专利名称：一种制备叶黄素油树脂微胶囊的方法
技术领域：
本发明涉及生物工程领域，具体地说，本发明涉及一种制备叶黄素油树脂微胶囊 的方法。
背景技术：
类胡萝卜素是自然界中广泛存在的脂溶性植物色素。类胡萝卜素主要分为两个类 别胡萝卜素类和叶黄素类。天然叶黄素又名植物“黄体素”，其是以与棕榈酸、硬脂酸、月桂 酸或肉豆蔻酸等高级脂肪酸结合成脂(即叶黄素油树脂)的形式存在的。医学试验证明植 物中所含的叶黄素是一种性能优异的抗氧化剂，在食品中加入一定量的叶黄素可预防由细 胞衰老和机体器官衰老而引起的一系列疾病，如视网膜黄斑变性、白内障、结肠癌、心血管 硬化、冠心病等。同时，叶黄素还可作为饲料添加剂用于家禽肉蛋的着色，同时也已在食品 工业中用作着色与营养保健剂。但是叶黄素不稳定，易氧化分解，对光和氧敏感，不溶于水， 并且叶黄素油树脂具有一种异臭的异味，这大大限制了其在食品、医药、饲料中的应用。专利文献1(CN101288662A，发明名称为“一种叶黄素微胶囊及其制备方法”)公 开了一种叶黄素微胶囊的制备方法。该方法先将叶黄素或叶黄素浸膏溶于有机溶剂中， 再和阿拉伯胶混合均质，然后固化，固化后用硬脂酸镁处理，干燥得粉末。该方法的过 程复杂、效率低下，并且使用有机溶剂，因此限制了其在食品、药品中的应用。专利文献 2(CN101263891A，发明名称为“叶黄素浸膏微胶囊的制备方法”)公开了一种叶黄素浸膏微 胶囊的制备方法。该方法先将叶黄素反复进行二氧化碳超临界萃取以得叶黄素浸膏，再升 温并添加乳化剂，溶解后降温，然后分次添加一次去离子水和二次去离子水得混合液，再与 糊精和环糊精的混合液混合并经过胶体磨处理，经喷雾干燥得叶黄素微胶囊。该方法的过 程复杂，并且只用胶体磨乳化得到的乳液的粒径比较大，囊材保护效果不好，从而影响叶黄 素微胶囊的溶解性和稳定性。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备叶黄素油树脂微胶囊的方法。为了实现本发明的目的，本发明提供一种制备叶黄素油树脂微胶囊的方法，该方 法包括基于100重量份的叶黄素油树脂微胶囊1)将10-60重量份的芯材叶黄素油树脂在搅拌下加热到30°C至70°C，加入0. 5-5 重量份的油溶性乳化剂，搅拌至所述油溶性乳化剂溶解，从而制得芯材相；2)将24-88重量份的囊材加入到所述囊材重量的1_3倍的水中，在搅拌下加热至 50°C至90°C以使所述囊材溶解，然后加入1-8重量份的水溶性乳化剂和0. 5-3重量份的稳 定剂，搅拌至所述水溶性乳化剂和所述稳定剂溶解，从而制得囊材相；3)将所述芯材相和所述囊材相混合，在20MPa至SOMPa的压力下乳化均质成粒径 为IOOnm至2000nm的乳化液；以及4)将所述乳化液干燥，从而制得所述叶黄素油树脂微胶囊。
其中，在所述步骤1)中所述油溶性乳化剂优选为蔗糖酯、脂肪酸甘油酯和磷脂中 的一种或多种。所述脂肪酸甘油酯通常为单脂肪酸甘油酯、双脂肪酸甘油酯、或其混合物 (脂肪酸单双甘油酯)。在所述步骤2)中所述囊材优选为糊精、明胶、阿拉伯胶、黄原胶、蛋白质、变性淀 粉、纤维素衍生物中的一种或多种。在所述步骤2)中所述水溶性乳化剂优选为酪蛋白、酪蛋白酸钠、酪蛋白酸钾、水 溶性植物蛋白中的一种或多种。在所述步骤2)中所述稳定剂优选为柠檬酸、柠檬酸钠、柠檬酸钾、磷酸二氢钠、磷 酸二氢钾中的一种或多种。在本文中，当所述油溶性乳化剂、所述囊材、所述水溶性乳化剂、所述稳定剂为多 种相应物质的混合物时，其重量是指该混合物的总重量。在所述步骤3)中，使用压力乳化均质法来进行纳米化，从而克服了现有技术中 使用胶体磨而引起的粒径不均勻、囊材保护效果不好等缺点。其中，压力优选为20MPa至 SOMPa0优选地，所述乳化均质步骤优选是通过高压均质机来进行的，并且所述高压均质机 的压力优选为20MPa至80MPa。在 所述步骤4)中优选采用喷雾干燥法来进行干燥。在所述喷雾干燥中，进风温度 为160°C至210°C，出风温度为70°C至110°C。在本文中，本文中术语“粒径”是指中值粒径D50，其可直接通过(例如)激光粒度 仪测定。本发明所述的制备叶黄素油树脂微胶囊的方法采用微胶囊技术将叶黄素油树脂 微胶囊化，该方法利用天然或合成的高分子材料将叶黄素油树脂微滴包裹成微胶囊，由此 而得的产物水溶性和稳定性较好，并且能工业化生产，从而克服了现有技术存在的应用范 围较窄、稳定性较差的问题。综合来说，本发明所述的制备叶黄素油树脂微胶囊的方法具有 下列优点1.