专利名称：一种精馏头的制作方法
技术领域：
本发明涉及精馏提纯技术领域，尤其涉及一种应用在小型精馏塔中的精馏头。
背景技术：
小型玻璃精馏塔是实验室中常用于分离沸点相近化合物的一种精馏设备，在该设备中精馏头处于重要位置。精馏头主要的用于调节精馏过程中的回流比。目前在实验室中常见的精馏头存在以下几个问题:第一，不能精确的调节回流比。第二，不能便捷的使用在减压精馏实验中。在保持减压状态下，不能卸下前馏分接受瓶后，并换上新的接受瓶，第三，在精馏头上没有取样口，无法在精馏过程中进行取样。众所周知，待分离的混合物中成分通常很复杂，其中每种物质在一定的压力下都有一个固定出馏点(通常是一个范围，例如157.5^158.8°C)。需要体系压力稳定的情况下，混合物中的每个组分才会在适当的回流比下，依次被采出。如果采出的馏分出馏点温度发生较大变化(例如温度先下降再上升)，表明下一个馏分已经出来，此时就需要换一只接受瓶。那么在这种情况下，我们就需要保持体系压力不变的情况下，更换新的接受瓶。
发明内容
针对现有技术中存在的不足之处，本发明提供一种精馏头，该精馏头在精馏过程中能精确调节回流比，且能在保持体系压力稳定情况下进行 取样分析和更换接受瓶。为了实现上述目的，本 发明采用的技术是一种精馏头，包括回流比控制管、蒸汽通管和恒压连接管，所述回流比控 制管和蒸汽通管之间设有蒸汽管道和回流管道，所述回流比控制管和恒压连接管之间设有出液管，所述回流比控制管中从上到下依次设有冷凝器、集液漏斗、引流漏斗和采出漏斗，所述采出漏斗的出口端与出液管相通，所述引流漏斗上设有磁铁，所述磁铁在电磁继电器的作用下改变位置，从而带动引流漏斗的位置发生变化，使得引流漏斗上的液体流到采出漏斗中。在本发明提供的一优选实施例中，其中所述出液管上设有取样管，所述出液管与取样管相交处设有三通活塞。在本发明提供的一优选实施例中，其中所述恒压连接管分成上部和下部，所述上部和回流比控制管之间设有真空抽气管，所述出液管与下部相通。在本发明提供的一优选实施例中，其中所述上部和下部相连处设有放空管，所述放空管和恒压连接管连接处设有三通活塞。在本发明提供的一优选实施例中，其中所述上部上还设有真空接口。在本发明提供的一优选实施例中，其中所述蒸汽通管内设有温度计，所述温度计在从蒸汽通管上的顶部开口端伸入蒸汽通管中。在本发明提供的一优选实施例中，其中所述冷凝器选用蛇形冷凝器。与现有技术相比，本发明提供的精馏头可以实现在减压精馏过程中既可以精确调节回流比，又能随时采集样品和更换接受瓶。
图1是本发明提供的精馏头的结构示意图。附图中1-蒸汽通管的下端口，2-蒸汽通管，3-蒸汽通管的上端口，4-蒸汽管道，5-回流管道，6-冷凝器，7-真空抽气管，8-真空接口，9-三通活塞，10-放空管，11-恒压连接管，12-出液管，13-集液漏斗，14-引流漏斗，15-采出漏斗，16-三通活塞，17-取样管，18-恒压连接管的下端口，19-回流比控制管。
具体实施例方式本发明提供一种精馏头，该精馏头可以在减压精馏过程中既可以精确调节回流t匕，又能随时采集样品和更换接受瓶。以下通过实施例对本发明提供的精馏头作进一步详细说明，以便更好理解本发明创造的内容，但实施例的内容并不限制本发明创造的保护范围
本发明提供的精馏头主要由回流比控制管19、蒸汽通管2和恒压连接管11组成，回流比控制管19和蒸汽通管2之间设有蒸汽管道4和回流管道5，蒸汽从蒸汽通管2中通过蒸汽管道4进入回流比控制管19中，蒸汽冷却成液体后，液体可以通过回流管道5流回蒸汽通管4。回流比控制管19和恒压连接管11之间设有出液管12，回流比控制管19中收集到的液体，通过出液管12流到恒压连接管11中。所述回流比控制管19中从上到下依次设有冷凝器6、集液漏斗13、引流漏斗14和采出漏斗15。集液漏斗13、引流漏斗14和采出漏斗15组成精馏头中的回流比控制系统。采出漏斗15的出口端与出液管12相通，所述引流漏斗14上设有磁铁，通过一个外加的可控制通电频率的电磁继电器可以按照设定频率改变引流漏斗14上磁铁的方位，从而带动引流漏斗14的位置发生变化，使得引流漏斗14上的液体流到采出漏斗15中。在没有磁力的作用下，引流漏斗14处于自然重力状态，引流漏斗14中的液体会流向回流管道5。在有磁力作用下，引流漏斗14的位置发生改变，漏斗的下咀就对准采出漏斗15，这样就能起到控制回流比的作用。出液管12上设有取样管17，所述出液管12与取样管17相交处设有三通活塞。恒压连接管11分成上部和下部，所述上部和回流比控制管19之间设有真空抽气管7，所述上部上还设有真空接口 8，所述出液管12与下部相通。所述上部和下部相连处设有放空管10，所述放空管10和恒压连接管11连接处设有三通活塞。在蒸汽通管2内还可以设有温度计，所述温度计在从蒸汽通管2上的顶部开口端伸入蒸汽通管2中。通过温度计可以直观的读出进去冷却蒸汽的温度。 在蒸汽通管2内的冷凝器6选用蛇形冷凝器，蛇形冷凝器具有较大的换热面积，换热效果较好。本发明提供的精馏头中设有三通活塞，可有效控制精馏头内的通道方向。使用过程中可以实现只有任意部分管道相通、全部管道相通或是各管道之间互不相通，通过调节三通活塞的通道方向，可以方便的取样和转换接受瓶。以下通过实施例来说明本发明提供的精馏头的工作情况
