一种带有控温装置的反应器的制作方法

本发明涉及反应器技术领域，尤其涉及一种带有控温装置的反应器。

背景技术：

材料化工领域，在许多化学反应过程中，需要在不同实验步骤中保持不同的环境温度。目前这类化学反应采用双层带夹套反应容器，即双层玻璃反应釜，再外接恒温加热装置，使介质在夹套间流动保持反应釜内需求的温度。已有的控温装置是反应器外接恒温油域。恒温油域槽由加热器和温控装置组成，工作时，加热器对槽内介质导热油进行加热。采用导热油为导热介质，能够保持反应所需的高温。当反应需要常温或者低温时，关闭恒温油域的开关，仍用导热油作为循环介质。但导热油不易由高温状态降至常温或者低温，用作冷却介质，带走热量，使得反应进行的非常缓慢。例如在溶胶的制备过程中以导热油作为导热介质能够保持反应所需的80-90℃高温，但在溶胶制备过程中，加入环氧丙烷后放出大量热量，溶胶温度达到80℃，而此时溶胶制备的适宜温度是40℃以下，需要夹层内介质冷却溶胶带走热量。由此来看反应器加热后又要求降温，而导热油不易由高温状态降至常温，再用于冷却溶胶，使得反应无法进行。导热油作为循环介质需要在高温和低温状态切换，耗时长，效率低，而且反应器温度不宜控制，不能达到所需的理想环境温度。现有的可控高温反应器如申请号为2015208857732的中国专利中通过在反应器桶体周围布置一组冷却水管代替夹套降温，但这种降温方式并不能提供稳定的温度场，由此可能产生一些反应的副产品。再如申请号为2014106628692的中国专利公开了一种相变吸热的控温反应器，该反应器通过换热换内水转化为蒸汽发生相变吸热及时移走催化剂床层内反应热量，该反应器针对的是CO变换反应器进行的改进，只适用于气体的反应，并不适用于一些液体或固体的反应，且结构过于复杂并不适用于某些不同实验步骤中保持不同的环境温度的化学反应，如溶胶的制备等。

技术实现要素：

针对现有技术不足，本发明拟解决的技术问题是，提供一种带有控温装置的反应器。该反应器结构简单，易于制造，能实现恒温循环控温的目的，解决了现有技术中温度不宜控制，循环介质导热油不能在高低温快速转换的问题。

为解决上述问题，本发明的技术方案是：一种带有控温装置的反应器，包括反应器本体，反应器本体上设有反应器夹套，在反应器夹套上设有进口和出口，其特征在于该反应器还包括温感装置、循环水泵、控制器、电加热器、加热水箱、热水管路、冷却水管路、进水管和出水管；所述温感装置置于反应本体的侧壁上，温感装置的一端与控制器相连；所述加热水箱设置于反应器本体外部，加热水箱上设有出水端、进水端和循环水入口，加热水箱内设置有电加热器和液位计，所述控制器安装在加热水箱的外侧，且与电加热器相连；

反应器夹套的进口连接进水管的一端，进水管的另一端同时连接热水管路和冷却水管路，冷水管路通过冷水阀门与外部水源连接，热水管路上经过热水阀门与循环水泵的一端连接，循环水泵的另一端接加热水箱的出水端；加热水箱的进水端通过第二进水阀门与外部水源连接；

所述反应器夹套的出口连接出水管的一端，出水管的另一端通过排水阀门通向排水处，同时出水管的另一端通过循环水阀门接加热水箱的循环水入口。

与现有技术相比，本发明在现有反应器的基础上加设控温装置，能够简便快捷地实现同一反应器本体的升温与降温，操作方便，成本低。具体有益效果是：

1)加热保温时，设置温感装置，实现对加热环路的控制，可以保持反应器本体内部的温度稳定。

2)适应性强，反应器本体环境由高温到低温状态转换快，提供反应进行过程中所需的各种环境温度，效率更高。

3)循环介质以水代替导热油，可以大大降低冷却时所需要的时间，而且水与导热油相比价格低廉。

4)由两个环路代替原有的一个环路，加热和冷却两个过程相互独立，互不影响，可以快速的切换两种不同的状态。除此之外，该反应器适用性更为广泛，当需要更低温度的环境时，可以在冷却环路中通冷冻水以满足要求。

