专利名称：用于实验室规模流动型氢化装置的筒式反应器的制作方法
技术领域：
本发明涉及用于流动型氢化装置的筒式反应器，其中反应器具有带入口、出口和密封扩大段的壳体，其中扩大段封住在入口与出口之间扩展的反应空间。
氢化工艺(以下称氢化)用在有机化合物的化学合成中氢任选地在催化剂的存在下于给定位置结合到起始分子中，由此由该起始分子生成性质不同的分子。氢化被现代化学工业(也包括制药业)广泛采用。因此，已开发了各种用于实现氢化的装置，称为氢化反应器。但是，这些装置一般在工业规模上实施氢化，因此它们共同特征的其中一种是相对大的尺寸和由该尺寸造成的不流动性。
由于组合化学方法的快速发展，现今制药业中所用的合成与实验室检定正愈来愈成为氢化的潜在应用领域。在这些新应用领域中，重点放在若干(许多)种物质以少的量单独而快速地，并且如果可能，自动地衍生成，而不是制备大量的单一物质。满足这些相关要求的氢化装置应该具有小的尺寸，并且在需要时要适合于在短时间内完成若干，甚至高度不同类型的均相或非均相催化氢化。为了实现各种反应彼此快速进行，特别在选择性催化氢化工艺情况下，除了快速更换待氢化物质(以下称样品物质)以外，还有必要更换催化剂本身，并且如果可能，这应该在不中断氢化装置的操作下完成。因此，催化剂应该容易接近并快速移出，而且它应该在相对小的体积下以最高可能的效率促进所选定的氢化反应。
公知的事实是氢化反应过程受用于完成反应的反应器内所存在的温度和压力，以及样品物质与加入该样品物质中的气态氢(都为反应物)的混合程度影响较大。在连续流动型氢化情况下，反应物在反应器中花费的时间长度，即停留时间，也特别重要该时间越长，则目标氢化反应进行得越充分。通过在反应器内提供合适的流动阻力，混合水平和停留时间可以明显增加，这最终提高了氢化工艺的产率。
美国专利No.4,847,016公开了在催化剂存在下的工业规模流动型非均相氢化。催化剂固定在载体上，而载体不可溶于样品物质中或样品物质的溶液(以下称样品溶液)中，再将由此悬浮在样品物质/溶液中的固定催化剂与反应所需的氢气一起送入反应器内。反应器填充有几何上规则排列的对反应物呈化学惰性的物质单元和送入其中的催化剂颗粒。填充单元优选是玻璃或陶瓷的球体。填充单元所形成的几何结构明显增加了反应物彼此间以及与催化剂颗粒间的混合。此外，由该几何结构引起的流动阻力的结果是样品物质在反应器内的停留时间增加。这种方案的缺点是部分催化剂颗粒随液相反应产物(即氢化产物)离开反应器，由此需要使用各种附加单元对其进行回收。
国际公开No.WO2004/007414也描述了工业规模流动型氢化工艺和用于实施该工艺的装置。在该方案中，在反应所需氢气的存在下，将也悬浮在液相样品物质中的催化剂送入反应器内。为阻止催化剂从反应器输送或将这种输送减少到最小，在反应器内设置一机械保留催化剂颗粒并且传送反应物/氢化产物的设备。所述设备设有松散材料、织物材料、开孔泡沫或精馏塔中所用的填料。反应器与氢化系统固定耦合，由此当该设备的机械保留催化剂能力耗尽时，更换它则要求拆卸氢化系统。此外，悬浮催化剂颗粒尺寸差异的结果是所述设备仅将部分催化剂保留在反应器内，因此在该方案中将氢化产物从催化剂中完全清出仍要求应用附加单元。
当考虑工业规模的氢化装置时，催化剂固定在载体上，并接着将其以悬浮形式加入样品物质或样品溶液中是完全可接受的。然而，如实验表明的，这在实验室规模氢化装置情况下不合适(例如，因为装置中所用的液体输送部件的横截面小(尺寸约0.5mm))或早或迟悬浮的催化剂颗粒都会堵塞装置的液体输送部件，这可能导致装置停机，或在严重情况下出现故障。
考虑到以上内容，本发明的目的是构建这种满足在连续实验室规模氢化中要求(例如当不同物质合成彼此完成后的可更换性和提供长的停留时间)的小型氢化装置，并使得对催化剂的各种处理，即悬浮、进料和任选的从氢化产物中将其移出变得不再必要。
以上目的通过构建这种筒式反应器来实现该反应器形成为实验室用尺寸，反应体积至多10cm3，其中充满增加流动阻力和促进混合的固定化填料介质，并且入口和出口形成为使得能够与氢化装置可拆卸连接的结构。
优选地，填料介质包含催化剂。
优选地，扩大段的内径是入口内径的5-10倍，更优选扩大段的内径至多10mm。
优选地，入口和出口形成为喇叭口连结件的凸出单元。
优选地，填料介质的固定化通过设置在扩大段两端并沿其整个横截面延伸的过滤单元和各个填料颗粒来实现，其中过滤单元开口的尺寸小于填料平均粒径。填料介质优选由颗粒化催化剂组成。
在根据本发明的筒式反应器的可能实施方案中，填料介质的固定化通过提供具有空间上连接几何结构的填料介质来实现。
现在参照附图来详细地解释本发明，其中
图1示出了根据本发明可更换筒式反应器沿其纵轴组装形式的截面视图。
图1示出了实验室规模氢化装置的筒式反应器10。筒式反应器10具有带入口18和出口20的壳体，其中该壳体由封套12和端板14形成，而封套12和端板14优选通过气密连接，例如熔焊或硬钎焊/软钎焊连结15而组合。筒式反应器10的壳体优选气密，并且由耐酸、耐腐蚀的钢制成，它封住反应空间16。组装情况下，筒式反应器10优选形成管式(优选圆柱状)部件。
