一种用于催化氨氧化反应制备3‑氰基吡啶的催化剂及其制备方法与流程

文档序号:11794533阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种用于催化氨氧化反应制备3-氰基吡啶的催化剂,其特征在于,通过如下步骤制备:

步骤S1,二氧化钛的制备:将水合二氧化钛置于回转窑内加热,先于100~300℃条件下煅烧1~2小时,再于500~800℃条件下煅烧1.5~2.5小时,降温即得处理过的二氧化钛;

步骤S2,将五氧化二钒和草酸加入纯化水中,70~80℃下搅拌溶解;然后边搅拌边依次加入氧化锡、氧化铈、氧化银、次磷酸钠和磷酸锌;搅拌25~35分钟后缓慢加入步骤S1制备的二氧化钛,加入时间控制在35~45分钟;最后加入乙酰胺,搅拌2~3小时后冷却放置;其中,每1000重量份的纯化水对应五氧化二钒40~44份,草酸75~85份,氧化锡25~29份,氧化铈2.2~2.6份,氧化银3.0~3.4份,二氧化钛340~350份,乙酰胺410~430份,次磷酸钠和磷酸锌共14~18份,次磷酸钠和磷酸锌的重量份之比为6~8:1;

步骤S3,将步骤S2制备的混合混合液,缓慢加入胶体磨中,加入时间控制在50~70分钟,研磨14~16小时后放置46~50小时;

步骤S4,将步骤S3研磨后的混合液均匀喷洒在SMA顺酐催化剂载体上,边喷洒边搅拌SMA顺酐催化剂载体,喷制温度为280~300℃,喷制后冷却即得。

2.根据权利要求1所述的用于催化氨氧化反应制备3-氰基吡啶的催化剂,其特征在于:步骤S1中,将水合二氧化钛置于回转窑内加热,先于200℃条件下煅烧1.5小时,再于650℃条件下煅烧2小时,降温即得处理过的二氧化钛。

3.根据权利要求1所述的用于催化氨氧化反应制备3-氰基吡啶的催化剂,其特征在于:步骤S2中,将五氧化二钒和草酸加入纯化水中,75℃下搅拌溶解;然后边搅拌边依次加入氧化锡、氧化铈、氧化银、次磷酸钠和磷酸锌;搅拌30分钟后缓慢加入步骤S1制备的二氧化钛,加入时间控制在40分钟;最后加入乙酰胺,搅拌2.5小时后冷却放置;其中,每1000重量份的纯化水对应五氧化二钒42份,草酸80份,氧化锡27份,氧化铈2.4份,氧化银3.2份,二氧化钛345份,乙酰胺420份,次磷酸钠和磷酸锌共16份,次磷酸钠和磷酸锌的重量份之比为7:1。

4.根据权利要求1所述的用于催化氨氧化反应制备3-氰基吡啶的催化剂,其特征在于:步骤S3中,将步骤S2制备的混合混合液缓慢加入胶体磨中,加入时间控制在60分钟,研磨15小时后放置48小时。

5.根据权利要求1所述的用于催化氨氧化反应制备3-氰基吡啶的催化剂,其特征在于:步骤S4中,每1kg纯化水制备的混合液对应喷制在3kg的SMA顺酐催化剂载体上。

6.权利要求1~5任一所述的催化剂在催化氨氧化反应制备3-氰基吡啶中的应用。

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