专利名称：聚碳级双酚a精制设备的制作方法
技术领域：
双酚A(BPA)是制造聚碳酸酯、聚砜及改性酚醛树脂等的重要中间体。工业上用于生产聚碳酸酯的双酚A纯度要求在99. 5%以上，而且聚碳级双酚A对色相、凝固点、灰份、铁离子等均有限定，特别是对苯酚的残留量更有严格的规定，苯酚含量一般小于5X10'双酚A中残留的苯酚在生产聚碳酸酯树脂时起到末端封止剂的作用，严重地影响聚碳酸酯树脂的质量。目前双酚A精制一般采用的工艺流程是将苯酚和丙酮催化反应得到的缩合液，脱轻除去未反应的丙酮后，进行冷却结晶、过滤，除去2，4_双酚A、色满、三酚等杂质，得到双 酚A和苯酚的加合物结晶。加合物中苯酚重量含量在30%左右，融熔后可以通过精馏、萃取、洗涤、结晶、降膜蒸发等方法，脱除大部分苯酚。但要脱除残留的微量苯酚困难较大，对设备和工艺需要有特殊的要求。传统精制工艺存在如下的问题。(I)精馏法采用精馏法脱除加合物融熔液中苯酚，双酚A物料在高温区，即在再沸器内停留时间过长，容易造成双酚A的分解和焦油等杂质产生，影响产品的纯度和色度，降低双酚A的收率。另外，该法很难将双酚A中的苯酚脱除干净，还需要用萃取和重结晶法补充提纯。(2)洗涤和重结晶法此法用水作结晶介质，用有机溶剂洗涤晶体以获得高纯度的双酚A。该过程操作条件温和，但需要回收大量的溶剂，并产生大量的含酚废水，过程复杂，能量消耗大。(3)降膜蒸发法该法使用刮膜蒸发器，在高真空度下脱除双酚A中微量的苯酚。由于存在着转速较高的刮膜转子，设备复杂，投资费用大，故障率高，实现高真空动密封困难较大。针对双酚A精制这一关键环节，需要开发降膜蒸发气提新型设备和工艺，实现双酚A粗品的精制，完成了规模为10吨/年聚碳级双酚A的小型中试。
发明内容
本发明克服现有技术的缺点，提供了一种聚碳级双酚A精制设备，其采用的技术方案如下所述。—种聚碳级双酚A精制设备，包括气液分布器、物料进口、惰性气体进口、热油出口、降膜管、夹管套、热油进口、气液流出管，其特征在于，在降膜管的中部设有丝网层。其中，所述的丝网层的目数为500-1000目。其中，所述的丝网层的丝径为O. lmm-0. 3mm。其中，所述的丝网层的层数为10-30层。本发明研究了聚碳级双酚A生产中微量苯酚的脱除过程，开发了新型降膜蒸发气提设备与工艺，提出了工业放大的设计模型。小型中试的试验结果表明，新型降膜蒸发气提装置结构简单，液膜分布均匀，容易实现高真空操作，保证了产品的纯度和色度。惰性气体的引入，强化了传热、传质过程。降膜蒸发气提法与传统的方法相比较有明显优势，对聚碳级双酚A的生产有重要意义。
图I是本发明实施例中降膜管结构简图；图2是本发明实施例中降膜脱酚小型中试流程简图；图3是本发明实施例中温度对脱酚效果的影响示意图；图4是本发明实施例中压力对脱酚效果的影响示意图；图5是本发明实施例中降液密度对脱酚效果的影响示意图。主要符号含义 I、真空泵；2、氮气瓶；3、压力计A、B ;4、降膜蒸发器；5、气液分离器；6、产品罐；7、苯酚罐；8、恒温水浴；9、热油炉；10、热油泵；11、气体流量计；12、原料罐；12、缓冲罐；100、气液分布器；200、物料进口 ；300、惰性气体进口 ；400、热油出口 ；500、丝网层；600、降膜管；700、夹管套；800、热油进口 ；900、气液流出管；
具体实施例方式下面给出本发明的较佳的实施例，这些实施例并非限制本发明的内容。实施例降膜蒸发气提设备是本发明研究开发的集蒸发和气提于一体的新型设备，关键设备结构和精制工艺流程见图I、图2。该装置为内降膜式结构，降膜管600内壁采用热挤压成型的特殊工艺，附上一定目数、一定丝径、一定层数的金属丝网层500。降膜管600上端装有切向物料进口 200、惰性气体进口 300和气液分布器100，下端与气液分离装置相连，夹管套700中加热介质控制降膜蒸发温度和蒸发量。粗双酚A物料与惰性气体从降膜蒸发气提设备的上部加入，通过适宜的气液分布器100，均匀进入降膜管600的内周边，液体在垂直管内以液膜形式流动，并沿途蒸发汽化。