5)加热水箱代替了原有的恒温油域使得成本大大降低。

附图说明

图1本发明带有控温装置的反应器的一种实施例的结构示意图。

图2是使用本实施例反应器和现有的导热油加热的反应器进行锆硼溶胶制备过程中的冷却效果对比图。

图中1、反应器本体，2、反应器夹套，3、温感装置，4、排水阀门，5、循环水阀门，6、循环水泵，7、控制器，8、电加热器，9、加热水箱，10、液位计，11、热水管路，12、冷却水管路，13、进水管，14、出水管，15、热水阀门,16第一进水阀门，17、第二进水阀门。

具体实施方式

下面结合实施例及附图进一步说明本发明，但并不以此作为对本申请权利要求保护范围的限定。

本发明带有控温装置的反应器(简称反应器，参见图1)包括反应器本体1，反应器本体1上设有反应器夹套2，在反应器夹套2上设有进口和出口，其特征在于该反应器还包括温感装置3、循环水泵6、控制器7、电加热器8、加热水箱9、热水管路11、冷却水管路12、进水管13和出水管14；所述温感装置3置于反应本体1的侧壁上，温感装置3的一端与控制器7相连；所述加热水箱9设置于反应器本体外部，加热水箱9上设有出水端、进水端和循环水入口，加热水箱9内设置有电加热器8和液位计10，所述控制器7安装在加热水箱9的外侧，且与电加热器8相连，便于通过控制器控制电加热器的工作情况；液位计10用于检测加热水箱9中的液位情况；

反应器夹套2的进口连接进水管13的一端，进水管13的另一端同时连接热水管路11和冷却水管路12，冷水管路12通过冷水阀门与外部水源(自来水)连接，热水管路11上经过热水阀门15与循环水泵6的一端连接，循环水泵6的另一端接加热水箱9的出水端；加热水箱9的进水端通过第二进水阀门17与外部水源(自来水)连接；

所述反应器夹套2的出口连接出水管14的一端，出水管14的另一端通过排水阀门4通向排水处，同时出水管14的另一端通过循环水阀门5接加热水箱9的循环水入口。

本发明中所述的温感装置3可采用温度传感器，本申请中的温度装置和控制器的型号与根据不同的反应要求可以进行相应的选择，本发明所用到的元器件均可商购获得。本发明反应器选择水作为加热、冷却介质，根据不同的加热、冷却温度要求，还可以选择冰水混合物作为冷却介质。选择哪种冷却介质与所需冷却的温度有关。

本发明中的温感装置3、循环水泵6、控制器7、电加热器8、加热水箱9、热水管路11、冷却水管路12、进水管13和出水管14共同构成本申请的控温装置，本发明共有两个循环环路，分别为加热环路和冷却环路。加热环路由加热水箱9、水泵6、热水阀门15、热水管路11、进水管13、出水管14和循环水阀门5组成。自来水由加热水箱9加热至所需温度后，经由水泵6、热水阀门15、进水管13，从反应器夹套的进口进入反应器夹套2，加热完反应物后在反应器夹套的出口经出水管14，循环水阀门5再返回到加热水箱9。冷却环路由第一进水阀门16、冷却水管路12、进水管13、出水管14和排水阀门4组成。自来水经第一进水阀门16进入到冷却管路12通过进水管13进入反应器夹套2冷却反应物，在反应器夹套的出口经出水管14、排水阀门4通向排水处，将冷水直接排放走。在反应器本体1中设立温感装置3来检测反应器本体内的温度，并将温度信号传递给控制器7，控制器7接收到该温度信号控制电加热器8加热循环介质水。冷却环路中采用常温水，反应器需要常温环境时，关闭加热环路，开启冷却环路进行冷却。加热水箱中含有液位计，时刻监测加热水箱内的液位，防止水箱烧干。

