专利名称：一种二甲醚制备装置的连接结构的制作方法
技术领域：
一种二甲醚制备装置的连接结构技术领域[0001]本实用新型涉及一种反应釜，尤其是涉及一种二甲醚制备装置的连接结构。
背景技术：
[0002]二甲醚(DME)是一种无色具有醚味的气体，在制药、燃料、农药等化学工业中有许多独特的用途，可代替氟里昂用作气溶胶喷射剂和致冷剂，减少对环境的污染；高浓度的二甲醚可用作麻醉剂，在催化剂存在下可与苯胺发生反应生成乙酸甲酯，N, N' -二甲基苯胺，同系化生成乙酸乙酯、乙酐；与CO反应生成乙酸甲酯；与发烟硫酸或三氧化硫进行汽化反应生成硫酸二甲酯；与氰化氢反应生成乙腈。二甲醚还可能作为城市煤气和液化气的代用品而日益引起重视，它比甲醇替代汽车燃料优越。此外，二甲醚还可用作发泡剂、偶联剂，用于合成低碳烯烃，制造高辛烷值汽油、芳烃和高分子量的氧化烃等等。美国的空气产品公司正在研究唯一能从二甲醚合成的新型醚。近几年来，由于氯氟烃对大气臭氧层产生破坏性，世界各国都在限制氯氟烃的使用，二甲醚具有对大气臭氧层无损害且可在大气对流层中降解的特性，使它成为氯氟烃的替代品，因而在制冷剂和气雾剂行业中的使用量迅速增加。作为燃料和氯氟烃这二种大量需要的替代品，二甲醚的使用前景将十分广阔。[0003]目前，工业上二甲醚的生产工艺主要是从合成气出发制备甲醇，然后从甲醇脱水制二甲醚。但存在吸热反应消耗大量的能量，造成资源的浪费同时产生大量的CO2等缺点。[0004]此外，在这个产生工艺中会使用到闪蒸罐。闪蒸就是高压的饱和水进入比较低压的容器中后由于压力的突然降低使这些饱和水变成一部分的容器压力下的饱和水蒸气和饱和水。物质的沸点是随外部压力增大而升高，让高压高温流体经过减压，使其沸点降低， 进入闪蒸罐，流体在闪蒸罐中迅速沸腾汽化，并进行两相分离。闪蒸罐的作用是提供流体迅速气化和气液分离的空间。目前用于制备二甲醚所使用的闪蒸罐，液体进口方向均为切向进入或者通过强化传质结构，径向加入液体，这样导致进入的液体太多，在闪蒸的过程中， 甲醇的闪蒸程度会受到明显的影响，闪蒸效率低。发明内容[0005]本实用新型设计了一种二甲醚制备装置的连接结构，其解决现有制备乙醚工艺存在吸热反应消耗大量的能量，造成资源的浪费同时产生大量的CO2,以及闪蒸的过程中，甲醇的闪蒸程度会受到明显的影响，闪蒸效率低。[0006]为了解决上述存在的技术问题，本实用新型采用了以下方案[0007]一种二甲醚制备装置的连接结构，其特征在于包括闪蒸罐(6)和二甲醚制备反应釜(I)，多根进气管将02、CH4, CO、CO2以及N2输送至二甲醚制备反应釜(I)中进行反应， 反应后的产物依次进入收集塔(2)和闪蒸罐(6)中处理，其特征在于闪蒸罐(6)包括罐体 (61)、过滤装置(62)和进料装置(63)，进料装置(63)与二甲醚制备反应釜(I)出口连接， 罐体(61)上部设有蒸汽出口(64)，罐体(61)下部设有出料口(65);过滤装置(62)位于罐体(61)内部，过滤装置(62)固定在罐体(61)上部并且限制在蒸汽出口(64)的下部，所述进料装置(63)包括延伸到罐体(61)内部的物料管道，在罐体内部内物料管道出口处设有的一个喷头(66)。[0008]进一步，所述的喷头(66)喷面上还设有缓冲孔(68)。[0009]进一步，所述的喷头(66)的喷面为圆形喷面。[0010]进一步，二甲醚制备反应釜(I)从外至内依次设有保温层(11)、加热套(13)以及陶瓷釜壁(15)，在所述加热套(13)中插有加热棒(12)和测温热电偶(14)，二甲醚制备反应釜(I)的上封头与进气管(17)和进液管(16)连接，二甲醚制备反应釜(I)的下封头与收集塔(2)连接。[0011]进一步，所述加热棒(12)和所述测温热电偶(14 )分别与一测温仪(3 )连接。[0012]进一步，所述进气管(17)为多根并联连接，多根进气管分别输送02、CH4、C0、C02以及N2，并在对应进气管上设有流量控制阀(51)、CH4流量控制阀(52)、CO流量控制阀(53)、 流量控制阀(54)以及N2流量控制阀(55)。[0013]进一步，所述进气管(17)上还设有一注射泵(4)。