本发明使用压力乳化均质使乳化液粒径达到纳米级，从而克服了现有技术中使 用胶体磨处理所带来的缺点，因而得到的产品粒度均勻，复原性好，能够在冷水中溶解，溶 液呈现均一的橙黄色并且无沉淀物和漂浮物，静置48小时后不分层，并且掩盖了叶黄素油 树脂的特殊的异臭，从而拓宽了叶黄素油树脂的应用范围；2.本发明采用微胶囊技术来制备叶黄素油树脂微胶囊，在无需添加抗氧化剂的情 况下使叶黄素油树脂与氧气隔绝，从而大大提高了产品稳定性，应用于食品药品中具有良 好的着色和营养保健效果；3.通过本发明所述方法而获得的叶黄素油树脂微胶囊粉末具有良好的流动性，因 此方便了其使用、运输和贮藏；4.本发明的方法过程简单，路线合理，安全可靠，保持了叶黄素油树脂的营养活 性，因而具有显著优点。
具体实施例方式以下通过具体实施方式
的描述对本发明作进一步说明，但这并非是对本发明的限 制，本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修改或改进，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。实施例1以叶黄素油树脂(叶黄素含量为206g/kg叶黄素油树脂)为原料来制备叶黄素油 树脂微胶囊。其中叶黄素含量是根据美国AOAC标准来测定的。将60g芯材叶黄素油树脂在搅拌下加热到30°C，加入5g蔗糖酯，搅拌至溶解，制得 芯材相。将24g明胶加入72mL水中，加热至90°C，搅拌使明胶溶解。加入8g酪蛋白酸钠和 3g柠檬酸，搅拌至溶解，制得囊材相。将芯材相和囊材相混合，通过高压均质机在SOMPa下 乳化均质，形成乳化液，乳化液的粒径达到200nm。在进风温度210°C、出风温度110°C的条 件下将所述乳化液经喷雾干燥塔干燥，从而制得叶黄素油树脂微胶囊粉末。由该方法得到82. 3g桔红色叶黄素油树脂粉末，其中叶黄素的含量为12. 30%。通过肉眼观察，80%的叶黄素油树脂微胶囊粉末过80目筛，10%的叶黄素油树脂 微胶囊粉末过100目筛，证明粉末粒度均勻。所得叶黄素油树脂微胶囊粉末能够在冷水中快速良好地溶解，溶液呈现均一的橙 黄色并且无沉淀物和漂浮物，静置48小时后不分层，证明其具有良好的溶解性和复原性。 气味试验表明其掩盖了叶黄素油树脂的特殊的异臭。实施例2以叶黄素油树脂(叶黄素含量为206g/kg叶黄素油树脂)为原料来制备叶黄素油 树脂微胶囊。将IOkg芯材叶黄素油树脂在搅拌下加热到70°C，加入0. 5kg磷脂，搅拌至溶解，制 得芯材相。向88kg阿拉伯胶中加入88L水，加热至50°C，搅拌使阿拉伯胶溶解。加入Ikg 酪蛋白酸和0. 5kg磷酸二氢钠，搅拌至溶解，制得囊材相。将芯材相和囊材相混合，通过高 压均质机在20MPa下乳化均质，形成乳化液，乳化液的粒径达到350nm。在进风温度160°C、 出风温度70°C的条件下将乳化液经喷雾干燥塔干燥，从而制得叶黄素油树脂微胶囊粉末。由该方法得到96. 7kg桔红色叶黄素油树脂粉末，其中叶黄素的含量为2. 04%。通过肉眼观察，80%的叶黄素油树脂微胶囊粉末过80目筛，10%的叶黄素油树脂 微胶囊粉末过100目筛，证明粉末粒度均勻。所得叶黄素油树脂微胶囊粉末能够在冷水中快速良好地溶解，溶液呈现均一的橙 黄色并且无沉淀物和漂浮物，静置48小时后不分层，证明其具有良好的溶解性和复原性。 气味试验表明其掩盖了叶黄素油树脂的特殊的异臭。实施例3以叶黄素油树脂(叶黄素含量为206g/kg叶黄素油树脂)为原料来制备叶黄素油 树脂微胶囊。将30kg芯材叶黄素油树脂在搅拌下加热到50°C，加入Ikg单脂肪酸甘油酯，搅拌 至溶解，制得芯材相。向45kg变性淀粉和20kg糊精中加入88L水，加热至50°C，搅拌使变 性淀粉和糊精溶解。加入2. 5kg酪蛋白酸钾和1. 5kg磷酸二氢钾，搅拌至溶解，制得囊材相。 将芯材相和囊材相混合，通过高压均质机在40MPa下乳化均质，形成乳化液，乳化液的粒径 达到230nm。在进风温度200°C、出风温度100°C的条件下将乳化液经喷雾干燥塔干燥，从而 制得叶黄素油树脂微胶囊粉末。由该方法得到97. 3kg桔红色叶黄素油树脂粉末，其中叶黄素的含量为6. 13%。
