min，沉化6-12h，抽滤，用50-90℃的蒸馏水洗涤至无SO42-，再用少量无水乙醇淋洗，经80-150℃下烘干、研磨、过筛、活化，再经400-550℃焙烧3-8h、用氢气还原4-8h，自然冷却，即制得食用油脂氢化单元镍催化剂。
上述制造本催化剂所用分散剂SiO2的固定物性参数是粒度分布为0.1-0.5μm，XRD图在2θ角为20°左右有一个宽化的衍射峰，BET比表面积为400-600m2/g，孔结构为两端都开放的管状毛细孔，最可几孔径分布为10-30m。
在技术方案中，NiSO4·6H2O、Na2CO3和SiO2的比例为Ni∶SiO2(w/w)＝1∶1-4，NiSO4·6H2O∶Na2CO3(w/w)＝1∶1-2。
与现有技术相比，本发明具有如下优点1、采用了发明者自己研制的SiO2作分散剂，SiO2具有固定的物性参数，使得催化剂制备具有很好的重复性，制造出来的催化剂更容易过滤分离，对油脂无污染；由于该SiO2具有很好的机械强度和一定的粒度分布，催化剂容易过滤分离；同时由于该SiO2具有较高的比表面积、适宜于油脂加氢反应的孔结构和孔径分布，催化剂具有很好的活性和选择性。
2.采用了并流技术，活性组分可以均匀地负载在SiO2分散剂的内外表面上，保证活性组分沉积自始至终在恒定的pH值下进行，活性组分粒径分布、活性中心密度分布均匀，活性组分利用率高。
3、本发明方法制造的Ni/SiO2催化剂不但容易过滤分离，活性、选择性好，而且制备过程和加氢性能具有很好的重复性和稳定性，更有利于工业化生产。
将本发明方法制造的Ni/SiO2催化剂用于椰油(碘值11.26)加氢，控制适宜的条件，硬化油碘值可降至0.5左右。用于豆油[碘值132，折光指数1.4638(60℃)]加氢，控制条件，可以全部加氢，硬化油碘值可降至1以下，也可以部分加氢，硬化油熔点保持在45℃左右(食品工业要求)。
本发明方法制造的Ni/SiO2催化剂，产物中没有反式异构体和双键位移异构体，选择性符合食品工业的要求。
400g豆油(碘价132)、0.2-2.0g催化剂一并加入到2L反应釜中。抽出空气或者用氢气置换出釜中空气后。充以氢气压力维持在0.1-0.8MPa，温度设定在160℃，搅拌转速800-1000r/min。升到指定温度后，反应60-90min，不断调节氢气压力，维持恒定。冷却后，滤去催化剂，用IUPAC-AOAC Wijs法分析产物碘值，红外光谱检测催化剂选择性，没有反式异构体和双键位移异构体的生成。
权利要求
1.食用油脂氢化单元镍催化剂制备方法，以Na2CO3、NiSO4·7H2O为原料制成，其特征在于将Na2CO3和NiSO4·6H2O，分别溶入25-40份的水中配成Na2CO3水溶液和NiSO4水溶液，装入并流反应器；将具有固定物性参数的SiO2作为分散剂加入50-90℃水中，搅拌令SiO2悬浮，置于并流反应器下方；开启并流反应器，将Na2CO3水溶液和NiSO4水溶液同时缓慢加入，搅拌60-120min，沉化6-12h，抽滤，用50-90℃的蒸馏水洗涤至无SO42-，再用少量无水乙醇淋洗，经80-150℃下烘干、研磨、过筛、活化，再经400-550℃焙烧3-8h、用氢气还原4-8h，自然冷却，即制得食用油脂氢化单元镍催化剂。
2.依照权利要求1所述的食用油脂氢化单元镍催化剂制备方法，其特征在于所用分散剂SiO2的固定物性参数是粒度分布为0.1-0.5μm，XRD图在2θ角为20°左右有一个宽化的衍射峰，BET比表面积为400-600m2/g，孔结构为两端都开放的管状毛细孔，最可几孔径分布为10-30nm。
3.依照权利要求1所述的食用油脂氢化单元镍催化剂制备方法，其特征在于NiSO4·6H2O、Na2CO3和SiO2的比例为Ni∶SiO2(w/w)＝1∶1-4，NiSO4·6H2O∶Na2CO3(w/w)＝1∶1-2。
全文摘要
本发明提供了一种食用油脂氢化单元镍催化剂制备方法。该方法选择了发明人自己研制的具有特定物性参数的SiO
文档编号B01J21/08GK1467275SQ0310652
公开日2004年1月14日 申请日期2003年2月26日 优先权日2003年2月26日
发明者刘寿长, 李利民 申请人:郑州大学