残余的液体和蒸气在气液分离罐中分离，未蒸发的残余液体即产品从分离罐底部放出，蒸气经冷凝器冷凝采出，不凝气进入真空系统排空。降膜管和垫网米用316L材质，降膜管长I. 6m,内径32mm。气液分布器100也米用316L材质制造。降膜管外部为50mm不锈钢夹套。配制料液的苯酚为燕山石油化工公司产的分析纯试剂；双酚A为日本三菱石化产的聚碳级产品；N2为普通市售钢瓶气。采用液相色谱分析产品中双酚A、苯酚和杂质；采用分光光度法测定色号。降膜温度对脱酚效果的影响见图3。操作条件操作压力(冷凝器气相出口压力，以下同)0.666kPa;物料的降液密度为500kg/(m.h);粗双酚A中含苯酚3% (质量，以下简称为m)。同简单蒸馏一样，随着降膜温度的增高，苯酚的饱合蒸气压增大，物料残液中苯酚的含量减少，脱酚的效果较好。从图3可见，随着温度的升高，双酚A中的苯酚含量显著地降低，由180°C的O. 442% (m)降到230°C下的O. 0190% (m)。但是由于双酚A是热敏性物质，温度越高，越容易分解，而且双酚A的饱和蒸气压也随之增高，随着苯酚蒸气离开液相主体的双酚A的量也要增多，即采用过高的降膜温度会降低双酚A的收率。降膜操作压力对脱酚效果的影响见图4。操作条件降膜温度190°C ;降液密度500kg/ (m. h);粗双酹A含苯酹3% (m)。从图4可以看出压力对脱酹效果的影响明显。在2. 667kPa下，降膜蒸发后物料中的苯酚含量为O. 987 % (m)，在O. 533kPa下则下降到O. 168% (m)。压力越低，苯酚的相对挥发度也就越大，而且在同样的温度下，压力越低，传质的推动力越大，脱酚效果也就越好。因此，在条件许可的情况下应尽可能地采用高真空进行降膜脱酚。图5为降膜操作的降液密度(单位周边的降液量)对脱酚效果的影响。操作条件降膜温度224°C ;操作压力O. 666kPa ;粗双酚A中含苯酚3% (m)。从图5中可以看出降液密度过小或过大脱酚效果都不好，较好的脱酚效果在500-1000kg/(m. h)之间。这是因为降液密度过小时，降膜管无法形成正常的液膜而导致沟流，造成传热管的一部分未被润湿，不仅使传热、传质效率降低，而且会增加污垢，使脱酚效果大大下降。降液密度过大时，液膜太厚，加大了苯酚蒸气从液膜主体逸出的阻力，而且停留时间过短，粗双酚A中的苯酚不能及时被蒸出。为了考察氮气对脱酚效果的影响，我们从降膜管的入口处补加少量氮气，氮气的加入量以不降低系统的真空度为限。操作条件降膜温度224°C ;操作压力O. 666kPa ;降液密度500kg/(m.h);粗双酚A中苯酚含量3% (m)。在本试验条件下，最大的氮气加入量为2. 4g/kg双酹A0表I是补加氮气与不补加氮气时的几组对比试验数据。
权利要求
1.一种聚碳级双酚A精制设备，包括气液分布器、物料进口、惰性气体进口、热油出口、降膜管、夹管套、热油进口、气液流出管，其特征在于，在降膜管的中部设有丝网层。
2.如权利要求I所述的精制设备，其特征在于，所述的丝网层的目数为500-1000目。
3.如权利要求I所述的精制设备，其特征在于，所述的丝网层的丝径为O.lmm-0. 3mm。
4.如权利要求I所述的精制设备，其特征在于，所述的丝网层的层数为10-30层。
全文摘要
本发明提供一种聚碳级双酚A精制设备，包括气液分布器、物料进口、惰性气体进口、热油出口、降膜管、夹管套、热油进口、气液流出管，其特征在于，在降膜管的中部设有丝网层。本发明研究了聚碳级双酚A生产中微量苯酚的脱除过程，开发了新型降膜蒸发气提设备与工艺，提出了工业放大的设计模型。小型中试的试验结果表明，降膜蒸发气提装置液膜分布均匀，容易实现高真空操作，保证了产品的纯度和色度。惰性气体的引入，强化了传热、传质过程。降膜蒸发气提法与传统的方法相比较有明显优势，对聚碳级双酚A的生产有重要意义。
文档编号B01D1/22GK102814051SQ20111015472
公开日2012年12月12日 申请日期2011年6月9日 优先权日2011年6月9日
发明者江静, 张巍, 闾肖波 申请人:上海恩氟佳科技有限公司