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通过肉眼观察，80%的叶黄素油树脂微胶囊粉末过80目筛，10%的叶黄素油树脂 微胶囊粉末过100目筛，证明粉末粒度均勻。所得叶黄素油树脂微胶囊粉末能够在冷水中快速良好地溶解，溶液呈现均一的橙 黄色并且无沉淀物和漂浮物，静置48小时后不分层，证明其具有良好的溶解性和复原性。 气味试验表明其掩盖了叶黄素油树脂的特殊的异臭。实施例4以叶黄素油树脂(叶黄素含量为206g/kg叶黄素油树脂)为原料来制备叶黄素油 树脂微胶囊。将40kg芯材叶黄素油树脂在搅拌下加热到60°C，加入1. 3kg双脂肪酸甘油酯，搅 拌至溶解，制得芯材相。向13. 7kg黄原胶、IOkg阿拉伯胶和30kg糊精中加入130L水，加热 至60°C，搅拌使之溶解。加入2. 5kg酪蛋白酸钾和2. 5kg柠檬酸钾，搅拌至溶解，制得囊材 相。将芯材相和囊材相混合，通过高压均质机在50MPa下乳化均质，形成乳化液，乳化液的 粒径达到250nm。在进风温度180°C、出风温度85°C的条件下将乳化液经喷雾干燥塔干燥， 从而制得叶黄素油树脂微胶囊粉末。由该方法得到96. Ikg桔红色叶黄素油树脂粉末，其中叶黄素的含量为8. 18%。通过肉眼观察，80%的叶黄素油树脂微胶囊粉末过80目筛，10%的叶黄素油树脂 微胶囊粉末过100目筛，证明粉末粒度均勻。所得叶黄素油树脂微胶囊粉末能够在冷水中快速良好地溶解，溶液呈现均一的橙 黄色并且无沉淀物和漂浮物，静置48小时后不分层，证明其具有良好的溶解性和复原性。 气味试验表明其掩盖了叶黄素油树脂的特殊的异臭。实施例1-4获得的叶黄素油树脂微胶囊在40°C，70%相对湿度条件下的稳定性试 验数据如下表1所示。表1稳定性试验
权利要求
一种制备叶黄素油树脂微胶囊的方法，该方法包括基于100重量份的叶黄素油树脂微胶囊1)将10 60重量份的芯材叶黄素油树脂加热到30℃至70℃，加入0.5 5重量份的油溶性乳化剂，从而制得芯材相；2)将24 88重量份的囊材加入到为所述囊材重量的1 3倍的水中并加热至50℃至90℃，然后加入1 8重量份的水溶性乳化剂和0.5 3重量份的稳定剂，从而制得囊材相；3)将所述芯材相和所述囊材相混合，在20MPa至80MPa的压力下乳化均质成粒径为100nm至2000nm的乳化液；以及4)将所述乳化液干燥，从而制得所述叶黄素油树脂微胶囊。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤1)中所述油溶性乳化剂为蔗 糖酯、脂肪酸甘油酯、和磷脂中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤2)中所述囊材为糊精、明胶、 阿拉伯胶、黄原胶、蛋白质、变性淀粉、纤维素衍生物中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤2)中所述水溶性乳化剂为酪 蛋白、酪蛋白酸钠、酪蛋白酸钾、水溶性植物蛋白中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤2)中所述稳定剂为柠檬酸、柠 檬酸钠、柠檬酸钾、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤3)中所述乳化均质是通过高 压均质机来进行的。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤4)中所述干燥步骤为喷雾干O
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，在所述喷雾干燥中，进风温度为160°C至 210°C，出风温度为70°C至110°C。
全文摘要
本发明公开了一种制备叶黄素油树脂微胶囊的方法，该方法包括1)制备叶黄素油树脂芯材相；2)制备囊材相；3)将叶黄素油树脂芯材相和囊材相混合并高压乳化均质成粒径为纳米级的乳化液；以及4)将所述乳化液干燥，从而制得叶黄素油树脂微胶囊。本发明所述的制备叶黄素油树脂微胶囊的方法采用微胶囊技术将叶黄素油树脂微胶囊化，该方法利用天然或合成的高分子材料将叶黄素油树脂微滴包裹成微胶囊，由此而得的产物水溶性和稳定性较好，并且能工业化生产，从而克服了现有技术存在的应用范围较窄、稳定性较差的问题。
文档编号B01J13/02GK101921495SQ20091008712
公开日2010年12月22日 申请日期2009年6月12日 优先权日2009年6月12日
发明者姜文武, 孙付友, 董旭丽, 赵伟学 申请人:中国中化股份有限公司;中化(青岛)生物技术有限公司