[0014]该二甲醚制备装置的连接结构与传统的二甲醚制备装置相比，具有以下有益效果[0015](I)本实用新型中原料液是通过喷头以喷洒液滴状态进入罐体，由于液滴喷洒分布均匀，所以原料液在闪蒸罐内会迅速沸腾分离从蒸汽入口分离使得原料液分离效率高， 并且原料液对罐体冲击力度小，延长闪蒸罐的实用寿命。[0016](2)本实用新型中在蒸汽出口处设有过滤装置，降低了蒸汽中的杂志，且消除了蒸汽在出口时起泡的效果。[0017](3)本实用新型中喷头的喷面设有缓冲孔，延长了喷头的使用寿命，也在一定程度上提高分离效率。[0018](4)本实用新型的二甲醚制备装置的连接结构使得反应产物中只检测到有少量的 H2的生成。生成的CH3Br与H2O在ZnCl2催化剂作用下，在160°C、CH3Br/ H2O摩尔比为1/1 的固定床反应器中反应后生成二甲醚，CH3Br转化率94. 99%, DME选择性为98%。[0019](5)本实用新型由于采用CO和CO2与反应物共进料的方式能够有效的抑制反应过程中CO和CO2的生成，通过调整CO和CO2的进气量，能够将甲烷溴氧化反应的COx的选择性控制在1%以内，该实验结果有利于减少反应中COx的排放，同时更有利于将反应产物作为中间体合成高附加值的有机物，有效的减轻了进一步反应中CO和CO2可能带来的影响。
[0020]图I :本实用新型二甲醚制备装置的连接结构的结构示意图；[0021]图2 :图I局部放大示意图；[0022]图3 :本实用新型中闪蒸罐的结构示意图；[0023]图4 :图3中喷头的结构示意图。[0024]附图标记说明[0025]11—保温层；12—加热棒；13—加热套；14一测温热电偶；15—陶瓷爸壁；16—进液管；17—进气管；2—收集塔；3—测温仪；4一注射泵；51—O2流量控制阀；52—CH4流量控制阀；53—C0流量控制阀；54—CO2流量控制阀；55—队流量控制阀；6—闪蒸罐；61—罐体； 62—过滤装置；63—进料装置；64—蒸汽出口，65—出料口 ；66—喷头；67—喷孔；68—缓冲孔。
具体实施方式
[0026]下面结合图I至图4,对本实用新型做进一步说明[0027]如图I和图2所示，一种二甲醚制备装置的连接结构，二甲醚制备反应釜I的连接结构从外至内依次设有保温层11、加热套13以及陶瓷釜壁15，在加热套13中插有加热棒 12和测温热电偶14，二甲醚制备反应釜I的上封头与进气管17和进液管16连接，二甲醚制备反应釜I的下封头与收集塔2连接。[0028]加热棒12和测温热电偶14分别与一测温仪3连接。[0029]进气管17为多根并联连接，多根进气管分别输送02、CH4, CO、CO2以及N2,并在对应进气管上设有流量控制阀51、CH4流量控制阀52、C0流量控制阀53、流量控制阀54以及 N2流量控制阀55。进气管17上还设有一注射泵4。[0030]将Rh-SiO2和ZnCl2催化剂颗粒分别装入二甲醚制备装置的连接结构中中。然后，开气体检漏，确保反应系统中没有漏气，用流量计测量甲烷、氧气、一氧化碳、二氧化碳和氮气的实际流量，设定控温仪程序升温的各项参数，按设定的流量在第一步反应中注入氢溴酸水溶液、氮气、甲烷、氧气、一氧化碳和二氧化碳，第二步反应中注入去离子水，开启控温仪，采用分段控温模式加热，等一级和二级反应温度升到已设定的反应温度，稳定5小时后，每隔一小时从收集塔2出口处取气体样品进行分析。[0031]化学反应式为2CH4+2HBr+02— 2CH3Br+2H20[0032]2CH3Br+ H2O — CH30CH3+2HBr[0033]反应过程中，CO和CO2与反应物CH4、氢溴酸溶液、氧气一起进入到二甲醚制备装置的连接结构中，在660°C下，CH4、HBr和O2在催化剂Rh-SiO2上反应，得到CH4转化率为 34. 7%, CH3Br选择性为98. 3%，CH2Br2选择性为O. 7%，CO选择性为0，CO2选择性为I %， 在反应产物中，只检测到有少量的H2的生成。生成的CH3Br与H2O在ZnCl2催化剂作用下， 在160°C、CH3Br/ H2O摩尔比为1/1的固定床反应器中反应后生成二甲醚，CH3Br转化率 94. 99 %，DME 选择性为 98 %。[0034]如图3所示，闪蒸罐6包括罐体61、过滤装置62和进料装置63，进料装置63与固定床反应器4出口管道连接，罐体61上部设有蒸汽出口 64，罐体61下部设有出料口 65，出料口 65与冷凝罐7连接。