首先，三通活塞9和三通活塞16都调节至互不相通状态，取样管17和恒压连接管的下端口 18处都接上接受瓶，引流漏斗14在未有磁力作用情况(即外加的电磁继电器为断电状态)。将放空管10接上真空油泵,调节压力在5mmHg。首先,蒸气从蒸汽通管的下端口 I进入精馏头中，经过蒸汽通管2和蒸汽管道4进入冷凝系统，被冷凝器6冷凝为液体。然后，液体在重力的作用下进入集液漏斗13，引流漏斗14和回流管道5中。最终，通过下端口 I回流到精馏柱中，即全回流状态。随着全回流的进行，蒸汽通管的上端口 3的温度开始稳定70°C，此时将三通活塞16调节至左下相通状态，引流漏斗14的回流比调节至10:1。此时，取样管17接受瓶就会有液体流入，当接受瓶中样品的量足够分析时，立刻将三通活塞9调节至下右相通状态，三通活塞16调节至下右状态。此时，就可以取下取样管17，立刻进行纯度分析(A的纯度)。若纯度不符合要求，则加大回流比，例如从10:1调到15:1，重新取样分析，直到符合要求为止。若纯度达到要求时，立刻将三通活塞9调节至上下相通状态，三通活塞16调节至左右相通状态，此时，符合要求纯度的样品A就会被恒压连接管的下端口 18接受。当混合物中的A分离完全后，上端口 3的温度指示会发生变化。此时，就需要更换下端口 18处的接受瓶。首先调节三通活塞16为互不相通状态，再将三通活塞9调节至下右相通状态，这样就可以取下端口 18处的接受瓶，更换新的接受瓶。更换下端口 18处的接受瓶后，再将三通活塞9调节至互不相通状态。当上端口 3处的温度稳定在78°C时，再重复上述从取样管17取样的步骤，进行取样分析。分析结果符合要求时，就采出样品B，否则的话，继续加大引流漏斗14处的回流比，直到符合要求为止。同样过程，样品C也可以被分离采出。通过以上过程，利用本发明提供的精馏头能方便的将A，B, C混合物进行分离。以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对该实用进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。
权利要求
1.一种精馏头，包括回流比控制管(19)、蒸汽通管(2)和恒压连接管(11)，所述回流比控制管(19)和蒸汽通管(2)之间设有蒸汽管道(4)和回流管道(5)，所述回流比控制管(19)和恒压连接管(11)之间设有出液管(12)，其特征在于，所述回流比控制管(19)中从上到下依次设有冷凝器(6)、集液漏斗(13)、引流漏斗(14)和采出漏斗(15)，所述采出漏斗(15)的出口端与出液管(12)相通，所述引流漏斗(14)上设有磁铁，所述磁铁在电磁继电器的作用下改变位置，从而带动引流漏斗(14)的位置发生变化，使得引流漏斗(14)上的液体流到采出漏斗(15)中。
2.根据权利要求1所述精馏头，其特征在于，所述出液管(12)上设有取样管(17)，所述出液管(12)与取样管(17)相交处设有三通活塞。
3.根据权利要求1所述精馏头，其特征在于，所述恒压连接管(11)分成上部和下部，所述上部和回流比控制管(19)之间设有真空抽气管(7)，所述出液管(12)与下部相通。
4.根据权利要求3所述精馏头，其特征在于，所述上部和下部相连处设有放空管(10)，所述放空管(10 )和恒压连接管(11)连接处设有三通活塞。
5.根据权利要求3所述精馏头，其特征在于，所述上部上还设有真空接口(8)。
6.根据权利要求1所述精馏头，其特征在于，所述蒸汽通管(2)内设有温度计，所述温度计在从蒸汽通管(2 )上的顶部开口端伸入蒸汽通管(2 )中。
7.根据权利要求1 所述精馏头，其特征在于，所述冷凝器(6)选用蛇形冷凝器。
全文摘要
本发明提供一种精馏头，包括回流比控制管、蒸汽通管和恒压连接管，所述回流比控制管和蒸汽通管之间设有蒸汽管道和回流管道，所述回流比控制管和恒压连接管之间设有出液管，所述回流比控制管中从上到下依次设有冷凝器、集液漏斗、引流漏斗和采出漏斗，所述采出漏斗的出口端与出液管相通，所述引流漏斗上设有磁铁，所述磁铁在电磁继电器的作用下改变位置，从而带动引流漏斗的位置发生变化，使得引流漏斗上的液体流到采出漏斗中。本发明提供的精馏头可以实现在减压精馏过程中既可以精确调节回流比，又能随时采集样品和更换接受瓶。
文档编号B01D3/32GK103071308SQ20131005415
公开日2013年5月1日 申请日期2013年2月20日 优先权日2013年2月20日
发明者李军, 周磊磊, 张宁宁, 何水 申请人:上海煦旻化工科技发展有限公司