一种中空结构多级孔道TS‑1分子筛的制备方法与流程

文档序号:11794574阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种中空结构多级孔道TS-1分子筛的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:

(1)分别称取8~10g四丙基溴化铵,2.0~2.5g氢氧化钠加入50~80mL去离子水中,以300~400r/min搅拌20~30min后,以1mL/min滴加4~5mL正硅酸乙酯与0.2~0.3mL钛酸四丁酯的混合液,用500W超声波超声40~50min,并转入晶化反应釜中,在160~180℃下,晶化2~3天,冷却至室温,加入离心机中,以5000~6000r/min离心15~20min,取沉淀,用质量分数为50%乙醇溶液洗涤沉淀至洗涤液呈中性,并将其置于550~580℃马弗炉中煅烧5~6h,得TS-1分子筛;

(2)量取11~12mL无水乙醇,加入17~18mL去离子水中,混合均匀后,加入0.2~0.3g上述TS-1分子筛,用400W超声波超声30~40min,加入0.02~0.03mL质量分数为20%氨水和0.5~0.6g十六烷基三甲基溴化铵,以400~500r/min搅拌30~40min,在32~35℃油浴下,加入0.05~0.07g对苯二酚,2~3mL质量浓度为40%甲醛溶液,继续搅拌5~6h,静置10~12h,加入离心机中,以8000~10000r/min离心3~5min,取沉淀,用质量分数为50%乙醇溶液洗涤沉淀至洗涤液呈中性,置于100~105℃干燥箱中干燥至恒重,取出,得有机包覆TS-1分子筛;

(3)称取0.1~0.2g上述有机包覆TS-1分子筛,加入质量分数为35%乙醇溶液中,用400W超声波超声30~40min后,加入0.25~0.30mL质量分数为20%氨水和0.12~0.15g十六烷基三甲基溴化铵,加入0.15~0.25g正硅酸乙酯,搅拌5~6h后,置于离心机中,以8000~9000r/min离心3~5min,取沉淀,并用质量分数为50%乙醇溶液洗涤沉淀至洗涤液呈中性,置于100~105℃干燥箱中干燥至恒重,取出,置于550~580℃马弗炉中煅烧5~6h,得中空结构TS-1分子筛;

(4)称取0.1~0.2g上述中空结构TS-1分子筛加入反应釜中,加入2~3mL 质量分数为1%碳酸铵溶液,2~3mL质量分数为0.6%氟化氢铵溶液,1~3mL质量浓度为10%双氧水,在55~60℃恒温水浴下,搅拌4~5h,加入离心机中,以8000~9000r/min离心3~5min,取沉淀,并用质量分数为50%乙醇溶液洗涤沉淀至洗涤液呈中性,置于100~105℃干燥箱中干燥至恒重,取出,置于550~560℃马弗炉中煅烧2~3h,得中空结构多级孔道TS-1分子筛。

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