本发明带有控温装置的反应器的工作原理为：当温感装置3检测到反应器本体1内部温度低于设定温度时，温感装置3将温度信号传递给控制器7，控制器7接收到该温度信号后，通过控制电加热器8来调节反应器夹套内循环介质水的温度以维持反应器本体内所需的温度。当反应器本体经过高温环境后又急需低温环境时，将反应器夹套中的热水泄回加热水箱9，关闭热水环路，开启冷却水环路，常温水源作为冷却介质通过反应器夹套进行冷却降温。

反应器本体中的反应物需要加热保温时，热水阀门15和循环水阀门5开启，第一进水阀门16和排水阀门4关闭，设置反应物发生反应所需要的加热温度，热水通过热水管路11进入反应器夹套2流经整个夹套在反应器夹套的出口处经出水管14流回加热水箱，提供稳定的环境温度，使反应器本体内正常进行化学反应。进行下一步反应需要降温时，将电加热器8关闭，反应器夹套内热水回流至加热水箱9内。将热水阀门15和循环水阀门5关闭，第一进水阀门16和排水阀门4打开，直接使常温水经由冷却环路进入反应器夹套2带走反应产生的热量，使反应器本体内快速降温，带走热量的冷却水直接排放掉。

实施例1

本实施例带有控温装置的反应器包括反应器本体1、温感装置3、循环水泵6、控制器7、电加热器8、加热水箱9、热水管路11、冷却水管路12、进水管13和出水管14，反应器本体1上设有反应器夹套2，在反应器夹套2上设有进口和出口；所述温感装置3置于反应本体1的侧壁上，温感装置3的一端与控制器7相连；所述加热水箱9设置于反应器本体外部，加热水箱9上设有出水端、进水端和循环水入口，加热水箱9内设置有电加热器8和液位计10，所述控制器7安装在加热水箱9的外侧，且与电加热器8相连，便于通过控制器控制电加热器的工作情况；液位计10用于检测加热水箱9中的液位情况；

反应器夹套2的进口连接进水管13的一端，进水管13的另一端同时连接热水管路11和冷却水管路12，冷水管路12通过冷水阀门与自来水连接，热水管路11上经过热水阀门15与循环水泵6的一端连接，循环水泵6的另一端接加热水箱9的出水端；加热水箱9的进水端通过第二进水阀门17与自来水连接；

所述反应器夹套2的出口连接出水管14的一端，出水管14的另一端通过排水阀门4通向排水处，同时出水管14的另一端通过循环水阀门5接加热水箱9的循环水入口。

本实施例中所述温感装置3选用DS18B20数字温度传感器，控制器7的型号为TC200。

本实施例的反应器应用到锆硼溶胶制备过程中，锆硼溶胶制备过程中不同阶段对反应温度的要求是：锆溶胶加热保温时温度为90℃；硼溶胶加热保温时温度为80℃；两溶胶混合时冷却降温的终温度为25℃。

图2是使用本实施例反应器和现有的导热油加热的反应器进行锆硼溶胶制备过程中的冷却效果对比图。图中，纵轴为冷却所需的时间，单位(s),横轴为冷却的终温度，单位(℃)，从图中可以看出，无论是导热油冷却还是水进行冷却，所需冷却的终温越低，所用的时间越长，同为20℃的水和导热油冷却混合溶胶至50℃以下时，水比导热油需要的时间始终要短，且通过本反应器进行冷却至50℃时的时间仅需要1-2min，当需要的终温温度越低时，本实施例反应器与导热油加热的反应器冷却锆硼溶胶所需时间的差距越大，表明本实施例反应器在选择水作为冷却介质时，冷却效果显著，所需冷却时间显著缩短，效率高。此外，选择导热油进行加热和冷却，所消耗的电能显著增加，冷却过程需要耗费的时间较长，且导热油本身成本较高，也容易污染反应器，不易清洗。本实施例反应器选择水作为循环介质，清洁水源，反应器本身易清洗，成本低，且冷却效果显著，大大节约了制备溶胶的时间，提高效率。

本发明未述及之处适用于现有技术。