过滤装置62位于罐体61内部，过滤装置62固定在罐体61上部， 蒸汽出口 64的下部。进料装置63包括延伸到罐体61内部的物料管道，在罐体内部内物料管道出口处设有的一个喷头66。[0035]如图4所示，喷头66喷面上设有喷孔67和缓冲孔68。喷头66的喷面为圆形喷面。[0036](I)本实用新型中原料液是通过喷头以喷洒液滴状态进入罐体，由于液滴喷洒分布均匀，所以原料液在闪蒸罐内会迅速沸腾分离从蒸汽入口分离使得原料液分离效率高， 并且原料液对罐体冲击力度小，延长闪蒸罐的实用寿命。[0037](2)本实用新型中在蒸汽出口处设有过滤装置，降低了蒸汽中的杂志，且消除了蒸汽在出口时起泡的效果。[0038]( 3 )本实用新型中喷头的喷面设有缓冲孔，延长了喷头的使用寿命，也在一定程度上提高分离效率。[0039]上面结合附图对本实用新型进行了示例性的描述，显然本实用新型的实现并不受上述方式的限制，只要采用了本实用新型的方法构思和技术方案进行的各种改进，或未经改进将本实用新型的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本实用新型的保护范围内。
权利要求1.一种二甲醚制备装置的连接结构，其特征在于包括闪蒸罐(6)和二甲醚制备反应釜(I)，多根进气管将02、CH4, CO、CO2以及N2输送至二甲醚制备反应釜(I)中进行反应，反应后的产物依次进入收集塔(2)和闪蒸罐(6)中处理，其特征在于闪蒸罐(6)包括罐体(61)、过滤装置(62)和进料装置(63)，进料装置(63)与二甲醚制备反应釜(I)出口连接，罐体(61)上部设有蒸汽出口(64)，罐体(61)下部设有出料口(65);过滤装置(62)位于罐体(61)内部，过滤装置(62)固定在罐体(61)上部并且限制在蒸汽出口(64)的下部，所述进料装置(63)包括延伸到罐体(61)内部的物料管道，在罐体内部内物料管道出口处设有的一个喷头(66)。
2.根据权利要求I所述二甲醚制备装置的连接结构，其特征在于所述的喷头(66)喷面上还设有缓冲孔(68)。
3.根据权利要求I所述二甲醚制备装置的连接结构，其特征在于所述的喷头(66)的喷面为圆形喷面。
4.根据权利要求I至3中任何一项所述二甲醚制备装置的连接结构，其特征在于二甲醚制备反应釜(I)从外至内依次设有保温层(11)、加热套(13)以及陶瓷釜壁(15)，在所述加热套(13)中插有加热棒(12)和测温热电偶(14)，二甲醚制备反应釜(I)的上封头与进气管(17)和进液管(16)连接，二甲醚制备反应釜(I)的下封头与收集塔(2)连接。
5.根据权利要求4所述二甲醚制备装置的连接结构，其特征在于所述加热棒(12)和所述测温热电偶(14)分别与一测温仪(3)连接。
6.根据权利要求4所述二甲醚制备装置的连接结构，其特征在于所述进气管(17)为多根并联连接，多根进气管(17)分别输送02、CH4、C0、C02以及N2,并在对应进气管上设有流量控制阀(51)、CH4流量控制阀(52)、CO流量控制阀(53)、流量控制阀(54)以及N2流量控制阀(55)。
7.根据权利要求4所述二甲醚制备装置的连接结构，其特征在于所述进气管(17)上还设有一注射泵(4)。
专利摘要本实用新型涉及一种二甲醚制备装置的连接结构，包括闪蒸罐(6)和二甲醚制备反应釜(1)，多根进气管将O2、CH4、CO、CO2以及N2输送至二甲醚制备反应釜(1)中进行反应，反应后的产物依次进入收集塔(2)和闪蒸罐(6)中处理，其特征在于闪蒸罐(6)包括罐体(61)、过滤装置(62)和进料装置(63)，进料装置(63)与二甲醚制备反应釜(1)出口连接，罐体(61)上部设有蒸汽出口(64)，罐体(61)下部设有出料口(65)；过滤装置(62)位于罐体(61)内部，过滤装置(62)固定在罐体(61)上部并且限制在蒸汽出口(64)的下部，所述进料装置(63)包括延伸到罐体(61)内部的物料管道，在罐体内部内物料管道出口处设有的一个喷头(66)。
文档编号B01J8/02GK202802805SQ20122054064
公开日2013年3月20日 申请日期2012年10月22日 优先权日2012年10月22日
发明者曹营房 申请人:久泰能源(张家港)有限公司