筒式反应器10所形成的结构使得筒式反应器10能够连接进流动型实验室规模氢化装置的流动路径内。因此，在筒式反应器10的可能实施方案中，入口18和出口20的外表面分别设有螺纹22和24，用于经带有合适密封的喇叭口连结件与实验室规模装置相连接。相关领域技术人员已知的其它可拆卸连结机构(例如由耐酸、耐腐蚀钢制成的即时安装系统)同样可以用来将筒式反应器10可更换地连接到流动路径内。
筒式反应器10同样适合进行均相和非均相氢化。固定化填料介质29(即不能随流过它的样品溶液一起离开筒式反应器10的介质)设置在筒式反应器10的反应空间16内，明显增加了所送入的样品溶液在筒式反应器10内的停留时间。填料介质29的固定化例如通过在筒式反应器10的两端设置过滤单元26、28来实现，其中过滤单元26、28不会传送填料介质29。另一种确保填料介质29固定化的方式是将其制成空间上连接的多孔几何结构，例如以多根纤维形成的(厚)网。
在均相氢化的情况下，填料介质29不包含固体催化剂，但是它增大了流动阻力(相对于应用空反应空间16的情况)，这样因送入的样品溶液与氢气的深度混合而促进了氢化反应。
在非均相反应的情况下，填料介质29包含例如固体催化剂颗粒、涂有催化剂或由催化剂制成的纤维网或筛、涂有催化剂的微珠或它们的任何组合，其中催化剂负载单元优选对要进行的氢化反应呈惰性。特别优选填料介质29的变化方案其包含彼此接触的多个微珠和充满微珠间空的连续空间的催化剂细粉。任何催化剂都可以用作填料介质29或其部分，实际使用的催化剂根据给定氢化工艺进行选择。
所形成的入口18和出口20优选具有相同的内径，并且为连续保持物质沿横截面的均匀分布，该内径优选对应于氢化装置中所用的液体输送部件的内径。因此，入口18的内径为0.05-1.0mm，优选0.5mm。筒式反应器10的内径优选为入口18内径的5-10倍，优选为4-6mm。筒式反应器10的长度为30-100mm，优选40-60mm。
根据本发明，筒式反应器10的制造极其简单和低廉。通过简单的机械作业在生产线上制造筒式反应器10的带入口18的封套12和带出口20的端板14。在形成封套12之后，首先将过滤单元26插入反应空间16内，接着在其上装入填料介质29。接着在填料介质29的顶部设置过滤单元28，将端板14安装到封套12上，接着通过合适方式，例如通过熔焊、软钎焊或激光熔化将这最后两个部件组合。下一步，分别在筒式反应器10的入口18和出口20上设置螺纹22和24，并通过在螺纹22和24上旋紧螺帽而将筒式反应器10以气密方式密封，以备后用。筒式反应器10的气密密封也可以通过在入口18和出口20上分别施用密封箔来实现。在筒式反应器10的系列制造中，连续监测填料介质29的品质(例如保持填料介质29中所包含的催化剂的量恒定)也是可能的。以此方式，实现了大规模制造这种可更换筒式反应器10，而这些反应器在安装到流动型实验室规模氢化装置中以后，使得可以制备具有相同特性的氢化产物，条件是影响氢化过程的其它参数保持不变。
权利要求
1.一种用于实验室规模流动型氢化装置的筒式反应器(10)，其中所述反应器包括带入口(18)、出口(20)和密封扩大段的壳体，所述扩大段封住在入口(18)与出口(20)之间延伸的反应空间(16)，其特征在于所述反应器形成为实验室用尺寸，其反应空间(16)至多10cm3，其中装有增大流动阻力和促进混合的固定化填料介质(29)，并且入口(18)和出口(20)形成使得能够与所述氢化装置可拆卸连接的结构。
2.如权利要求1所述的筒式反应器(10)，其特征在于所述填料介质(29)包含催化剂。
3.如权利要求1所述的筒式反应器(10)，其特征在于所述扩大段的内径是入口(18)内径的5-10倍。
4.如权利要求3所述的筒式反应器(10)，其特征在于所述扩大段的内径至多10mm。
5.如权利要求1所述的筒式反应器(10)，其特征在于入口(18)和出口(20)形成为喇叭口连结件的凸出单元。
6.如权利要求1所述的筒式反应器(10)，其特征在于填料介质(29)的固定化通过设置在所述扩大段两端并沿整个横截面延伸的过滤单元(26、28)和各个填料颗粒来实现，其中过滤单元(26、28)开口的尺寸小于所述填料的平均粒径。
7.如权利要求1所述的筒式反应器(10)，其特征在于填料介质(29)的固定化通过提供带有空间上连接几何结构的填料介质来实现。
8.如权利要求6所述的筒式反应器(10)，其特征在于填料介质(29)由颗粒化催化剂组成。
全文摘要
本发明涉及一种用于流动型氢化装置的筒式反应器(10)。筒式反应器(10)具有带入口(18)、出口(20)和密封扩大段的壳体，所述扩大段封住在入口(18)与出口(20)之间延伸的反应空间(16)。根据本发明的筒式反应器(10)制成实验室用尺寸，其反应空间(16)至多10cm
文档编号B01J8/00GK101043938SQ200580035937
公开日2007年9月26日 申请日期2005年8月23日 优先权日2004年8月23日
发明者F·达尔瓦, L·格德尔哈叙, T·卡拉纳茨奇, D·绍洛伊, F·邦茨, L·于尔格 申请人:泰利斯纳诺公司